电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

示波极谱法直接快速测定痕量锑的研究

在0.06 mol.L-1硫酸溶液中,Sb(Ⅲ)与焦性没食子酸络合物产生一个灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.4 V(vs.SCE),有微量Se(Ⅳ)存在下,灵敏度大为提高,锑浓度在0.03~1.2 mg.L-1范围内峰高与浓度呈线性关系,应用于锌电解液中痕量锑的测定。检出限为0.004 mg.L-1,RSD为1.8%~2.2%,回收率为95.0%~105.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中硼酸及硼酸盐含量

化妆品样品采用微波消解法处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中的硼酸和硼酸盐含量。选择钇元素作为内标元素,选择波长249.678nm谱线作为硼的分析线。硼的质量浓度在1.0mg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.002mg.L-1。方法用于分析了几类化妆品样品,回收率在95.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.4%～3.8%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量锑

铝合金样品用盐酸及硝酸的混合酸溶解,于分取的部分试样溶液中加入碘化钾-硫脲混合溶液后用盐酸(5+95)定容为50 mL,供氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量锑。用40 g.L-1碘化钾溶液作为锑(Ⅴ)的预还原剂,40 g.L-1硫脲溶液作为其他可形成氢化物的元素的掩蔽剂,选用20 g.L-1硼氢化钾溶液作为产生锑化氢的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(5+95)介质中进行,锑的质量浓度在0.05~50.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.016μg.L-1。应用此方法分析了两件铝合金标准样品,测得锑量的结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为2.14%和3.16%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定子午线轮胎用钢帘线镀层中铜含量及镀层厚度

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定子午线轮胎用钢帘线镀层铜含量及镀层厚度。子午线轮胎用钢帘线样品的镀层用氨水(1+1)溶液15mL和质量分数为30%过氧化氢溶液1mL溶解,然后用盐酸(1+1)溶液15mL酸化。选择铜的分析谱线为217.894nm。铜的质量浓度在8.50mg以内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01mg·L-1。方法用于钢帘线样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.15%~4.0%之间,测定值与容量法测定结果相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅、镉、铬和砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定工业废水中铅、镉、铬和砷。对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。方法的检出限依次为0.008,0.002,0.007,0.015 mg.L-1。在质量浓度为0.489 mg.L-1(Pb),0.086 6 mg.L-1(Cd),0.231 mg.L-1(Cr)及0.395 mg.L-1(As)的水平上按试验方法测定8次,作了精密度试验,测得相对标准偏差值依次为1.71%,1.22%,0.95%及1.40%。在两个废水样品的基础上作了加标回收试验,所得结果在95.4%~104.6%之间。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定易切钢中铅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对易切钢中铅的含量进行测定,样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸溶解,选择220.353 nm波长为测定铅的分析线,铅的质量浓度在2.00～20.00 mg·L-1范围内与其谱线强度呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.03 mg·L-1.该方法用于两个标准样品(GSBH 40064-93和GSBH 40061-93)中铅含量的测定,加标回收率在97.1%～99.1%之间,相对标准偏差(n=11)小于0.8%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中硅含量

用硝酸及少量氢氟酸可将试样完全溶解,所得溶液可用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或钼蓝分光光度法测定镁和镁合金中的硅含量,对ICP-AES测定硅的分析条件作了试验.为避免各共存元素的干扰,方法中选择波长为Si Ⅰ 251.611 nm及Si Ⅰ 212.412 nm的谱线作为分析谱线.在制作工作曲线时加入与待测样品等量的镁以补偿基体组分引起的基体效应,在选用上述两谱线作为分析线时,硅的质量浓度在40.0 mg·L-1以内时与谱线的发射强度均呈线性关系,所得检出限(3S/N)依次为6.2和15μg·L-1.应用此方法分析了3种镁合金标准样品,所得结果与标准值相符.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑(Ⅲ),在碱性介质中加入氟化钠消除价态的影响测定锑总量,两者相减求出锑(Ⅴ),实现对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的分别测定.研究了在酸性介质中测定锑(Ⅲ)及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除.工作曲线的线性范围为：0～20 μg·L-1锑(Ⅲ);0～80 μg·L-1锑(Ⅴ),相关系数大于0.999,方法的检出限为0.31 μg·L-1锑(Ⅲ),0.69 μg·L-1锑(Ⅴ).对水样和土壤样品进行了测定,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量锑

采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、栽流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038 μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%.在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%.     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定玻璃器皿浸出的锑量

用乙酸(4+96)浸泡玻璃器皿24 h±10 min,使锑离子从玻璃器皿样品中漫出.用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中锑量,测定中加入铜(Ⅱ)离子作基体改进剂并采用氘灯扣背景,在制作工作曲线及空白溶液时采用与试样处理匹配的方法抵消了由乙酸存在而引起的误差.对石墨炉的升温程序,特别是灰化温度和原子化温度做了试验并对相关条件予以优化.结果表明:在所测得的吸光度与锑(Ⅲ)的质量浓度在20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/b)为0.483μg·L-1,锑的特征浓度为0.396 pg/1%.用标准加入法做了回收试验,测得回收率在93%～104%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用电感耦合等离子体光谱法测定化妆品中锑的含量.通过优化试验确定了仪器功率、观察高度、分析谱线等参数.锑含量在0～5 mg/L范围内与强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.4 μg/L,样品加标回收率为90%～97%,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6).     

单扫示波极谱法快速测定食品中二氧化硫

在0.025mol.L-1NH4OAc-HOAc(pH 5.0)溶液中,SO2吸附在滴汞电极上,于峰电位-0.66 V(vs.SCE)处产生灵敏的二阶导数极谱还原波,引入氯化十六烷基吡啶(CPC)后,峰电流I″p的灵敏度提高0.81倍,其I″p与SO2浓度在0.2-6.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.1 mg.L-1,S2-、NO2-、醛类及带色物质等无干扰。用于食品中SO2的测定,样品加标回收率为90.0%-114.0%,RSD为0.1%-5.2%。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中锑

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,在pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,痕量锑(Ⅲ)与APDC生成络合物,加入表面活性剂TritonX-114用浊点萃取分离富集样品中痕量锑。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ/k)为0.37μg.L-1。应用所提出的方法测定了食品包装材料陶瓷样品中锑的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率为99.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑合金中铑

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑合金中铑含量的方法。含铑(wRh≤40%)的铂铑合金称样0.1000 g,用盐酸-硝酸(3+1)溶液10 mL和氢氟酸(ρ=1.18 g·mL-1)0.5 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为343.489 nm的谱线作为测定铑的分析线。方法的检出限为0.029 mg·L-1。方法用于分析5个铂铑合金样品,测定值与国家标准方法测定值的相对误差在0.10%~0.40%之间,回收率在99.6%~101.0%之间。