毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。     

微波萃取-全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定太湖沉积物中多氯联苯和有机氯

建立了沉积物中多氯联苯和有机氯农药等39种持久性有机污染物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶1)进行微波提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土净化,浓缩后采用气相色谱法测定。回收率在68.8%~84.2%,检出限为0.05~0.25ng/g。方法适用于沉积物样品中多种多氯联苯和有机氯农药含量的同时测定。     

超声提取-气相色谱法测定保健品中15种有机氯农药残留量

保健品样品经丙酮、二氯甲烷、石油醚超声提取,提取液过弗罗里硅藻土层析柱净化,所得经净化的淋出液中15种有机氯农药残留量用于气相色谱法测定。采用OV-1701石英毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。15种化合物的检出限(3S/N)在0.091～0.621ng.kg-1之间。在3个浓度水平下加入标准溶液进行了回收和精密度试验,所得回收率在80.5%～126%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～13%之间。     

气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量

应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定.用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取样品中的杀虫剂,残渣用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂溶解.此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化,固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化.以正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱,所得洗脱液在40℃蒸干,用正己烷溶解残渣,将此溶液引入气相色谱仪测定,测定采用电化学检测器并用外标法定量.共测定了茶叶样品中7种拟除虫菊酯和3种硫丹类杀虫剂,所得响应信号值与杀虫剂浓度在0.01～0.10 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1,方法的回收率在87.4%～91.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于7%.     

凝胶渗透色谱与固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量

提出了气相色谱-质谱法测定粮谷中11种酰胺类除草剂的残留量的方法。大米、玉米及小麦样品用丙酮-正己烷(1+2)混合溶剂提取,而大豆样品须用乙腈提取,所得提取液须经净化除去由粮谷基质引入的脂肪酸以消除其对除草剂测定带来的基质干扰。研究结果表明:对大米、大豆和小麦样品的提取液可用弗罗里硅土和固相萃取柱作净化处理;但对玉米样品的提取液须用凝胶渗透色谱法进行净化。方法中采用Bio Beads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂作流动相,根据保留时间和特征离子丰度比值作定性检测,根据特征离子强度作定量测定。11种酰胺类除草剂的检出限(3S/N)在0.01~0.02 mg.L-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行试验,测定回收率为72.8%~110.2%,相对标准偏差(n=5)均小于10%。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。     

气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)中的多氯联苯含量的方法。样品经正己烷超声萃取,硫酸净化后,肌肉样品只需再经过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,内脏和整贝则还需经石墨化碳黑固相萃取小柱净化。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种多氯联苯的质量浓度在1.25~100μg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.04~0.06μg·kg-1之间。在0.25,2.50,20.0μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~6.9%之间。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列

采用气相色谱-质谱法在选择离子方式下测定土壤中多氯联苯Aroclor系列Aroclor 1016、Aroclor 1221、Aroclor 1232、Aroclor 1242、Aroclor 1248、Aroclor 1254、Aroclor 1260.样品经正己烷-丙酮(体积比1比1)混合溶剂进行快速溶剂萃取仪提取后,经浓硫酸液-液分配,再经氟罗里硅土柱净化浓缩,洗脱液浓缩并定容至1 mL后,供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.回收率在76%～108%之间,相对标准偏差(n=7)小于13%.应用提出的方法分析了一个土壤标样物质,测定结果(2.19 mg·kg-1)与证书值(2.14 mg·kg-1)之间的相对误差为2.3%.以土壤样品为基体,加入十氯联苯替代物的标准溶液做回收试验,测得回收率在70%～120%之间.     

气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留

采用气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留。样品经过丙酮-正己烷(1+1)混合溶液均质提取,再用正己烷进行萃取,弗罗里硅土柱净化后,采用HP-5MS色谱柱分离,选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量。30种农药的线性范围为0.1~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)为3.8~9.6μg·kg-1。加标回收率在75.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.6%~9.7%之间。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg~(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。     

固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量

提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量.试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣.此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离.用正己烷一丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用.测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006～1.44 mg·L-1之间的标准曲线.方法的检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1.在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%～92 9,5及1.93%～4.04%之间.     

气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯

应用气相色谱法测定土壤中15种有机氯农药(OCP′s)及多氯联苯(PCB′s)。土壤样品(10g)用正己烷-丙酮(1+1)混合液160mL在65℃水浴中索氏提取4h,所得提取液用硫酸分次进行磺化净化。净化后的溶液氮吹浓缩至0.5mL,用正己烷定容至1mL。分取1μL进样,用HP-1色谱柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测。所测15种OCP′s和PCB′s的质量浓度均在1.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,15种化合物的检出限(3S/N)在0.080~0.16ng·g-1之间。在空白样品中加入15种化合物的混合标准溶液10.0ng进行回收试验,测得回收率在86.4%~108%之间,其测定值的相对标准偏差(n=7)在2.4%~5.2%之间。     

超声提取-气相色谱法同时测定稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯

以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液作提取溶剂,对稻谷样品进行超声提取,所得提取液经硅酸镁载体层析柱净化,选择正己烷-丙酮(9+1)混合液作淋洗液。用气相色谱法测定了稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯的含量。结果表明:此25种化合物的质量浓度均在5.00~200.0μg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.20μg·L~(-1)之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,测得回收率在71.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~11%之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。     

蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法

本文介绍了6种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析方法。样品用丙酮提取,弗罗里硅土净化,气相色谱电子捕获检测器定量测定。经对黄瓜、番茄、大白菜、青椒进行添加回收率试验,其回收率在87.6%～105.1％之间,变异系数1.2～7.2%。最低检出浓度0.001～0.10mg/kg。     

GC–MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃

以正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以正己烷–二氯甲烷溶液(体积比1∶1)洗脱,用GC–MS联用仪SIM模式外标法定量测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃。在优化条件下,16种多环芳烃的浓度在0.1～4.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,检出限为0.12～3.24 ng/L。加标回收率为77.24%～104.76%,测定结果的相对标准偏差为1.05%～1.69%(n=6)。该方法适用于食品接触材料油墨中PAHs的日常检测。     

气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

气相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留量

用气相色谱分析法快速测定啶虫脒。甘蓝预制样品经高速匀浆法提取、弗罗里硅土层析柱净化后用附带ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,回收率为80.2?.8%,最低检出浓度为0.001mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量

采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液,于70℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008～0.017μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的...