氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞.对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及其浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲.抗坏血酸混合液的浓度及共存离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.荧光强度与砷及汞的质量浓度在0.20～100.00μg·L-1及0.01～80.00μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为0.06μg·L-1和0.006μg·L-1,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)均小于5%.应用此法对自来水和景观用水进行分析,并以此两样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100.2%,104.9%和98.0%,101.0%.     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑

建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g,RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96％～98％,锑的回收率98％～102％．     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中砷和锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25～0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000～0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50～60μg·L~(-1)和0.50～80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

电化学氢化物发生原子荧光法同时测定砷和锑

采用电化学氢化物发生与原子荧光联用技术，同时测定了样品中的As和Sb含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。As在0～500μg/L，sb在0～300μg/L之间均有良好的线性关系；相对标准偏差(RSD)(10μg/L，n=11)分别是3．7％和1．8％；检出限分别为0．14μg/L和0．20μg/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样,盐酸定量沉淀铅,在不分离大量铅基体沉淀的情况下,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素,采用氢化物发生－原子荧光光谱测定铅定中的砷、锑、铋。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(汞)。该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

氢化物发生–原子荧光光谱法测定水中总砷

建立氢化物发生–原子荧光光谱法测定水中总砷含量的方法.以王水溶液(1+1)为消解体系,采用沸水浴进行消解,加入硫脲–抗坏血酸溶液对消解液进行预还原,在选定的仪器工作条件下,对砷灯预热30 min后进行测定.总砷的质量浓度在0～10.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.1μg...     

双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑

建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/L乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg/L和0.022μg/L。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比,测定值与标准样品的标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。     

对喷式氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶中痕量砷和锑

提出了一种提高氢化物生成效率的新方法——对喷式氢化物发生(HG)原子荧光光谱法(AFS),并同时测定烟叶中痕量砷和锑。样品和还原剂(KBH4)从相对的方向高速喷出在近雾化状态下发生反应生成氢化物。同常规HG-AFS相比,灵敏度提高了15倍。在最优的实验条件下,砷和锑的检出限分别为6.3ng/L和19.2ng/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.2%和1.8%;线性范围为0.019~3.2μg/L(As)和0·058~9.6μg/L(Sb)。本方法成功地用于测定烟叶中痕量砷和锑,回收率为92%~106%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

单质砷是一种斜方六面体的灰色非金属,在自然界中以多种形式广泛存在,如在地表水中,砷以AsO_2~-、As~(3+)、HAsO_4~(2-)、As~(5+)等形式存在,砷对人类及动物有很强的毒性,特别是无机砷毒性更强。目前测定砷的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法等。本工作中采用盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液消解样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的砷

研究了采用北京吉天公司生产的AFS-930型双道原子荧光光度计测定海水中的微量砷,确定了试验的最佳条件.结果表明:方法的检出限为0.006 μg/L,线性范围为0～10.0 μg/L,相关系数在0.9999以上,平行测定多次的相对平均偏差为3.1%,样品加标回收率在97%～103%之间,该方法适用于海水中微量砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%.应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析,测得砷的回收率在93%～105%之间.     

原子荧光光谱法同时测定化妆品中的锑和砷

采用节约时间的样品前处理方法,建立了AFS法同时检测化妆品中砷和锑。砷和锑的检出限分别为0.010μg/L和0.027μg/L,样品加标回收率分别为90.0%~102.2%、88.3%~102.8%。     

氢化物—原子荧光光光谱法同时测定黄铜中的砷与锑

试样用硝酸－硫酸分解,试验了酸度、还原剂浓度以及黄铜中常见元素对测定结果的影响,砷、锑的回收率分别为：９６％～１０９％,９０％～９３％,砷、１锑的检出限分别为０．１９ｎｇ＝ｍＬ、０．３１ｎｇ＝ｍＬ,砷、锑的线性范围分别为０．５～２５０ｎｇ／ｍＬ、０．５～５００ｎｇ／ｍＬ。本法用于黄铜标准样品中的砷、锑。结果与标准值吻合。