电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨的含量。试样用盐酸、柠檬酸铵、硝酸溶解。基体效应采用基体匹配法消除。硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒、钨的分析谱线依次为288.158,257.610,177.495,267.716,213.604,327.396,204.598,310.230,239.709nm。9种元素的质量分数在一定的范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 3%~0.004 8%之间。方法用于两种标准物质的测定,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.74%~2.1%之间。方法的回收率在95.0%~107%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量。石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45min,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣。铁和镍的质量浓度在20μg·L-1以内,钴、锰、铬、钼和钛质量浓度在120μg·L-1以内呈线性。各元素的检出限(3S/N)在0.5~1.6μg·L-1之间,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。采用本法测定样品中钴、锰和铁的含量,结果与标准方法所测得结果相吻合。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电位滴定法测定弹性合金中的高含量钴

采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0．19％-0．28％（n=8）,回收率为99．9％-100．8％。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以~(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、~(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、~(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L~(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L~(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率分别为:钠94.4%~101%、钙98.8%~102%、铝98.1~102%、镁95.8%~99.1%、钴98.4%~101%、钼97.3~103%、钛97.6%~102%、钒96.6%~106%、锆96.2%~97.7%、铬97.8~101%、铜98.1%~108%、铁92.9%~104%、锰95.5%~98.4%、镍93.6%~101%、钯93.3%~101%、铅96.5%~103%、锌95.2%~103、铂95.9%~99.9%、铑94.5%~96.3%;方法相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为:钠2.0%~5.5%、镁1.1%~3.5%、铝0.9%~2.5%、钙1.5%~7.3%、钴1.1%~3.1%、钼0.9%~4.5%、钛1.0%~2.8%、钒1.6%~4.0%、锆1.4%~3.6%、铬0.77%~4.6%、铜0.74%~1.8%、铁1.3%~3.8%、锰1.1%~2.0%、镍0.99%~5.0%、钯1.1%~2.4%、铅1.3%~9.1%、锌0.80%~6.7%、铂1.2%~10%、铑0.78%~8.6%。方法简便、快速、准确,满足生产分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定电焊作业场所空气中的10种金属元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了电焊作业场所空气中锰、铬、镍、铜、钼、钴、钒、钨、铅、锌等10种金属元素。用滤膜收集空气中固态物质,并使其消化溶解于硝酸-过氧化氢(3+2)混合液中。采用标准模式进行ICP-MS分析。以175Lu作为内标。上述10种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,各元素的检出限(3S/N)在0.02~0.48μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在96.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于6.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯六氟化钨中13种金属元素

提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯六氟化钨中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镁、钙、钠、钾、铅及钼等13种金属元素的含量。六氟化钨易与空气中水分反应,为此设计了一套空气隔离的密闭取样系统,其中取样管与取样器采用可溶性聚四氟乙烯材料制成。在减压条件下使液态六氟化钨从储样钢罐中引入透明的取样器中,并观察引入的样品液面的高度估计所取样品的质量。关闭进口阀门,打开出口阀门,使取样器中六氟化钨挥发并进入吸收瓶中,最后向取样器中通入高纯氦使六氟化钨完全挥发并接受于吸收瓶中。根据吸收瓶在吸收六氟化钨前后的质量差可得样品的准确质量,待测的各金属元素则留存于取样器中,先后加入稀氨水、硝酸及氢氟酸使其溶解后,定容至100 mL,供ICP-AES测定。各元素的检出限(3s)均小于0.005 mg.L-1。方法的回收率为90.5%~104.2%,测定值的相对标准偏差(n=11)为3.2%~7.8%。     

镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比的能谱测定

采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。     

X射线能谱法测定镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比

采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

乌贼骨中微量元素测定方法对比

乌贼骨样品经高压消化罐消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定了样品中铁、锌、铜、锰、钙、镁、钴、镍、钾、铬、硅、铝、鉛和镉等14种微量元素的含量。结果表明:两种方法的回收率分别在96.5%~107.1%(FAAS)和96.7%~100.3%(ICP-AES)之间,相对标准偏差分别为0.7%~3.0%(FAAS)和0.2%~2.2%(ICP-AES)。经F法和t法检验,ICP-AES和FAAS测定微量元素含量的测定值之间无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。