硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟酸

烟酸片样品用吡啶超声提取、分离后,所得上清液中的烟酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生化反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入苯甲酸乙酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30m×250μm,0.1μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。烟酸标准与内标峰面积的比值与烟酸的质量浓度在1.000 g.L-1范围以内呈线性关系,检出限(3s)为4.54 mg.L-1。方法用于烟酸片剂中烟酸的测定,相对标准偏差(n=6)为1.65%~2.89%,回收率在90.1%~93.2%之间。     

气相色谱法测定茶饮料中的乙酸苄酯

采用气相色谱法测定饮料中的乙酸苄酯含量。样品经提取定容后,在色谱柱中将乙酸苄酯、内标物正十二烷与其它组分分离,用FID检测器检测,以内标法定量。乙酸苄酯的加标回收率为72.7%~84.3%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.43%(n=6)。     

熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量

提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。样品在50℃熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP-5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。乙二醇的质量浓度在102.6~1 026.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30 mg.L-1。应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。     

气相色谱法测定有机肥料中的水分

建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法。样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177~250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量。结果表明,样品提取液中水的含量在0.00~77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。样品测定结果的相对标准偏差为0.79%~3.98%(n=7),加标回收率为95.3%~101.3%。该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定量分析。     

气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

建立了一种测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。试样中的八氯二丙醚(S-421)经丙酮提取、正己烷反萃取,然后用浓硫酸液-液分配磺化法,进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量。试验结果表明:试样中加入0.005~0.05 mg.kg-1浓度水平的八氯二丙醚(S-421),回收率在85%~110%,检出限为0.005 mg.kg-1。同一样品10次测定的相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留

提出了超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留方法。采用丙酮-石油醚(1+1)混合溶剂超声提取30 min,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩,最后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行检测。有机氯农药的线性范围在0.001~0.20 mg·L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.29μg·kg-1,加标回收率在73.0%~115%之间,相对标准偏差(n=5)在1.4%~14%之间。本法与药典法对比,其回收率较高,适用于鱼腥草中有机氯农药的检测。     

顶空-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料儿童用品中甲酰胺含量

应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱法快速测定职业工人尿液中多溴联苯醚

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱快速测定职业工人尿液中8种多溴联苯醚同系物的分析方法。尿液样在氯化钠和无水硫酸镁的脱水与盐析作用下以正己烷-丙酮混合液提取,采用C18去除提取液中的杂质,并采用气相色谱-负化学源质谱法在选择离子监测模式下测定,内标法定量。三至七溴联苯醚在1~100 pg/μL(十溴联苯醚为10~1 000 pg/μL)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。待测物在3个加标水平下的平均回收率为91.7%~110.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。多溴联苯醚的检出限为0.3~36 pg/m L。该方法简单快速,灵敏度和选择性较高,适合职业工人体内污染物暴露水平监测。     

毛细管气相色谱法测定血中的丁卡因

本文报道应用毛细管色谱柱和氮磷检测器的气相色谱法,测定了全血中局部麻醉药丁卡因。选用SKF_(525A)为内标物,对前处理过程进行质量控制。全血碱化后,用乙醚提取。丁卡因在10～80ng/μl范围内呈线性关系,r=0.999。丁卡因回收率为74.7%,C.V6.09%;内标物SKF_(525A)回收率为70.3%,C.V3.32%。本文建立的方法可用于法庭毒物分析及临床分析。     

顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.51~50mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.82μg·g-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中苯丁锡残留量

提出了气相色谱法、用火焰光度检测器测定蔬菜中苯丁锡的残留量。样品在酸性条件下经丙酮-乙酸(99+1)溶液和正己烷提取,提取物用乙基溴化镁乙醚溶液衍生,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(4+1)混合液洗脱,氮气吹干后用正己烷定容至1 mL,用气相色谱测定,外标法定量。苯丁锡的质量浓度在0.2~2.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg.kg-1。以蔬菜阴性样品为基底,做加标回收试验,回收率为76.9%~88.8%,相对标准偏差(n=6)为3.46%~9.34%。     

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量

建立一种快速测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取,采用Rtx–1701毛细管色谱柱分离后,以十四烷作内标物,内标法定量。该方法中异佛尔酮质量浓度在10~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,方法检出限为10 mg/kg。样品平均加标回收率为92.2%~97.1%,测定结果的相对标准偏差为0.13%~1.25%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型木器涂料中异佛尔酮进行定性、定量分析,而且具有简单、快速、准确、检出限低等特点,能满足实验要求。     

毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量——应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量.应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分.试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8 mg·L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间.     

微波萃取-全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定太湖沉积物中多氯联苯和有机氯

建立了沉积物中多氯联苯和有机氯农药等39种持久性有机污染物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶1)进行微波提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土净化,浓缩后采用气相色谱法测定。回收率在68.8%~84.2%,检出限为0.05~0.25ng/g。方法适用于沉积物样品中多种多氯联苯和有机氯农药含量的同时测定。     

气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚

利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%～104%,相对标准偏差范围为3. 0%～12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。     

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。     

同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘北大核心CSCD

环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m^(3)),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求。研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定。同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证。结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%。PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m^(3)(以样品体积为288 m^(3)计算)。采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9%~7.0%、1.6%~6.6%和1.0%~4.8%。整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2%~146.0%和42.4%~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好。方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持。     

气相色谱-质谱法测定电子烟烟液中的7种溶剂

提出了测定电子烟烟液中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇和五甘醇等7种溶剂的气相色谱-质谱法(GC-MS)。电子烟烟液经甲醇稀释超声提取后,用DB-ALC1毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm)分离,并用GC-MS进行分析,以1,3-丁二醇为内标物,采用内标法定量。7种溶剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,方法的测定下限(10s)为1.1~5.0mg·L~(-1)。加标回收率在91.2%~107%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~3.5%之间。