高效液相色谱法测定蛋制品中三聚氰胺

三聚氰胺简称三胺,又叫蜜胺、三聚氰酰胺,低毒,是一种重要的氮杂环有机化工原料。主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛应用于塑料、涂料、造纸、木材加工、医药和电器等工业。动物试验结果表     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

高效液相色谱法测定预混饲料中肌醇的含量

肌醇(环已六醇)作为一种饲料添加剂,具有促进细胞生长和防止细胞老化的作用。测定肌醇含量目前尚无国家标准,最经典使用的方法是重量法[1]和高碘酸滴定法[2]。这两种方法较为繁琐,且不能排除邻二醇化合物如葡萄糖的干扰,往往使测定结果偏高。采取HPLC法测定肌醇含量,不仅简单、准确,重现性好,且能完全排除葡萄糖等杂质对肌醇测定的干扰。1　试验部分1.1　仪器与试剂美国Waters高效液相色谱仪(包括Waters510型泵,R401示差检测器,U6K进样器,WatersTCM柱温控制器)WDL 95色谱工作站KQ5200超声振荡器肌醇(sigma)1.2　色谱条件色谱柱:…     

高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺

采用反相高效液相色谱法测定了鸭肉中的三聚氰胺.Diamonsil C18柱,流动相:V(乙腈)∶V(4 mmol/L己烷磺酸钠水溶液)=5∶95,乙酸调pH为3.3;检测波长240 nm.在0.25～40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.9999.方法检出限0.056 mg/kg,回收率在80%～86%之间,相对标准偏差小于2.55%.     

高效液相色谱法测定宠物食品中的三聚氰胺

建立了测定宠物食品中三聚氰胺的高效液相色谱分析方法。采用ODS分离柱,以10.0 mmol/L的庚烷磺酸钠(用HCl调节pH 3.0)-乙腈(90∶10)为流动相,在236 nm波长下检测三聚氰胺含量,测定结果的平均回收率为96.5%,平均相对标准偏差为1.39%。最低定量检出浓度为2 mg/kg。本方法也可应用于其它类型动物食品中三聚氰胺的含量分析。     

高效液相色谱法测定饲料中“康健重”的含量

前文报导了生长促进剂“康健重”(Nitrovin)[1,5-双(5-硝基-2-呋喃基)戊二烯-3酮脒基腙盐酸盐]和其主要杂质硝基糠叉丙酮的高效液相色谱分析法。在此基础上,我们又对饲料中测定“康健重”的液相色谱法进行了研究。饲料中添加10～30ppm的“康健重”,可使不同种类的家畜或家禽与对照组比较增重率提高5％～10％。文献中测定“康健重”的各种方法均不甚理想,关于对这方面的评价请参阅前文。最近,Gliddon等报导了一种测定饲料中“康健重”的高效液相色谱法,该法使用ODS柱而以含有40％的0.45N硫     

反相高效液相色谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量

用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪，经碱性氧化铝层析柱过柱纯化、浓缩，并用洗脱液溶解、定容，用高效液相色谱仪C18反相柱，在波长365nm、流速1mL/min条件下对饲料中尼卡巴嗪含量进行测定。通过对氧化铝活性、层析柱高度、流动相等检测条件对比试验，建立的理想检测条件为：105℃恒温干燥2h处理高度6cm的氧化铝柱，采用的流动相甲醇：水为80：20。应用建立的测试方法，对饲料添加100mg／kg尼卡巴嗪进行30次重复试验。结果表明，尼卡巴嗪回收率在91．9％～107．5％之间，标准偏差4．0％。研究还表明，饲料中其它常用的抗球虫药盐霉素、马杜霉素、地克珠利对该检测无任何干扰。     

分子印迹固相萃取技术-高效液相色谱法测定奶制品和饲料中三聚氰胺含量

以三聚氰胺为模板分子制备了三聚氰胺分子印迹聚合物(MIP),并将此聚合物装入自制的漏斗型固相萃取柱(SPE),制成对三聚氰胺有特异分子识别能力的SPE小柱。称取样品溶液10mL,以0.5mL·min-1速率流经SPE小柱,依次用水和甲醇-水(1+1)混合液各5mL淋洗小柱后,用甲醇-氨水(95+5)混合液8mL自然洗脱,将洗脱液吹氮蒸干,用甲醇1mL溶解残渣,所得溶液用于高效液相色谱分析。选用Inertsil ODS-SP C18色谱柱及(A)pH 3.0的10mmol·L-1辛烷磺酸钠-10mmol·L-1柠檬酸混合溶液和(B)乙腈以90比10比例相混的混合液作为流动相进行色谱分离。检测波长为240nm。在3个浓度水平进行回收试验,测得回收率在89.0%~97.0%之间。     

饲料中角黄素的高效液相色谱法测定

以ZORBAX Eclipse DB-C18为分析柱,乙腈-甲醇(体积比95 ∶ 5)作流动相,建立了饲料中角黄素的反相高效液相色谱分析方法.对饲料样品进行3个添加水平的回收实验分析,回收率为96% ～112%,精密度(RSD)为1.90% ～3.53%,线性范围为1.0 ～20.0 mg/L,检出限为0.28 mg/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。     

高效液相色谱法测定腐竹中的三聚氰胺

建立了腐竹中三聚氰胺的高效液相色谱检测方法.样品经0.1 mol/L的盐酸溶液提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)-乙腈为流动相,300-SCX离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器于波长240 nm处进行检测.该方法线性范围为0.1～5 μg/mL,检出限为2.0 mg/kg,测定结果的RSD为1.3%～2.5%(n=6),加标回收率为85.8%～92.1%,方法能够满足检测要求.     

小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5 C8柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01 mol/L,pH 3.3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%～96%;3个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0.05%～10.2%;方法检出限(S/N=3)为65 μg/L.     

高效液相色谱法测定小米中柠檬黄含量

柠檬黄作为一种食用的合成色素,有使用方便、价格低廉、着色力强等优点,但食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对此指标有明确的限量.但一些不法商贩为牟取暴利,以陈米为原料加入过量柠檬黄色素伪造新米,严重危害了消费者身体健康.     

胶束液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺

采用胶束液相色谱法直接测定乳制品中三聚氰胺。考察了表面活性剂的种类及浓度、有机改性剂种类及用量、柱温、流动相pH值等对三聚氰胺色谱保留时间的影响。结果表明:随着有机改性剂增加、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度增大和流动相pH值增大,三聚氰胺的容量因子(k′)明显减小。在所选定的条件下,三聚氰胺与乳制品中其他组分之间具有较好的分离效果。三聚氰胺质量浓度在0.1～100 mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别达0.02,0.07 mg·kg~(-1)。对同一试样的9次平行测定结果的相对标准偏差为1.28%,平均加入回收率为97.64%～99.91%。     

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛是非甾体抗炎、解热镇痛药,对类风湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛。本文介绍用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含量,结果表明,用7μm的ODS固定相,甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件：C18柱（4.6 mm ×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠（pH 3.3）（体积比为10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg （S/N=3）,定量限为1 mg/kg （S/N=15）,回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%（n=6）。     

高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇

报道饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。以乙酰苯胺为内标,样品用二甲替甲酰胺（ＤＭＦ）提取,在Ｃ８柱上进行色谱分析,紫外检测波长２６０ｎｍ,流动相为甲醇－水（２０８０,Ｖ／Ｖ）,喹乙醇的回收率为９８．５８％～１０１．６３％,相对标准偏差为２．６７％～４．２５％。     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量

用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.01~20mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。