液相色谱仪检测器新规程的检定方法与特定条件汇总

介绍新版本液相色谱仪检定规程(JJG 705–2014)中3种变动较大检测器的检定方法,如荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器。对检定不同厂家检测器设定的特定检定条件进行了汇总。     

液相色谱仪示差折光率检测器的检定

以配置日本岛津制作所生产的RID–10A示差折光率检测器的液相色谱系统的检定为例,介绍了按照新版液相色谱仪检定规程JJG 705–2014的要求对液相色谱仪示差折光率检测器进行检定的过程。说明了检定方法更改的原因、新方法的优点及所解决的问题,总结了检定过程中的注意事项。     

JJG823–2014《离子色谱仪检定规程》解读

就JJG 823–2014《离子色谱仪检定规程》与JJG 823–1993《离子色谱仪》检定规程在适用范围、泵流量、柱箱温度、基线噪声和基线漂移、最小检测浓度、线性范围和重复性7个方面的变化进行了详细比对,对新规程在使用过程中需要注意的地方作了说明。     

液相色谱仪波长校准的新方法

提出了用咖啡因乙腈溶液进行高效液相色谱仪(HPLC)波长校准的新方法,并在两台高效液相色谱仪上进行了实验,实验结果均能达到JJG705-2002液相色谱仪检定规程中关于波长示值误差与波长准确度检定的要求。相对于原波长检定方法,该方法简单易行,对仪器没有任何污染。     

紫外法COD在线监测仪的性能分析和量值溯源

目前JJG 1012–2006《化学需氧量(COD)在线监测仪》计量检定规程只适用于采用强氧化剂氧化消解方式和电化学原理设计的COD在线监测仪的量值溯源,不适用于紫外法COD在线监测仪的量值溯源。因此通过比较分析现行COD在线监测仪的国家标准、行业标准和计量检定规程,提出了紫外法COD在线监测仪的性能评价和量值溯源方法并进行实验验证,为该类型仪器的标准化性能评价方法及检定规程的制修订提供了参考。     

关于离子色谱仪检定中的几点建议

依据JJG 823-1993 <离子色谱仪国家计量检定规程>进行离子色谱仪的检定时,发现规程中有几点需要改进和修订.介绍了离子色谱仪检定过程中常见的故障和处理方法.     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

定碳定硫分析仪检定规程的探讨和修订建议

JJG 395–1997《定碳定硫分析仪检定规程》中的部分技术要求和检定项目已不能满足现代碳硫分析仪器检定/校准的要求。对规程的适用性、称量稳定性、示值误差、标准物质、重复性、分析时间等进行了探讨,并给出了修订建议。探讨了评定仪器检测空白的可能性,提出了依据碳硫测定基准国标方法的仪器检定/校准方法,以评定不同用途的测试仪器,并扩展了仪器检定/校准的范围。为计量部门修订规程提供参考,同时也为实验室合理评价,验收碳硫分析仪,及时掌握仪器的运行状况,保证分析数据的准确性、一致性和溯源性提供借鉴。     

JJG 1002-2005旋转黏度计计量检定规程存在的问题探讨

对JJG 1002-2005旋转黏度计计量检定规程存在的问题进行探讨,指出该规程不适合血液黏度计的检定,应重新制订血液黏度计计量检定规程或计量校准规范,以适应医学临床需要.     

电子天平示值误差测量结果的不确定度评定

依据JJG 1036–2008《电子天平检定规程》,分析了电子天平示值误差测量结果不确定度的来源,以最大称量点200 g为例,对不确定度分量进行了评定与计算。当最大称量为200 g时,扩展不确定度为0.18 mg(k=2)。     

气相色谱仪检定规程的研讨

为进一步增强气相色谱仪检定规程的合理性,对JJG 700-1999规程的适用性进行了分析,明确了规程修订的目的和意义,并对需要修改的项目及内容进行了研讨.     

电导率仪电计与电导池配套检定时检定装置配置的探讨

根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》，JJG376－1985《电导仪试行检定规程》，经过测量不确定度分析。探讨了在进行电计与电导池配套检定时，由不同级别的国家电导率指标物质及配套设备组成的检定装置所适合检定的电导率仪，以及检定装置的最佳配置。     

化学需氧量在线自动监测仪示值误差的检定

介绍化学需氧量(COD)在线自动监测仪示值误差的检定方法及注意事项。选取基准试剂邻苯二甲酸氢钾,依次配制零点溶液和质量浓度分别为50,150,500 mg/L的COD标准物质溶液,用于检定COD maxⅡ型在线监测仪的示值误差。直接配制溶液为100 mg/L的COD标准溶液,与相同浓度的标准物质溶液GBW(E)082219进行比较,结果符合检定规程JJG 1012–2006的要求。检定结果表明:以重铬酸钾为氧化剂时,邻苯二甲酸氢钾的COD氧化值呈线性关系,可直接配制100 mg/L的COD标准溶液;检定COD maxⅡ型在线监测仪,每次需要的标准溶液体积为100 m L,综合考虑,进行示值误差检定时,每种浓度至少配制500 m L。作为还原性标准物质用于检定仪器示值误差,邻苯二甲酸氢钾可能无法准确反映水体中有机物的真实还原情况,具有一定的局限性。     

冷原子荧光测汞仪检定结果的不确定度

依据JJG548-2004对冷原子荧光测汞仪进行检定时,检定结果的不确定度主要来源于仪器的线性误差、检测限、重复性和标准物质浓度。对各不确定分量进行了评定和计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.033ng/mL和0.066ng/mL(k=2)。     

化学比色原理的甲醛气体检测仪校准方法

提出化学比色原理甲醛气体检测仪的一种校准方法。因为气泡吸收管的吸收效率不恒定及甲醛气体的溶解度受标准气体分压及温度影响,JJG 1022–2007不适用于检定化学比色原理甲醛气体检测仪。建立了以水中甲醛标准物质校准仪器零点漂移、灵敏度、线性误差、示值重复性及稳定性的方法。方法准确可靠,可实现计量校准和量值溯源。     

气相色谱仪灵敏度及检测限的测量不确定度评定

按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》评定了气相色谱仪检测器灵敏度或检测限测量的不确定度。给出了评定灵敏度及检测限的测量不确定度数学模型,并对各不确定度分量进行了评定。浓度型检测器灵敏度或检测限的相对扩展不确定度均为4.4%(k=2),质量型检测器检测限的相对扩展不确定度为3.8%(k=2)。依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》采用比对法验证了灵敏度和检测限测量不确定度的合理性。