凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留

提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。     

高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

均质后的蔬菜样品用乙腈提取,SPE-NH2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C8色谱柱为分离柱,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在线柱后衍生后,用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339nm,发射波长为392nm,其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339nm,发射波长为445nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.014mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为47.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~12%。     

RP-HPLC法测定蔬菜、水果及食用菌中9种农药残留的研究

建立了反相高效液相色谱同时测定蔬菜、水果和食用菌中9种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留的可变波长检测器检测的分析方法。样品经乙腈提取,PSA粉固相分散萃取净化,取净化液氮吹至近干后,以1 mL甲醇定容,采用C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(体积比3∶1)和水二元流动相梯度洗脱,采用紫外可变波长检测器(270,258,275,254,280,245 nm)检测,流速1.0 mL/min,柱温40℃。结果表明9种农药在0.05~10.0mg/L浓度范围内线性关系良好;相关系数均大于0.999;检出限为0.006~0.07 mg/kg;平均加标回收率为81.0%~115.2%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适用于蔬菜、水果以及食用菌中上述9种农药残留的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留

采用气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留。样品经过丙酮-正己烷(1+1)混合溶液均质提取,再用正己烷进行萃取,弗罗里硅土柱净化后,采用HP-5MS色谱柱分离,选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量。30种农药的线性范围为0.1~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)为3.8~9.6μg·kg-1。加标回收率在75.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.6%~9.7%之间。     

两种叶菜中5种典型手性农药对映体的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法研究

基于手性固定相/超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时拆分2种叶菜类蔬菜(菜心、油麦菜)中5种典型手性农药(多效唑、腈菌唑、甲霜灵、三唑酮和唑菌酮)对映体的分析方法。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)粉和石墨化碳黑(GCB)粉净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明,5种手性农药在0.005~1.0 mg·L-1范围内均呈良好线性关系;在0.01、0.1、0.5 mg·kg-1加标水平下的平均回收率为68.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~13.7%。该方法准确、简单、可靠,可以满足叶菜类蔬菜中多种手性农药残留的检测要求,并为这5种手性农药对映体在蔬菜中的残留及消解规律研究提供技术支持。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种甘草成分

建立了一种测定化妆品中7种甘草成分的高效液相色谱法。样品经甲醇(7+3)溶液提取,采用ODS-2HYPERSIL色谱柱进行分离,以乙腈-0.05%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在237nm处进行检测。7种组分的质量浓度在1~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.0ng之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.09%~1.8%之间。     

高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠

提出了高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠同系物的含量。全血样品用酸性提取溶液稀释,过Bakerbond SPE C18固相萃取小柱,经甲醇-乙酸-水(49+2+49)混合溶液淋洗后用甲醇-氨水(98+2)混合溶液洗脱。经纯化后的洗脱液在Wakopak WS AS-Aqua(250 mm×4.6 mm,5μm)柱上进行分离,流动相为乙腈与水(60+40)混合溶液,检测波长为228 nm。5种n-ABS同系物的C10~C14的质量分数在10.0~100.0 ng.g-1范围内与其峰面积呈线性关系,全血中各同系物回收率为78%~107%;日内相对标准偏差(n=5)≤10%,日间相对标准偏差(n=5)≤13%。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留北大核心CSCD

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药残留量

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量。水果样品经丙酮-水(5+1)混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化。在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。9种菊酯农药的质量浓度均在0.1~5mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.000 6~0.01mg·kg-1之间。方法用于水果样品的分析,加标回收率在75.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~4.2%之间。     

超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量

建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。     

高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留

建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法。蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE分散固相萃取试剂盒净化,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈–水(68∶32)溶液洗脱,二极管阵列(PDA)检测器检测,外标法定量。在0.02~1.0 mg/L范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg。除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%(n=6),日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%(n=6)。加标回收率为88.7%~108.0%。该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺的方法。样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以Thermo Hypersil GOLD a Q色谱柱进行分离,通过正离子扫描模式进行定性和定量检测。结果表明,分别对苹果、橙子、提子、白菜、豇豆、胡萝卜、黄瓜等7种空白基质添加0.01~0.10 mg/kg农药的样品进行回收率实验,平均回收率均在109.8%~73.9%之间,相对标准偏差均小于9.1%。方法为检测水果蔬菜中甲磺草胺农药残留提供了有效的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用丙酮-乙腈(85+15)混合溶剂提取,过PSA固相萃取柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用甲醇-水(2+8)混合溶液定容。通过Waters C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,同位素内标法定量。19种氨基甲酸酯农药的质量浓度与其峰面积和内标物峰面积的比值之间在一定的浓度范围内均呈线性关系。蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药的回收率在71.8%～94.3%之间,相对标准偏差(n=5)在2.36%～13.23%之间。     

荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。     

液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取,浓缩,水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化,0.02 mol/L NaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物,100%乙腈1 mL洗脱5种烟碱类残留,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在黄瓜空白基质中0.1~1.0 mg/kg的加标浓度范围内,5种农药的回收率为50.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%;而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0.1~1.0 mg/kg添加水平下,5种农药的回收率均大于80%,RSD小于11%。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,啶虫咪和噻虫啉的LOD为0.03~0.05 mg/kg,方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。