淫羊藿素的合成

淫羊藿素是淫羊藿苷的苷元,具有抗骨质疏松和调节雌激素等多种生物活性.以间苯三酚为原料,经Houben-Hoesch反应、一锅法Algar-Flynn-Oyamada反应和铕促异戊烯基重排等8步反应实现了淫羊藿素的合成,总收率4.2%.中间体及最终产物的结构均通过NMR和HRMS进行了表征.     

高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法测定朝鲜建羊藿中淫羊藿成的含量,色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱,流动相为乙睛-水（30:70）,检测波长270um。在此条件下,淫羊藿式与其它黄酮醇咸的色谱峰分离完全。方法回收率为976％,RSD为1.2％,操作简便,结果可靠,为淫羊藿药材的质量控制提供了新的方法。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

萃取淫羊藿挥发油的实验与分析

报道了用正交实验法研究超临界萃取淫羊藿挥发性成分的条件;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30 MPa,萃取温度40℃,萃取时间1 h。按对结果影响大小依次排列为:萃取压力→萃取温度→萃取时间,在最佳条件下萃取挥发油,收率为2.7%;并用气相色谱-质谱联用技术分析了淫羊藿挥发油的化学成分,从中确认出43种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的质量分数;其中主要成分为薄荷醇、1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯、5-(1-丙烯基)-1,3-苯并间二氧杂环戊烯、3,5-二甲氧基-甲苯、冰片、十五(碳)烷、1,2,3-三甲氧基-5-甲苯、外-葑醇、2,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯-1-酮、2-莰酮等。     

毛细管电泳法测定淫羊藿甙的pK_a值及其在中药淫羊藿中的含量

 利用毛细管电泳中不同 pH条件下有效淌度 (μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度 ([H+])的非线性关系以及1/ μeff与缓冲溶液中 [H+]的线性关系 ,测定了淫羊藿甙的离子淌度 (μA- )和pKa 值 ;考察了在有机改性剂存在的情况下 ,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加 ,淫羊藿甙的 pKa 值的变化情况。在缓冲溶液为V(2 4mmol/L磷酸盐 )∶V(乙醇 ) =70∶30时 ,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定 ,结果发现校正峰面积 (Y)与淫羊藿甙的质量浓度 (X ,g/L)的线性相关方程为Y =6 96× 10 -3 + 17 0X ,线性范围为 0 0 32g/L～ 0 35 4g/L。     

HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、B、C与淫羊藿苷的含量

建立了同时测定淫羊藿中朝藿定A、B、C与淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。淫羊藿样品经超声波提取,以50%(φ)乙醇溶液为溶剂,在温度50℃、料液比1∶60条件下超声波提取30 m in,共提取2次。色谱条件:ZORBAX SB-C8色谱柱(5μm,4.6×250 mm);流动相A为乙腈,B为1%乙酸溶液;梯度洗脱;紫外检测波长为270 nm。上述4种类黄酮的标准曲线在6.6~33.0 mg/L(朝藿定A、淫羊藿苷)或6.6~55.0mg/L(朝藿定B、C)范围内呈良好的线性关系(r>0.99);加标回收率在97%~102%之间;相对标准偏差小于2%(n=5)。测得不同产地心叶淫羊藿叶片中4种类黄酮的质量分数差异较大;朝藿定A广泛分布于淫羊藿属中。本方法在淫羊藿药材质量控制中具有一定的参考价值。     

淫羊藿素衍生物的结构修饰及活性研究进展

淫羊藿苷可以通过增加免疫细胞来提高免疫细胞分泌淋巴因子,从而提高人体免疫力。然而,淫羊藿苷不能通过血脑屏障,这限制了其在中枢神经系统方面的临床应用。近年来,淫羊藿苷的苷元淫羊藿素的药理作用研究受到广泛关注。淫羊藿素不仅可以提高免疫力,改善记忆力,通过激活Wnt/β-catenin信号通路来抑制β-catenin磷酸化,从而抑制β-淀粉样蛋白所致的大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞株的神经毒性作用,其对于中枢神经系统还有镇痛作用。它对治疗阿尔兹海默症方面还具有显著的疗效。针对这些新的药理作用和用途,药物学家对淫羊藿素进行了多种结构修饰,如增加溶解度和生物利用度等来增强其生物活性,希望使其在临床上得以广泛应用。本文就淫羊藿素类衍生物的结构改造及其生物活性进行综述,以期为以后寻找具有开发前景的淫羊藿素类衍生物提供依据。     

淫羊藿多糖的分子特征及免疫活性研究

用超声复合酶提取、离子交换凝胶分离、分子筛凝胶纯化得到3个淫羊藿叶多糖组分(EPs-1,EPs-2和EPs-3).3个多糖组分的分子特征通过气相色谱、高效凝胶渗透色谱进行了表征,并采用体外淋巴细胞增殖和巨噬细胞吞噬活性实验对多糖的免疫活性进行了评价.3个多糖组分EPs-1,EPs-2和EPs-3的总糖含量分别为90.36%,94.51%和89.19%.EPs-1,EPs-2和EPs-3主要由半乳糖醛酸(GalA)、半乳糖(Gal)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)和甘露糖(Man)组成,其平均相对分子质量分别为81.64×10~3,60.53×10~3,21.85×103;3个多糖都能够促进脾淋巴细胞增殖和激活巨噬细胞活性.这些结果说明淫羊藿多糖可以作为天然的免疫活性调节剂应用于医药和功能食品.     

淫羊藿苷的电喷雾质谱研究

研究了淫羊藿苷的电喷雾质谱行为.结果表明,该化合物在正、负离子模式下均可得到较好的质谱信息,在负离子模式下,采用H/D交换方法,证明淫羊藿苷易形成加合2个水分子的准分子离子.利用电喷雾碰撞诱导解离方法,分别阐明了该化合物在正、负离子模式下的电喷雾质谱碎裂规律.     

固体表面室温燐光法测定淫羊藿甙

１引言 淫羊蕾甙（ｉｃａｒｉｉｎ）为中草药淫羊蕾的主要有效成分,有增加冠脉血流量的作用。淫羊蕾甙的测定方法有薄层扫描法,高效液相色谱法等。固体表面室温光法是一种微量技术与痕量分析相结合的分析方法,而建羊蕾甙的室温光法的研究未见文献报道。本文以Ｄｄ（Ａｃ）２为重原子微扰剂,以聚酰胺膜作基质时,能诱导出淫羊藿甙的ＲＴＰ发射。其激发波长为３００ｎｍ（弱峰）和４００ｎｍ（强峰）,发射波长为５００ｎｍ。淫羊藿甙含量在１．３５～６７５ ｎｇ／斑范围内与ＲＴＰ强度呈良好的线性关系,检出限达０,０６ ｎｇ／斑。该…     

淫羊藿根与叶活性成分的分析和比较

采用细胞膜色谱法（ＣＭＣ）筛选，并结合离体药理实验确定主要活性成分，利用高效液相色谱法分析比较了淫羊藿根与叶中的活性成分及其差异性．色谱条件为Ｋｒｏｍａｓｉｌ ＯＤＳ 柱（１５０ ｍｍ× ４．６ ｍｍ．Ｉ．Ｄ ）流动相甲醇－水（７０：３０，Ｖ：Ｖ）；检测波长２７０ｎｍ。筛选发现淫羊藿根中的两个有效成分ＹＹＨ－２１４和ＹＹＨ－２１６对血管有较强的舒张作用，表明活性成分在ＣＭＣ模型体系中的保留特性与药理作用之间存在良好的相关性。在此色谱条件下淫羊藿叶未检测到这两种活性成分．     

淫羊藿炮制前后UPLC-PDA-MS 的指纹图谱研究

建立了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法, 实验结果表明, 两个品种的指纹图谱差别较大, 朝鲜淫羊藿标出35 个共有峰, 质谱鉴定了26 个峰, 柔毛淫羊藿标出13 个共有峰, 质谱鉴定了9个峰; 研究了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿炮制前后UPLC 指纹图谱的变化规律, 指纹图谱发生了五处变化. 该法快速、简便, 重现性好, 从整体上显示淫羊藿药材和炮制品的特征, 为淫羊藿的生品和炮制品的质量控制提供了有效手段.     

炮制前后朝鲜淫羊藿化学成分的变化规律研究

采用电喷雾质谱技术、等离子体发射光谱技术以及紫外分光光度法分别对炮制前后朝鲜淫羊藿的化学成分进行了详细研究;结果表明,炮制后淫羊藿中与肾功能有密切关系的Ca、Mn、Fe、Mg、Zn等微量元素的含量明显增加,但黄酮类化合物的含量无明显变化,为进一步阐明淫羊藿炮制入药的科学内涵提供了实验依据。     

固体表面室温烯光法测定淫羊藿甙

1引言 淫羊藿甙(cariin)为中草药淫羊藿的主要有效成分,有增加冠脉血流量的作用.淫羊甙的测定方法有薄层扫描法,高效液相色谱法等.固体表面室温燐光法是一种微量技术与痕量分析相结合的分析方法,而淫羊藿甙的室温燐光法的研究未见文献报道.本文以cd(c)2为重原子微扰剂,以聚酰胺膜作基质时,能诱导出淫羊藿甙的RTP发射.其激发波长为300nm(弱峰)和400nm(强峰),发射波长为500nm.淫羊藿甙含量在1.35～675ng/斑范围内与RTP强度呈良好的线性关系,检出限达0.06ng/斑.该法具有操作简便,灵敏度高,线性范围宽,取样量少的特点.     

人参种类鉴别的傅里叶变换红外光谱法

用傅里叶变换红外光谱法对白参、高丽参、西洋参、红参、野山参等不同种类的人参进行了鉴别；结果表明，不同种类的人参都具有类同的人参皂苷吸收峰，根据红外指数I值、特定位置的吸收峰峰形以及峰位偏移情况可以很好地鉴别人参的种类；该法简便、实用、可靠。     

超临界CO2萃取淫羊藿挥发油的正交实验和GC-MS分析

淫羊藿为小檗科(Berberidaeeae)植物箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum S．et Z．Maxim)及淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim)的干燥茎叶,主产于辽宁、山西、陕西等省。夏秋两季割取茎叶,晒干;均以叶多、色黄绿者为佳。其味辛,性温,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿之功效。近年来,对淫羊藿化学成分的研究报道较多,而对淫羊藿挥发性化学成分的研究报道     

脱水淫羊藿素的电喷雾多级串联质谱研究

研究了脱水淫羊藿素的电喷雾质谱行为，结果表明：该化合物在正、负离子模式下，均可得到较好的电喷雾质谱信息，且在负离子模式下电喷雾质谱分析的灵敏度较高；运用电喷雾碰撞诱导解离技术，发现正离子和负离子模式下的裂解方式虽有相似之处但并不完全相同；分别阐明了该化合物在正、负离子模式下的电喷雾质谱碎裂规律。     

朝鲜淫羊藿的色谱指纹图谱及液相色谱/电喷雾串联质谱分析

建立了长白山区朝鲜淫羊藿药材的高效液相色谱指纹图谱的分析方法. 确定了18批朝鲜淫羊藿药材的13个共有峰, 该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性的相对标准偏差均低于3.0%. 结合液相色谱/电喷雾串联质谱对特征峰进行了结构确认, 并根据电喷雾串联质谱数据推测了13个特征化合物的结构. 结果表明采用高效液相色谱与质谱联用技术对朝鲜淫羊藿色谱指纹图谱中的特征峰进行结构确认, 使其色谱指纹图谱的特征性更强, 更适合于药材质量的鉴别与评价.     

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构李文魁，肖培根，廖矛川，张如意（中国协和医科大学药用植物研究所，北京，１０００９４）（北京医科大学药学院）关键词朝鲜淫羊藿，黄酮醇甙，结构分析前文［１］中我们报道了从朝鲜淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｋｏｒｅａｎｕｍＮａ...