冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

冷原子荧光法测定水中汞

研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。     

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸(0.3 g试样)中可溶性汞用人工胃液(200 mL)于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A(或0.54 A.cm-2),所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL.min-1。试验结果表明:在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限(3S/N)为2.1 ng.L-1。在1μg.L-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%~102%之间。     

阳离子交换树脂富集-流动注射-冷原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了用阳离子交换树脂富集环境水样中痕量汞,用流动注射-冷原子荧光光谱法测定其中汞的含量。对阳离子交换柱的制备、富集时间、介质及洗脱剂的酸度等分析条件做了试验并予以优化。汞的质量浓度在40 ng.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.13 ng.L-1。应用此法对环境水样进行分析,并以此样品为基体作回收试验,测得汞的回收率在72.5%~101.3%之间。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中汞

采用盐酸(5+95)溶液溶解食品添加剂碳酸钙样品,利用原子荧光光谱法测定碳酸钙试样中汞的含量。优化了灯电流、负高压、原子化器高度、载气及屏蔽气体的流量、载流介质的浓度、硼氢化钾的浓度、共存离子的干扰和消除等试验条件。荧光强度与汞的质量浓度在1.0μg.L-1范围以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.8 ng.L-1,对5.0μg.L-1汞标准溶液进行11次测定的相对标准偏差为0.95%。应用此方法分析了两个碳酸钙试样,以标准加入法做回收试验,平均回收率为103.5%。     

测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞

建立测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞的检测方法。样品经风干后除去石子和动植物残体等异物,研压过125μm尼龙筛后,采用直接进样测汞技术,在优化的仪器条件下测定。优化的仪器工作条件:载气(氧气)压力为100 kPa,流量为350 mL/min;输入压力为150 kPa;出口压力为7 kPa;输出压力为8 kPa;干燥温度为300℃,干燥时间为30 s;催化温度为600℃,催化时间为60 s;分解温度为800℃,分解时间为150 s;汞齐温度为600℃,汞齐时间为30 s。方法的线性范围为0～3 000 ng/g,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.06 ng/g。测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),采用该方法测定土壤标准物质,测定值与标准值一致。该方法稳定可靠、操作简单高效、准确、重复性好,可用于土壤中汞的分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞

采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4mL,分4次,以1~2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0.5~20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2ng·L-1。加标回收率在71.2%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%~10%之间。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.005μg.L-1和0.20μg.L-1;5.0%~6.5%和4.0%~7.3%;93.0%~101.0%和92.5%~94.0%。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

流动注射-氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定水中痕量汞

在酸性溶液中,水样中多种状态存在的汞用高锰酸钾或溴酸钾氧化为二价汞离子,应用流动注射技术和氢化物发生法与电热原子吸收光谱法相结合,在253.7 nm波长下测定了汞含量。方法的线性范围为0.2~15μg.L-1(r=0.999 9)。测得方法的检出限(3σ)为0.094μg.L-1。在水样中加入不同量的汞标准溶液作回收试验,测得回收率在95.7%~104.6%之间。     

直接进样-冷原子吸收光谱法测定润滑油中汞

将直接进样技术应用于冷原子吸收光谱法测定润滑油中汞含量,以防止常规酸消解样品时造成的汞损失。适宜的取样量为0.1 g,选择分解温度为850℃,分解时间为120 s,并在仪器操作时预先设置。汞的质量分别为35 ng以内及35~600 ng之间与其吸光度(峰高)呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.07 ng。用标准加入法作回收试验,得出回收率在95.0%~102.3%之间,相对标准偏差(n=7)在2.1%~5.3%之间。     

微波消解-氢化物发生-冷原子荧光光谱法快速测定水系沉积物中的总汞

建立了快速测定水系沉积物中总汞的方法。采用单因素试验探讨了仪器条件、HCl浓度以及KBH4浓度对汞荧光强度的影响。在最佳试验条件下,汞的线性回归方程为IF=516.362c+11.982,相关系数为0.9998,线性范围为0.004~1.6 ng/m L,方法检出限为0.004 ng/m L。对水系沉积物标准物质(GBW07305)进行分析,其测定值(0.10±0.01μg/g)与标准值(0.10±0.02μg/g)完全吻合,相对标准偏差为5%(n=11),回收率在100%~110%之间。方法已用于水系沉积物总汞含量的测定。     

抗坏血酸对等离子体质谱法测定汞的增敏作用研究

研究了将抗坏血酸加入到样品中作为增敏剂,以电感耦合等离子体质谱测定汞的增敏效应。考察了硝酸浓度、抗坏血酸浓度、水浴温度和时间等实验条件对增敏作用的影响。结果表明,在5%硝酸,500 mg·L~(-1)的抗坏血酸,水浴温度50℃,时间为20 min的条件下,汞的灵敏度最高,此时,汞的灵敏度增强近30倍,其检出限低至1 ng·L~(-1)。在汞浓度为0.005~10.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999,相对标准偏差为5.6%(0.1μg·L~(-1),n=7)。该文还进一步探讨了抗坏血酸产生增敏作用的机理。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞。样品经微波消解后,采用On-Guard H前处理柱去除消解液中的干扰离子,然后进行测定。在最佳条件下,砷和汞的线性范围为0.50~8.00μg·L-1,检出限(3s/k)分别为0.005,0.002μg·g-1。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。