电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中痕量硼

研究了用标准加入法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中痕量硼的方法,对试样溶样方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析最佳条件等因素进行了研究.试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,硼的检出限为0.002 mg·L-1,相对标准偏差小于2%,加标回收率为95.0%～108.6%.     

中成药中痕量元素硒的分析方法

研究了原子荧光光谱法测定中成药中痕量元素硒的分析方法。在选定的最佳工作条件下 ,用HNO3 H2 O2 消解试样 ,加入盐酸使Se (Ⅵ )还原为Se (Ⅳ ) ,酒石酸消除共存离子的干扰。方法的回收率 95 7%～ 97 3 % ,检出限为 0 3 2ng·mL- 1,且测定样品快速、简便     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

光谱法测定高纯度二氧化硅中微量杂质

本文报告高纯度二氧化硅中五种痕量杂质元素的光谱测定.在交流电弧中完全蒸发试样而不采用内标法.采用二条分析线所得到的结果良好.本法可用以测定杂质的含量为10~(-4)～10~(-2)%.单独分析的最大偏差为8%.     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定土壤中铋

对于微、痕量元素分析中的试样分解、分离技术和检测手段既要求方法简捷、测试灵敏,并要求分解试样中减少元素污染和损失。其中悬浮液进样石墨炉原子吸收法是很有前途的分析技术,但用于铋的测定未见报道。本文使用悬浮液进样,试样粒度不超过50μm。用铵盐作基体改进剂较有效地解决石墨炉中的基体干扰。本文采用1.5g·L~(-1)磷酸三铵作为土壤中铋的测定基体改进剂。方法不经试样分解、分离等步骤,快速、灵敏、准确测定土壤中微、痕量铋,对有代表性的风化土壤样分析,结果令人满意。     

电感耦合等离子体光谱法测定纳米二氧化钛及钛基物料中痕量钒

对用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定以钛为基体元素的物料(如二氧化钛、金红石等)中痕量钛的最佳分析条件作了研究。结果表明选择波长为310.023 nm的谱线作为分析线可避免大量钛的严重干扰。在应用适宜的同步背景校正条件下,钛及其他常见元素的干扰均能有效消除,而且在制备钒的标准工作曲线时也毋需作基体匹配。试样用HCl-HF-H2SO4混合酸消解,经硫酸冒烟逐除氢氟酸后用HCl(5 95)定容至一定体积。此方法可测定质量分数为2×10-4%~5%钒的试样,不需要任何富集或分离步骤。用不同含钒量(0.01%~0.20%)的试样作精密度试验,所得结果的RSD(n=8)值均小于3%,方法的检出限为0.01 mg.L-1,回收率在99%~106%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

应用石墨炉-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定生物试样中的痕量元素

本文提出了以石墨炉为蒸发装置,以ICP为激发光源直接测定生物试样中痕量元素的新方法。该法以高纯石墨粉为稀释剂,按一定比例(通常为1:1)与试样混合,采用标准加入法进行测定。方法简便、灵敏、进样效率高,分析前试样无需进行化学处理。方法测定As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn的检出限达ppm至ppb级,并成功地用于某些生物试样中上述痕量元素的直接测定,分析结果同NBS的参考值相吻合。     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量铬和铅

研究了电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量杂质元素铬和铅,可测定低至10-5%数量级的痕量铅和铬.用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%(n=7).     

荧光分光光度法测定痕量亚硝酸根——基于对劳氏紫的荧光猝灭作用

在盐酸介质中亚硝酸根能与劳氏紫发生重氮化偶联反应,基于劳氏紫的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光猝灭一荧光分光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为0.04～0.40 mg·L-1,用于泡菜样品中痕量亚硝酸根的测定,测得回收率在96%～104%之间.     

用甲基紫催化褪色的新指示反应测定痕量钯

研究了痕量 Pd( )对次磷酸钠还原甲基紫的催化作用的最优化条件和动力学参数 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钯的方法。在最大吸收波长 590 nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度 A和 A0 ,以 ΔA=A0 - A定量 ,线性范围 4.0～ 2 8ng·ml-1,检出限 9.63× 1 0 -2 ng·ml-1,用于合金试样的测定 ,结果满意。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au106%～113%、107Ag95%～105%、109Ag93%～103%,相对标准偏差RSD<6%(n=8),检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。     

催化动力学光度法测定痕量锰

在H2SO4介质中,在表面活性剂壬基酚聚氧乙烯(7)醚的活化下,Mn(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基紫褪色,建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.考查了最佳试验条件并进行了动力学参数的测定;该方法检出限为2.3×10-7 g/L;线性范围0.0002～0.014 μg/mL;最大相对标准偏差为4.8%.用于水和面粉的测定,回收率在95.0%～104.7%之间;对面粉样用石墨炉原子吸收法进行了对比试验,方法相对误差低于±5.0%.     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(2)高纯铝(纯度99.99%)中痕量钛的测定(摘自上海材料研究所1964年研究报告)适用范围:高纯铝测定范围:w(Ti)0.001%～0.010%方法提要:①试样的溶解及钛的分离　称取试样1 000～2 000g,置于聚四氟乙烯烧杯中,按每克试样6g氢氧化钠的比例加入氢氧化钠后分次加入水10ml,待自发溶解反应缓慢时加热至试样溶解完全,加水稀释至约200ml,加入铁溶液(ρFe5mg·ml-1)4ml,充分搅拌,加热至沸并保温约30min,冷却,过滤,用10g·L-1氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀。弃去滤液。分次用热盐酸(1+3)20ml将沉淀从滤纸上溶解并接受于原烧杯中。必要时在稀盐酸中加…     

ICP-MS测定农产品样品中6种痕量元素

建立了ICP-MS测定分析果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法。样品通过HNO3-H2O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌六种痕量元素。结果表明：检出限为0.002～0.5ug/g ;相对标准偏差(RSD)为0.84% ~7.35% 。利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。     

乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗

我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。