ICP-AES法高精度测定钕铁硼合金中主量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钕铁硼合金主量元素波动大,相对标准偏差通常高达0.5%以上,严重影响不同牌号钕铁硼磁体的成分配比与性能控制。为了解决这一难题,本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时高精度测定钕铁硼合金中Nd,Fe,B三种主量元素,选择了合适的分析线并扣除了背景。通过采用基体匹配、优化仪器参数、保持稳定的ICP焰炬、校正谱峰漂移(采用软件的校正功能,对各元素进行漂移校正,校正完成后,对原测试数据进行再处理)等,实现了对钕铁硼主量元素的高精密度测试。结果表明:Nd,Fe,B三种元素的短期相对标准偏差分别为:0.09%,0.04%,0.31%,加标回收率为97%~103%;5天内的长期相对标准偏差为:0.17%,0.08%,0.52%;测试同一合成样品,ICP测定值与X射线荧光光谱法测定值相对偏差小于1%,与国外实验室ICP法的测定值相对偏差小于0.1%,测定值与X射线荧光光谱法和国外实验室ICP法的测定值对照结果满足生产、科研的测定要求。     

微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对化妆品中Ba、Pb、Cd、Sb、Se、Cr、Hg、As8种有毒元素进行同时测定,通过试验确定了仪器参数和各元素的分析线。8种元素的浓度在0～10mg/L均与响应值呈线性关系,相关系数大于0.9995。8种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=3),方法检测限小于0.04mg/kg。样品中各元素的加标回收率为82.1%～108.7%。该方法适用于大批量的化妆品检测。     

手持式X射线荧光光谱仪在牙科非贵金属无损检测中的应用

采用手持式X射线荧光光谱(PXRF)法对两种口腔常用标准品和4种常用牙科非贵金属的主要元素进行无损检测,并且与原子吸收光谱(AAS)法进行比较。对YSBC18604–08钛铁标准品的主要元素Fe,Ti,Al,Mn和YSBC15343–2008不锈钢标准品的主要元素Fe,Cr,Mn以及4种已知元素含量的牙科钴铬支架(Co,Cr,Mo,W)、镍铬合金金属桥(Ni,Cr,Mo)、齿科钴铬烤瓷合金(Co,Cr,Mo,W)、镍基铸造合金(Ni,Cr,Cu,Sn)进行分析检测。对含量较高( 20%)的元素,其测定结果的相对标准偏差均小于0.8%(n=9),含量小于10%的元素其测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=9)。不锈钢标准品YSBC15343–2008和钛铁标准品YSBC18604–08各元素测定结果与标称值基本一致,相对偏差在0.025%～2.54%范围内。PXRF法和AAS法对原材料中主要元素的测定结果基本一致,均与标称含量相符合。PXRF法对成品及原材料的分析不需要破坏试样,分析速度快,准确度高,重现性好,能同时检测多种元素,满足日常分析要求。     

电弧熔炼制备标准样品-X射线荧光光谱法测定钕铁硼磁性材料成分

采用电弧熔炼炉制备系列钕铁硼标准样品,并通过三家实验室用电感耦合等离子体光谱法对样品中各元素准确定值。然后选用基本参数法,在X射线荧光光谱仪上,用自制标准样品建立测定钕铁硼磁性材料的校准曲线。本法测定结果与ICP-AES测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1.5%。     

辉光放电质谱法测定钨钛合金中的微量杂质元素

采用辉光放电质谱法直接测定钨钛合金中的杂质元素。对放电电流、气体流量和预溅射时间等条件进行优化,用仪器内置的标准相对灵敏度因子(RSFstd)进行半定量分析。同时用已定值的钨钛合金作为标样校正仪器,获得校正后的相对灵敏度因子(RSFWTi),再应用于定量分析。结果表明,未校正测量值与参考值比值在0.5～1.6之间,相对标准偏差(RSDs)小于5%,满足半定量分析要求。经RSFWTi校正的测量值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测得的结果比较,相对偏差(RD)小于20%,该方法适用于合金中杂质元素定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素的定值

介绍对10种GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素进行定值的方法和结果，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，对元素间的基体干扰具有明显的抑制作用，利用115In-103Rh双内标元素校正系统，可有效地抑制分析信号的动态漂移，建立了电感耦合等离子体质谱法对土壤及沉积物标准的物质中多种元素定值的方法，用该方法对GSS－4，GSS－5，GSS－8及GSD－9共4种土壤标准物质进行测定，绝大部分元素的测定结果与标准值的相对误差小于10％，相对标准偏差小于10％，对GSS－10－GSS－16，AMS－1，BEM及DMS－1共10种土壤及沉积物待定值标准物质进行定值，绝大部分元素测定结果的相对标准偏差小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品，ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、TiO2等氧化物的含量。实验结果表明，标准物质测定值与标准值吻合，6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样，纵向测定主常量元素，操作简单，快速，准确，为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

光电直读光谱法测定高温合金K18中的主量和杂质元素

采用光电直读光谱法测定高温合金K18中主量和杂质元素。样品经过磨床的预处理,使得表面平整光滑,激发试样的边缘进行测定。采用一套内控标准样品建立了校准曲线,在此基础上采用控制试样法进行漂移校正。此方法的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频感应加热-红外线吸收法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在7.6%之内。     

X射线荧光光谱法在电气石标准物质均匀性检验中的应用

采用粉末压片–X射线荧光光谱法对电气石标准物质候选物的均匀性进行检验。选择Si,Al,Mg,Fe,Ca,Na等6个元素作为检验元素,样品以随机方式进行测量,根据单因素方差分析的F值和测定值的相对标准偏差(RSD)判定样品的均匀性,并计算了检测方法的误差和样品不均匀误差。结果表明,方差检验的F计算值在0.80~1.93之间,小于F临界值1.96,测定结果的相对标准偏差小于0.9%;检测方法相对标准偏差和样品不均匀度(以RSD表示)均小于0.5%,说明制备的电气石标准物质候选物具有良好的均匀性。通过公式计算,确定最小取样量为200 mg。该方法无需湿法分解样品,绿色环保,简便快速,测定结果精密度高。     

锶内标法在溶液法制样-X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U3O8)中铀的可行性研究

建立了溶液法制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定天然铀产品(U_3O_8)中铀元素的含量,并从样品中锶含量水平、锶元素分析谱线的选择、锶内标化合物的选择、样品中硫含量对锶的影响等角度探讨了锶内标法的可行性。将0.600 00 g干燥后的内标物碳酸锶与1.000 00 g天然铀产品(U_3O_8)混合,用磷酸和硝酸在电炉上加热消解,吸取20 g消解液于塑料样杯中,按照优化的XRFS仪器工作条件测定。以标准物质GBW 04205配制的标准溶液系列制作标准曲线,并引入了标准曲线的参数建立校正公式,以消除基体效应。结果显示:样品中锶的质量分数不大于8.0μg·g~(-1),硫的质量分数小于2.00%,均不影响锶内标法对铀的测定;内标物碳酸锶的用量为0.600 00 g时,以锶元素的K_α作为内标特征线测定,锶元素和铀元素的荧光强度及吸收-增强效应基本一致,且不受样品溶液的定容体积、进样量和仪器波动的影响;铀标准曲线的线性范围为78.78%～87.25%;对标准物质GBW 04205平行分析11次,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.061%,测定值(84.722%)与认定值(84.711%)的绝对差值为0.011%,小于天然铀产品(U_3O_8)贸易检测中铀元素的质控指标(0.1%);方法用于6个实际样品的分析,测定值与国家标准GB/T 11848.1-1989中的电位滴定法所得的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。     

干灰化–离子色谱法测定木耳标准物质中的钾、钙、镁

采用离子色谱法对木耳标准物质中的K,Ca,Mg进行测定,对样品消解以及离子色谱分离条件进行了优化。在优化实验条件下,该法对木耳中K,Ca,Mg 3种元素测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=7)。采用该方法对NIST西红柿叶标准物质(SRM1573a)进行测定,测定结果与标准值相符,同时与ICP–OES方法比较验证,两者测定结果一致。对该方法测定结果的不确定度进行了评定,K,Ca,Mg测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为2.3%,3.3%,1.9%。该方法准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法。通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94%~105%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求。     

人参中有机磷农残的基质固相分散-HPLC同时快速分析

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)对中药材人参中的三种有机磷农药甲胺磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷残留量进行快速分析:. 将HPLC法应用于有机磷农药残留量的检测, 分别采用中性Al2O3和体积比为8%的乙酸乙酯-正己烷作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 对分析方法的质量控制问题进行了详细讨论, 并对不同种类的人参中药材进行了准确的定性定量分析. 该方法的线性范围为0.20～10.00 mg•L－1, 相关系数(R)大于0.99815, 相对标准偏差(RSD)均小于11.54%, 检测限(LOD)低于0.017 mg•L－1, 样品的加标回收率为87.29%～92.43%. 其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足有机磷农残分析的要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰中常量元素

采用四硼酸锂-硼酸对样品进行熔融、电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰样品中常量元素,与国家标准方法(GB/T 1574-1995)比较,方法简便,测定结果准确度高,11种元素的相对标准偏差均小于2%.     

ICP—AES法测定含高钽镍基高温合金中的硼

采用ICP-AES法测定含高钽(4%～7%)镍基高温合金中的硼元素.通过试验探讨了镍基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钴、钨、钼、钽、铌、铼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线.方法的线性范围为0～4mg/L,检出限为0.0005%.测定结果的相对标准偏差为0.99%～2.60%(n-8),回收率为94.0%-97.3%.