微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量元素

提出了火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量铁、铜、锌、镁、钙、锰的含量.采用浓硝酸、高氯酸和过氧化氢(体积比8:1:2)混合液对样品进行消解.测定钙、镁时,加入二氯化锶,以消除共存物的干扰.用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.986 9～0.999 6之间.在白花蛇舌草样品的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收率试验,得回收率在98%～101%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。     

沉淀分离金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金溶液中铁、钴、镍、铜、银、铅

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金槽液中铁、钴、镍、银、铜及铅6元素,镀液中的金预先用硫酸及过氧化氢沉淀法予以分离,对试样的处理,沉淀分离,AES测定及仪器工作参数等分析条件作了试验并予以优化,测得上述6元素的检出限(3S)在0.002 4～0.067 mg·L-1之间.按所提出方法分析了两种低氰镀金槽液样品,并在此基础上加入不同量的6元素标准溶液后进行回收试验,所得回收率在83.0%～120.0%之间,相应测定值的相对标准偏差(n=5)在2.36%～11.839,6之问.     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定牡丹花中6种金属元素

用火焰原子吸收光谱法测定了在菏泽种植的牡丹花中的6种金属元素(铜、锌、铁、锰、镍、钴),牡丹花样品经烘干、灰化及灼烧,用硝酸(2 98)浸取并溶解残渣.用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.993 7至0.9990之间.在紫牡丹样品的基础上加入一定量6种元素的标准溶液作回收试验,得到回收率在99.0%～105.3%之间,基于所得分析结果,对本地产牡丹的开发利用作了简要探讨.     

火焰原子吸收光谱法测定温里类中草药中痕量元素

应用火焰原子吸收光谱法测定了6种温里类中草药(即香附子、干姜、肉桂、细辛、高良姜及小茴香)中4种痕量元素铜、铁、锌及锰的含量。样品用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解后加入过氧化氢,并蒸发至近干,残渣溶于硝酸(1+99)溶液中后用于火焰原子吸收光谱法分析,标准曲线分别用上述4种元素的标准溶液制作。按此方法分析了上述6种中草药中铜、铁、锌及锰4种痕量元素,并在此基础上用标准加入法作了回收试验,测得4种痕量元素的回收率在93.5%~109.0%之间。     

流动注射梯度技术-广义标准加入法校正ICP-AES测定中的干扰

提出了流动注射梯度技术和广义标准加入法用于校正ICP-AES测定中的基体和光谱干扰,该方法只需配制待测元素的一个标准溶液就可获得GSAM方法中所需要的信息.详细讨论了载流流速、延迟时间等操作参数的选择并分析了两个合成试样、铜合金和钢铁试样中的锌、锰和砷,相对标准偏差在0.5～1.9%之间.     

高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法探讨青海不同产地枸杞中微量元素的差异

采集了生长于青海省6个不同地区的枸杞样品150个,并制取分析用样品。每个样品称取约0.5g置于石英管中,加入水1mL和硝酸4mL,按程序进行微波消解,所得溶液在电感耦合等离子体质谱工作条件下测定其中24种微量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、镉、铬、硒、钼、锑、锶、锡、镨、钆、镝、汞、铽)。用各元素的标准溶液绘制标准曲线。测得各元素的检出限(3s)在0.008～10μg·L-1之间。选用都兰地区的样品进行精密度和回收试验,24种元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.95%～6.6%之间。在回收试验中,称取4份样品,其中1份样品的测定值为本底值,其余3份样品中分别加入3个浓度水平的15种元素的标准溶液,按方法测得各元素的含量,计算得回收率在85.0%～107%之间。运用仪器自带的MPP软件对所有样品所测得的24种元素的分析数据进行主成分分析和聚类分析。结果表明:钠、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铅、钼、镨等元素含量在不同个体样品中差异较明显;来自德令哈与格尔木的样品区分度较好;都兰、乌兰和诺木洪的样品散布比较广,样品间的差异不明显;在青海省各地产出的枸杞的24种元素中,钆与镝存在高度相关。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定枇杷叶中多种无机元素

枇杷叶试样于聚四氟烯消解罐中加入硝酸及过氧化氢置于微波炉中加热消解,对所得试样溶液中的14种无机元素用电感耦合等离子体质谱法同时测定.在测定钙、锰、镁、磷及铁的试验中,测得其线性范围在0～200μg·L-1之间,用标准加入法对所测定的14种无机元素作了回收试验,所得回收率在90%～110%之间.按规定要求测定14种无机元素的检出限,测得结果在0.002～0.4μg·L-1之间.     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

离子色谱法测定放射性废液中硫酸根

采用取样量较少的离子色谱法测定了放射性废液中硫酸根含量.放射性废液先经稀释1 250倍,然后进行离子色谱测定.进样量为100 μL,将硫酸根标准溶液加入于试样基体溶液中制作工作曲线.试样的基体溶液系在放射性废液中加入钡离子使其中硫酸根完全生成硫酸钡沉淀除去后制成.由于采用了上述的高倍稀释方法,不但使废水样的放射性大大降低,而且还避免了溶液中共存的金属离子生成沉淀而堵塞色谱柱的干扰因素.分别在从两个试样制备的基体液中加入硫酸根标准溶液制作工作曲线,算得其相关系数分别为0.998 6和0.997 4,方法的检出限为18.9 μg·L-1.根据测量峰面积计算所得的相对标准偏差为1.46%,回收率试验的结果在96.7%～103.8%之间.     

空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni

用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%。     

次氯酸钠氧化碘-电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水样品中的碘及铜、铅、锌、锰、铁的含量

取地表水样90.0mL置于100mL容量瓶中,用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH7～9之间,加水至96mL,加入0.6%(质量分数)次氯酸钠溶液1mL,放置2h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐,再加入硝酸3mL酸化使溶液总体积至100.0mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中,测定207Pb和127I使用标准(STD)模式,其余元素均采用动能歧视(KED)模式。经试验,选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定,计算得到6种元素的检出限(3s)依次为0.096,0.071,0.062,0.065,0.044,0.19μg·L~(-1)。以地表水实际样品为基体,各加入上述6种元素的标准溶液,按方法分析并进行回收试验,测得回收率在83.2%～116%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定,两方法的结果基本一致。     

间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根

提出了一种间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根含量的方法。取一定量的经水解后的试样溶液,加入已知且过量的氯化钡标准溶液使试样溶液中的硫酸根以BaSO4形式沉淀析出,放置5 min后,加入已知且过量的标准铬酸钾溶液使过量钡离子以BaCrO4形式沉淀析出,经离心使沉淀与溶液分离。定量移取上层清液,于pH 3.4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中加入邻联甲苯胺,使与过量的CrO24-反应生成蓝绿色产物,于624 nm波长处测得其吸光度。结果表明硫酸根质量在50~250μg之间服从比耳定律。对方法的精密度和回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=6)为1.55%,平均回收率为99.25%。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

分散固相萃取分离-气相色谱法测定银鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

以冰乙酸-乙腈溶液为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑固相材料分散净化技术,以气相色谱-电子捕获检测器测定银鱼中6种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)。该方法在0.05~1.0 mg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3S/N):氯氰菊酯为0.02 mg.kg-1,其余5种拟除虫菊酯均为0.01 mg.kg-1。以银鱼试样为基体,加入两种不同浓度的6种拟除虫菊酯标准溶液作回收试验,测得回收率在82.9%~106.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.9%~7.1%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

大量锡锑存在下络合滴定铋

含锡锑试样中铋的络合滴定由于在用酸处理试样过程中易析出偏锡酸和偏锑酸而导致铋共沉淀,以及在滴定过程中锡锑水解使测定结果严重偏低等原因,目前基本上都是采用排除Sn.Sb的手续。试验表明,在酸溶样时加入一定量硝酸钾和柠檬酸能防止偏锡酸和偏锑酸析出。硝酸钾与柠檬酸在滴定过程中又能有效地阻止Bi、Sn、Sb水解;加入少量氟化铵掩蔽锡,可在100mg Sn、Zn以及50mg Fe、Al、Cu、Co、Ni、Sb Pb等元素存在下直接滴定铋。方法适用于锡锑试料、易熔合金中铋的测定。主要试剂铋标准溶液:用高纯铋(99.99％)按常法配制成1 mL含铋10mg(10％HNO_2介质)标准溶液;半二甲酚橙指示剂(0.25％);0.01mol/LEDTA标准溶液。分析步骤称取0.1000—0.2000g试样于300mL烧杯中,加入0.5—1g硝酸钾、20mL(1+1)硝酸、2mL盐酸,盖上表皿,置于低温电炉上加热溶解并蒸至糖浆状(剩1—2mL试液)取下,冷却。加入