5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定钼

研究了5′-硝基水杨基荧光酮分光光度测定钼的方法.在磷酸介质中,表面活性剂OP存在下,钼(Ⅵ)与5′-硝基水杨基荧光酮形成稳定的桔红色络合物,其最大吸收波长为528 nm,表现摩尔吸光率ε528=1.22×105L·mol-1·cm-1,钼的质量浓度在0.30 mg·L-1以内符合比耳定律.方法应用于不含钨、钛或其含量极低的碳钢及低合金钢中微量钼的测定,所得结果与标准值相符.     

硫酸铵-3，5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼

在含有一定浓度硫酸铵的条件下,乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相,研究了Mo(Ⅵ)与3,5二溴水杨基荧光酮(DBSAF)形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为.试验表明,在PH 1～6范围内,硫酸铵浓度为350 g·L-1,试液中乙醇与水的体积比为3比7,1×10-4mol·L-1 DBSAF溶液加入量为2 mL及试液总体积为10 mL的条件下,Mo(Ⅵ)均保持很高的萃取率,用控制酸度的方法实现了Mo(Ⅵ)与常见过渡元素离子Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、W(Ⅵ)的定量分离,试验了钼(Ⅵ)与上述各共存离子的分离,钼(Ⅵ)的萃取率均大于97%,而其他共存离子的萃取率均小于5%.     

槲皮素-钼(Ⅵ)-CTMAB荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素 钼(Ⅵ) CTMAB荧光体系的形成条件,并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在pH 2.5~3.5的酸度条件下,形成槲皮素∶钼(Ⅵ)∶CTMAB=2∶2∶1 的黄色荧光络合物,激发波长为404.9 nm,发射波长为 472.2 nm,槲皮素浓度在 2.0×10-6 ~1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.4×10-8mol·L-1,所拟方法用于测定中药槐米中的槲皮素,结果满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量锰

近年,以非离子表面活性剂增溶,用吡啶偶氮类显色剂在水相测定微量锰的光度法获得了较好的结果。用水杨基萤光酮-表面活性剂体系光度法测定微量锰的研究尚未见报导。本文探讨了用水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵体系光度法测定锰的最佳条件。试验表明,在pH8.6～9.8范围内,锰与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵生成可溶于水的蓝紫色络合物,最大吸收波长为562nm,摩尔吸光系数高达1.31×10~5,是目前水相介质中光度法测定锰灵敏度最高的体系。     

硫酸铵—水杨基荧光酮—乙醇体系萃取分离钼

研究了硫酸铵－水杨基荧光酮－乙醇体系萃取钼的行为及乙醇水溶液的分相条件，试验表明，作为萃取溶剂的乙醇，能萃取电中性螯合物又能萃取带电荷螯合物，当溶液ｐＨ１～２，能使Ｍｏ（Ⅵ）与Ｆｅ（Ⅲ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｍｎ（Ⅱ）分离。     

钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

在0.2-0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε₅₃₀=1.40×10⁵。钼的浓度为0-8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。     

浊点萃取分离-光度法测定水中痕量钼

水样中痕量钼(Ⅵ)在4.0×10-3mol.L-1盐酸溶液中,并在10 mL总体积中0.1 gTriton X-114存在的条件下,与1.0 mL的1.0×10-3mol.L-1苯基荧光酮(PF)溶液反应,并在75℃水浴中加热25 min后离心2 min实施浊点萃取分离。除去上层水相后,于下层胶束相中加入0.02 mol.L-1盐酸溶液0.4 mL,定容为2.0 mL,在其吸收峰523 nm波长处,以试剂空白作参比测定其中钼(Ⅵ)-PF络合物的吸光度。方法的线性范围在20～140μg.L-1之间,其检出限(3S/N)为12μg.L-1。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量钛

在硫酸介质中,钛与水杨基荧光酮及CTMAB可以形成两种颜色不同的络合物。当水杨基荧光酮过量时,络合物呈红紫色(λmax=540nm);当钛过量时,络合物呈蓝紫色(λmax=610nm)。本文系统研究了红紫色络合物的生成条件及其在测定钛中的应用。试验证明,钛-水杨基荧光酮-CTMAB的红紫色络合物具有较高的灵敏度ε640=1.64*10~5. 常见阳离子中除钨(Ⅵ)以外,绝大部分阳离子均不干扰钛的测定或可用适当掩蔽剂消除干扰。有色溶液在钛含量为0—5生克/25毫升时,遵守比尔定律。本法可以不经任何分离,直接快速测定某些合金钢及纯金属材料(如铝)中的微量钛并得到了比较满意的结果。     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

钼(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物吸附波的研究与应用

在邻苯二甲酸氢钾 HCl 乙醇 水溶液中,钼(Ⅵ) 水杨基荧光酮体系在滴汞电极上,于-1.10V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与钼(Ⅵ)在8×10-10～6×10-8mol L范围内有良好的线性关系,检出限为5×10-10mol L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。该方法已用于水及生物样品的测定。     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钼

本文用荧光熄灭法研究了十溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-Mo(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在0.002～0.008mol/L的H_3PO_4介质中,在CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的桔红色络合物,其最大激发波长为470nm和502nm,最大发射波长为520nm。钼在0.03～0.50μg/25ml范围内具有线性关系,检出限为0.03μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中的微量钼,结果满意。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

铁(Ⅲ)-过氧化氢-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应及其应用

在pH 3.1～5.2的HCl-NaAc缓冲介质中,溶液中的铁(Ⅲ)与过氧化氢(H2O2),水杨基荧光酮(SAF)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法.该体系的激发波长λex=435.8 nm,发射波长λem=540 nm.铁的浓度在2～100 μg/L范围内有良好的线性关系;方法的检出限为0.41 μg/L.该方法灵敏度高,操作简便,用于天然水和人发样中微量铁的测定,结果满意.     

5′-硝基水杨基荧光酮-钼(Ⅵ)配合物与蛋白质的相互作用

合成了5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF),并制备了与钼(Ⅵ)所形成的结合比为[n5′-NSF∶n钼(Ⅵ)]1比1的配合物作为新型的光度探针。应用紫外-可见分光光度法研究了5′-NSF-钼(Ⅵ)配合物与蛋白质的相互作用。结果表明:在pH3.6盐酸-乙酸钠缓冲溶液中,5′-NSF-钼(Ⅵ)配合物的吸收峰位于532 nm波长处,且其吸光度因加入适量的OP而得到增加。但因与蛋白质之间的相互作用,引起吸收强度降低。且其吸光度的降低值ΔA与蛋白质浓度,以BSA和HSA为例,分别在1.0～35.0,1.0～40.0 mg.L-1之间呈线性关系;表观摩尔吸光率依次为1.02×106,1.03×106L.mol-1.cm-1。该方法用于尿液、奶粉和人血清中蛋白质的测定,回收率在92.8%～96.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

钨(Ⅵ)-水杨基荧光酮-溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定微量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法.该络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数ε520=1.22×105 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10 μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0%～102.4%,测定的标准偏差为0.24.该法可用于矿物和合金钢中钨的测定.     

水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

微乳液增敏钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮络合物光谱探针测定蛋白质

研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼（Ⅵ）-3′,5′-二溴水杨基荧光酮(3′,5′-DBSF)-蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下,牛血清蛋白质含量在0～10mg／L范围内服从比尔定律;同时测得络合物与蛋白质的结合数n=93。乳化剂OP微乳液引入到蛋白质的测定中提高了体系的灵敏度。结果表明：该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于人尿、奶粉和人血清样品的定量测定。     

小波变换用于钨和钼的同时光度测定

钨、钼与水杨基荧光酮（SAF）形成三元络合物,以SAF作为显色剂,溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）作为稳定剂,室温下,在500-540nm波长范围内测定其吸光值,将测定结果分别用偏最小二乘法（PLS）处理和经小波变换后用偏最小二乘法处理。结果表明,经小波变换后处理结果误差明显减小。     

多溴代苯基荧光酮光度法测定纯锌中痕量铅

研究了多溴代苯基荧光酮显色剂3′,5′-二溴-4′-羟基-4,5-二溴苯基荧光酮(DBHDB-PF)与铅(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在十六烷基三甲基溴化铵微乳液存在下及pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂DBHDBPF与铅形成2比1的稳定络合物。其最大吸收波长位于波长592nm处,表观摩尔吸光率为1.58×105L.mol-1.cm-1。据此提出了甲基异丁基酮萃取分离、DBHDBPF光度法测定纯锌中铅含量的方法。铅的质量浓度在1.8mg.L-1以内符合比耳定律,方法的检出限(3S/N)为0.12mg.L-1。应用此方法测定了GBW 02701和GBW 02702纯锌标准物质中微量铅的含量,测定结果与认定值相一致。