一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用测定维生素K1的方法

本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K1的方法,包括步骤:(1)维生素K1对照品溶液和维生素K1同位素内标溶液配制;(2)建立维生素K1标准曲线;(3)采集待测样品溶液的色谱图;(4)待测样品中维生素K1浓度的确定。本发明的同位素稀释超高效液相色谱–质谱联用测定维生素K1的方法用于血清中维生素K1的测定时,简单快速,专属性强,精密度、准确度高,灵敏度好。     

面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

<正>申请公布号:CN104142371A申请公布日:2014.11.12申请人:广州质量监督检测研究院摘要:本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法,采用超高效液相色谱串联质谱测定,包括如下步骤:(1)次磷酸盐标准溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)精     

一种利用高效液相色谱从可可粉中制备表儿茶素的方法

本发明涉及一种利用高效液相色谱从可可粉中制备表儿茶素的方法。本发明以表儿茶素甲醇水溶液为对照品,以可可粉的甲醇水溶液为供试品,按照设定的色谱条件,注入高效液相色谱仪,通过对照品表儿茶素的色谱峰,确定供试品溶液色谱图中的表儿茶素峰;在做了精密度试验、稳定性试验、重复性试验之后才确定20.0～23.0 min期间收集流动相,然后减压浓缩制得浸膏,然后冷冻干燥成粉状,即得高纯度表儿茶素。本发明建立的色谱方法具有精密度高、稳定性好、重复性好的优点,符合指纹图谱的要求,可作为可可粉质量检测方法,全面监控可可粉的质量。     

同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法

本发明公开了一种同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法,包括下列步骤:(1)用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入丙酮溶液,再加入内标溶液进行震荡提取,取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品;(2)采用气相色谱质谱联用(GC–MS)法对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出14种酸味成分含量。本发明采用溶剂萃取–GC–MS法,可同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的含量,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点;特别适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中酸味成分的含量。     

一种鱼油产品中脂肪酸的检测方法

申请公布号：CN105866269A 申请公布日：2016.08.17
　　申请人：青岛正方元信公共卫生检测有限公司
　　摘要本发明属于成分检测技术领域,涉及一种鱼油产品中脂肪酸的检测方法,检测流程包括样液配制、皂化反应、甲酯化反应、脱水处理和定容测试5个步骤,将脱水溶液在旋转蒸发仪上进行浓缩并定容,然后使用气相色谱–质谱联用仪进行测定得出二十碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的色谱峰谱图。分别进行二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量的定性分析和定量测定,通过比较样液色谱峰的保留时间与标准样品溶液的色谱峰保留时间是否一致及选择的离子是否均出现,来判断样品中是否存在二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。该法降低了成本,减轻了对实验人员产生的职业危害,反应温和、迅速、高效,检测精密度高,检测原理科学,操作步骤简便,应用环境友好。     

一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法

<正>申请公布号:CN106198791A申请公布日:2016.12.07申请人:中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘要本发明公开了一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法。用甲醇超声处理待测样品并同时做空白溶液,用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液,其中沉香四醇的浓度范围为20~200μg/m L,苄基丙酮的浓度范围为0.5~5μg/m L,利用气相色谱–质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测,得到相关色谱图,以样     

一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法

<正>公开号:CN103852549A公开日:2014.06.11申请人国家烟草质量监督检验中心;中国科学院合肥物质科学研究院摘要:一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱–电喷雾电离–串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中苯乙醛酸的含量水平。本发明为全新的尿液中苯乙醛酸含     

纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法

本发明涉及一种纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法,包括样品溶液的制备,液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点,本发明方法的色谱条件使溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好,并且具有较好的相关性,检出限在0.23~0.40μg/g之间,平均回收率分别为96.4%,88.9%和96.2%,样品测试结果的平均相对标准偏差分别为2.91%,2.06%和3.08%,说明本法的回收率较高,重复性较好。     

信息

正一种超高效液相色谱–串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法申请公布号:CN108614057A申请公布日:2018.10.02申请人:河南师范大学摘要本发明公开了一种超高效液相色谱–串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法。对两大类共13种有机紫外阻隔剂进行分析,结果表明,离子选择性好,灵敏度高,并且与气相色谱质谱法相比,分析时间大大缩短。从样品的前处理方法的角度考虑,该方法可以减少样品前处理的量以及前处理的步骤,进而实现便携分析有机紫外阻隔剂在各类介质中     

氨基酸组成相同序列不同的小分子多肽的液相色谱-质谱联用分析

多肽组学是近年来兴起的一门新型学科,质谱已成为多肽组学研究的强有力手段．然而,用于检测具有相同氨基酸组成但序列不同的多肽时,只能给出等同的分子离子峰,在多肽结构解析上受到一定限制．因此,发展色谱分离．质谱检测联用技术是分析具有相同氨基酸组成但序列不同的多肽的有效途径．本文建立了一种氨基酸组成相同序列不同的小分子多肽的反相液相色谱分离-电喷雾离子化质谱检测新方法．该方法采用高效液相色谱-质谱联用技术,以两种三肽Gly．Ser．Phe和Gly．Phe．Ser为模式样品对象,考察了小分子多肽在不同流动相组成、流动相添加剂及pH等条件下的液相色谱行为,并讨论其保留机理．研究结果表明,在最优化的实验条件下,该方法稳定性好,重现性高,为多肽组学研究中的多肽解析提供科学的分析方法．     

用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备

本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤：首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。     

药物中磺酸酯类基因毒性杂质测定方法研究进展

介绍磺酸酯类基因毒性杂质的分析方法,包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。高效液相色谱法操作简单,应用广泛,能实现绝大多数化合物的分离、分析;液相色谱-质谱联用法具有灵敏度高、准度高、特异性高等特点;气相色谱应用于易分离气体和易挥发的成分的检测,灵敏度高,专属性强;气相色谱-质谱联用法具有分析速度快、分离效能好、灵敏度高、选择性强的特点。开发通用、简便、灵敏度高的分析检测方法,为更好地监测磺酸酯类基因毒性杂质提供理论参考。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测.实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的...     

一种加拿大深度抽吸条件下烟草特有亚硝胺的检测方法

本发明是在加拿大深度抽吸条件下,采用超高效液相色谱–串联质谱联用法测定烟草特有亚硝胺(TSNAs),属于一种烟草特有亚硝胺检测方法。本方法是在加拿大深度抽吸条件下抽吸卷烟后,往捕集卷烟烟气总粒相物的滤片中加入含内标物的乙酸铵水溶液,超声提取后,取1~2 m L萃取液,过0.22μm有机滤膜,用UPLC–MS/MS仪分析TSNAs,根据组分峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明的检测方法可用于加拿大深度抽吸条件下检测烤烟型和混合型卷烟主流烟气中的TSNAs,具有前处理简单、定量准确、仪器分析速度快、检出限低、样品处理通量高等优点。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂的研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂-洛克沙胂(ROX)和阿散酸(p-ASA)的方法。用反相高效液相色谱(Rp-HPLC)分离ROX和p-ASA,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析砷含量,并与ROX和p-ASA标准色谱图和工作曲线对照,实现了对ROX和p-ASA两种常见的饲料添加胂制剂的分析。优化了液相色谱分离条件、电感耦合等离子体质谱的检测条件和提取条件,考察了样品基体对ROX和p-ASA的干扰。在优化条件下,ROX和p-ASA的检出限分别为0.6 ng/g和0.2 ng/g;不同浓度的ROX和p-ASA添加回收率为82.7%~97.6%;相对标准偏差低于8.1%。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于饲料中ROX和p-ASA分析。     

一种测定污水中多种未知污染物的方法

摘要 本发明公开了应用气相色谱一质谱联用法测定污水中多种未知污染物的方法,属环境检测技术领域。本发明首先提出了同时萃取前处理方法,污水经上述处理净化、浓缩后,应用气相色谱-质谱联用,并分别提出了气相色谱一质谱的具体测定工作参数。通过上述仪器分析后,得到的分子碎片峰值与NIST库对比,就能对多种未知污染物作出定性分析,确定污染物,并对寻找污染物的来源及污染事故的调查、处理、鉴定起着重要作用。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定果蔬中6种砷形态

建立了一种同时测定果蔬中亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱,50 mmol/L碳酸铵溶液和水作为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～50μg/kg范围内...     

专利介绍

专利申请号 :98117772　公开号 :12 10 2 6 2专利名称 :胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺文摘 :本发明涉及一种高灵敏度紫外及荧光检测液相色谱衍生化试剂 胺羟酰氯及其制备工艺。胺羟酰氯化学名称为 2 硝基 4 (2 邻苯二甲酰基 )苯甲酰氯。本发明主要解决的技术问题是如何用简便、经济的工艺条件来制备反应活性好、检测灵敏度高、易于保存的酰氯类色谱衍生试剂。本发明的主要工艺技术特征在于 :在乙醚介质中 ,邻苯二甲醛和 2 硝基 4 氨基苯甲酸缩合成 2 硝基 4 (2 邻苯二甲酰基 )苯甲酸。然后 ,在氯仿介质中以亚硫酰氯进行酰氯…     

啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱–串联质谱检测方法

公开(公告)号:CN106526056A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:浙江国正检测技术有限公司摘要本发明提供了一种啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,现有技术中测定食品中霉菌毒素的含量所采用的方法多为高效液相色谱法,其具有操     

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。