气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂等10种物质同时测定的气相色谱质谱法,对提取方法及色谱条件进行了研究,各物质的检出限在0.2～0.8 mg/L之间。在两个添加水平下,水基型和溶剂型建筑用胶中苯系物及邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在98.1%～101.5%之间。5个实验室间对相同建筑用胶样品测定的相对标准偏差在1.9%～3.9%之间。     

涡旋混合辅助超声提取-高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用涡旋混合辅助超声提取样品的前处理方式,应用高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.基于样品基质的属性,采用漩涡混合器混合样品,使样品均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声萃取的方式提取目标物.研究了不同萃取溶剂、提取方式及其条件对目标物检测结果的影响.优选了色谱分析所用的流动相、检测波长、流量和进样量等条件.在优化条件下,5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系,相关系数(R2)都大于0.997,回收率分别在91.9%~111.4%和88.3%~121.4%之间,相对标准偏差RSD分别在1.41%~2.80%和1.24%~2.94%之之间.检出限分别在0.3~0.6 mg/kg和0.2~0.3 mg/kg之间.研究表明方法简便、耗溶剂量少、准确,与现行标准方法具有较好的吻合性,适合于同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

液相色谱-串联质联法测定食品用塑料包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了食品用塑料包装材料中的3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)的含量。样品经正己烷超声提取后,以Hypersil Gold色谱柱为固定相,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源-多反应检测模式检测。3种邻苯二甲酸酯的质量浓度在5.00~250μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%~6.9%之间。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物

取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂

采用气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂的含量。样品经30℃水浴真空旋转蒸发10min去除乙醇后,用正己烷萃取,漩涡振荡1min,取上层有机相用TR-5MS色谱柱分离,选择反应监测扫描(SRM)模式测定。16种增塑剂的质量浓度在5~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在5~15μg·kg-1之间。在50,100,500μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.5%~120%之间,相对标准偏差(n=6)小于15%。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中的24种邻苯二甲酸酯类。样品经正己烷超声提取,提取液经ProElut PSX玻璃固相萃取柱净化,以丙酮-正己烷(15+85)混合液洗脱,洗脱液经氮气吹至近干后,用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择反应监测模式。24种邻苯二甲酸酯类的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~10 mg·kg~(-1)之间,测定下限(10S/N)在5.0~25 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在81.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.6%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷餐具中钡的溶出量

陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量。选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃。萃取法得钡的线性范围为20.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μg·L-1;消解法得钡的线性范围为10.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.029μg·L-1。应用此法分析了陶瓷餐具样品,加标回收率在94.2%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~3.5%之间。     

常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD, S/N=3)范围为0.005~0.025 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%~110%。所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要。此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素

采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500μg·L-1和10.0~500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.5~3.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.0~10μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%~11%之间。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的苯并[α]芘

采用高效液相色谱法测定蔬菜中的苯并[α]芘。样品经正己烷提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,在Zorbax Eclipse XDB-C18柱上分离,以乙腈(85+15)溶液为流动相进行洗脱,荧光检测器的激发波长为370nm,发射波长为425nm,采用外标法定量。苯并[α]芘的线性范围为1.0~20μg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.12μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.40μg·kg-1。加标回收率在76.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~5.3%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D_3和25-OH-D_3

采用液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D3和25-OH-D3的含量。样品经过皂化,固相萃取净化,正相制备后,Symmetry C18色谱柱分离,采用大气压化学电离源多反应监测模式检测。氘代维生素D3作为内标物。维生素D3和25-OH-D3的线性范围均为5~100μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.60μg·kg-1。方法用于猪肉样品的分析,加标回收率在75.0%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.6%之间。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法及其不确定度评估

建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法并对其不确定度进行评估。样品用环己烷-乙酸乙酯稀释,稀释液经凝胶柱净化后,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果表明,除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(0.1μg/mL);对于17种增塑剂均有较好的精密度(RSD3%);17种增塑剂在1~8mg/L范围内线性关系良好;除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率;扩展不确定度在1.58%~4.60%之间。因此,本法适用于食用油中PAEs的测定。     

高效液相色谱法测定指甲油中甲醛、乙醛和丙酮

采用高效液相色谱法测定指甲油中甲醛、乙醛和丙酮的含量。样品用乙腈和水提取,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,采用Kromasil-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长364nm处进行测定。甲醛、乙醛和丙酮的质量浓度均在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001 5~0.003 5mg·L-1之间。加标回收率在88.6%~110%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~9.7%之间。     

顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物

提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10.0～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2μg.L-1。以海水样品为基体,在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在93%～119%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～5.3%之间。     

气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中有机氯农药

采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地环境标示物灰化苔草中8种有机氯农药。灰化苔草样品采集后,经处理成干样,用丙酮-石油醚(1+1)超声提取,浓缩至尽干,用甲醇溶解后,在Aglilent19091-413色谱柱上分离,采用电子捕获检测器检测。8种有机氯农药的质量浓度在2.00~100.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.3μg·L-1之间。对灰化苔草样品进行加标回收试验,回收率在80.4%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.9%之间。     

GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法研究及其不确定度评估

建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法并对其不确定度进行评估。样品用环己烷-乙酸乙酯稀释,稀释液经凝胶柱净化后,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果表明,除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(0.1μg/mL);对于17种增塑剂均有较好的精密度(RSD3%);17种增塑剂在1~8mg/L范围内线性关系良好;除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率;扩展不确定度在1.58%~4.60%之间。因此,本法适用于食用油中PAEs的测定。     

气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃

应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。