反相高效液相色谱法测定水中醛酮类化合物

建立了反相高效液相色谱法测定水中醛酮类化合物含量的检测方法。利用二氯甲烷萃取2,4-二硝基苯肼与醛酮类化合物反应生成的腙,旋转蒸发仪浓缩,氮吹换甲醇相,使用带紫外检测器(VWD)的高效液相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰面积的线性相关系数在0.9991~0.9999,方法检出限为0.04~0.06μg/L,相对标准偏差均低于6.0%(n=6),回收率在89.3%~110.0%。方法可用于水质中醛酮类化合物含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物

建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为InertsilODS 3(150mm×4. 6mm, 5μm),流动相为乙腈水(90∶10,V/V),流速0. 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长为205nm。能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6, 9亚胺醚、红霉素9, 11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素。该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用。     

反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４,４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４,４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０,５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ,检测限分别为０．１,０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相高效液相色谱法测定肌醇

 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。     

柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ)

建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法.样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH 4.65)作为流动相,流速为1mL/min,检测波长为295nm,整个分离过程在14min内完成.考察了Fe(Ⅱ)在不同水样中的回收率,当Fe(Ⅱ)的添加量为20μg/L时,其回收率为99%～102%.峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.06%、2.87%和0.45%.方法的检出限为0.35μg/L(S/N=3).该法成功应用于环境水样中Fe(Ⅱ)含量的测定.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

反相高效液相色谱法测定肿瘤细胞腺苷酸

测定肿瘤细胞中的腺苷酸类,可了解肿瘤细胞能量异常代谢,同时在研究抗肿瘤药物的作用机理方面具有重要的意义。核苷酸类化合物具有很强的水溶性,用反相色谱法分离效果比离子交换色谱法更好,其优点是色谱柱易于平衡,结果的重复性好。本文在Schweinsberg测定红细胞方法的基础上,对梯度曲线及分析时间进行合理的调整和改进,并利用此方法测定了Hela细胞株和L_(78M)腹水白血病细胞腺苷酸类。     

反相高效液相色谱法测定氟离子

１引言本文建立了反相液相色谱测定氟离子的方法，与分光光度法相比，可将含氟络合物与试剂分离开，大大提高了测定的灵敏度和选择性。测定条件为Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（６×１５０ｍｍ５ｕ）；流动相：甲醇－水（１８：８２）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测波长：５６６ｎｍ。线性范围０．０５０～１．０ｍｇ／Ｌ；相关系数ｒ＝０．９９９１；检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．９％～２．７％；回收率为９７％～９８％。本方法初步用于矿泉水和食盐等样品的测定，均取得较好的效果。２实验部分２．…     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生,ＯＤＳ柱分离,３４０ｎｍ检测,在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

芬氟拉明(fenfluramine ,FFA)是苯乙胺类食欲抑制剂,化学名为N 乙基 α甲基 3 三氟甲基苯乙胺,对人体健康有潜在危害性。目前已有采用高效液相色谱法(HPLC)分析FFA的报道[1,2 ] ,FFA的紫外吸收弱,灵敏度低,检测限仅为2 0 6ng[2 ] 。本文以3,5 二硝基苯甲酰氯(DNBC)为衍生试剂     

反相高效液相色谱法测定格列齐特的血药浓度

格列齐特(甲磺吡脲,Gliclazide,GZ)为第二代磺酰脲类口服降血糖药,在国外已被广泛用于临床。山东省医药工业研究所合成了该药,开始应用于临床。为研究GZ在人体内的生物利用度和药代动力学行为,本文参考国内外有关文献,建立了灵敏度较高、特异性好的高效液相色谱法,已用于测     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

以Kromasil C18柱为色谱柱、0．067mol/L磷酸二氢铵缓冲液一乙腈(体积比为65：35)为流动相,选择210nm为检测波长,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量。罗红霉素的浓度在0．5～8．0mg／mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0．9999,平均回收率为100．97％,测定结果的相对标准偏差为0．36％(n=9)。该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究(I)

 建立了同时分离测定６种头孢菌素（头孢米诺、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢氨苄、头孢拉定和头孢西丁）的高效液相色谱法。流动相为Ｖ（５０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾缓冲液,ｐＨ３．４）ｖＶ（乙腈）＝８７．５ｖ１２．５的混合液,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ１８５μｍ,２００ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,紫外检测波长为２５４ｎｍ,流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。各个组分的线性范围：头孢米诺为１６４ｎｇ～１６．４μｇ,头孢羟氨苄为９９ｎｇ～９．９３４μｇ,头孢克罗为１０４ｎｇ～１０．３５８μｇ,头孢氨苄为１２２ｎｇ～１２．２２４。     

反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究(I)

建立了同时分离测定６种头孢菌素（头孢米诺、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢氨苄、头孢拉定和头孢西丁）的高效液相色谱法。流动相为Ｖ（５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾缓冲液,ｐＨ ３．４）ｖＶ（乙腈）＝ ８７．５ｖ１２．５的混合液,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ１８５ μｍ ,２００ ｍ ｍ ×４．６ ｍ ｍ ｉ．ｄ．,紫外检测波长为２５４ ｎｍ , 流速为１．０ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ。各个组分的线性范围：头孢米诺为１６４ ｎｇ～１６．４ μｇ,头孢羟氨苄为９９ ｎｇ～９．９３４ μｇ,头孢克罗为１０４ ｎｇ～１０．３５８ μｇ,头孢氨苄为１２２ ｎｇ～１２．２２４ μｇ,头孢拉定为１０７ ｎｇ～１０．７０２ μｇ,头孢西丁为１１５ ｎｇ～１１．５０６ μｇ。各组分的方法回收率及相对标准偏差：头孢米诺为（１０３．５３±１．２）％ ,头孢羟氨苄为（９９．３５±０．７）％ ,头孢克罗为（１０１．３９±０．７）％ ,头孢氨苄为（１０１．４５±１．８）％ ,头孢拉定为（９８．６８±１．９）％ ,头孢西丁为（９７．５９±１．４）％ 。     

用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体

建立了分离和测定丁烯二酸的２个异构体－顺丁烯二酸和反丁烯二酸的反相高效液相色谱法。以Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱为分析柱,以甲醇－水（体积比５：２）,用磷酸调至ｐＨ３．０）为流动相,流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２２０ｎｍ,外标法定量。顺、反丁烯二酸的检出限分别为０．１０和０．０７５ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝２）;相对标准偏差分别为０．４７％和０．５４％（ｎ＝３）。二者的线性范围均为１０～６０