热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物

50g葡萄干用70%乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h,提取两次,过滤提取物,滤液减压浓缩至干。残渣用5200裂解仪在400℃,500℃,600℃,800℃下处理,在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱-质谱分析。结果表明:主要裂解产物是糠醛、呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮,这些裂解产物是赋予卷烟具有独特香味和较好口感的重要物质。     

新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物

为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME).采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900 ℃)下,对DPAME进行热裂解研究,裂解产物经GC-MS进行了定性和半定量分析.结果表明,DPAME在300 ℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600 ℃和900 ℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加.结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理.采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据.     

裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为.随着裂解温度上升,裂解产物明显增加.在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分.PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺.依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C-N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片.     

热裂解-气相色谱-质谱法分析烟用咖啡颗粒热裂解特性

利用热裂解-气相色谱-质谱联用分析烟用咖啡颗粒的热裂解特性。分别于150、200、250、300、350℃对烟用咖啡颗粒进行热裂解分析，同时针对不同水分含量和粒径的咖啡颗粒在同一温度下进行热裂解成分分析。结果显示，随着温度的升高，热裂解产物逐渐增多，释放物质的种类逐渐也逐渐增多，在250℃时咖啡颗粒生成关键致香成分占比较高。不同水分含量和粒径的咖啡颗粒在250℃裂解时，水分越高，裂解产物中烟碱含量占比越高，烟气越充足；粒径越小，裂解产物中咖啡因和烟碱的总量越大，香气质量也越高。该试验为咖啡颗粒在卷烟中应用时的温度设计和香气品质改善提供理论依据。     

挂式-四氢双环戊二烯热裂解产物分布研究

研究了常压下, 温度为450～650 ℃, 停留时间为15.44～4.03 s条件下的JP-10 (挂式-四氢双环戊二烯)热裂解产物分布. 在相对较长的停留时间下, JP-10热裂解转化率对温度很敏感. 热裂解主要产物为甲烷、乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、环戊二烯、苯、甲苯、苯乙烯、环戊烯的乙烯基取代物及C5, C6异构体(戊二烯、环戊烯的甲基取代物、环己烯、己二烯和环戊二烯甲基取代物), 其中, C1～C4、环戊二烯、苯、甲苯、乙烯基取代环戊烯为初始产物.     

在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。     

麻浆卷烟纸热裂解产物的气相色谱/质谱分析

采用热失重(TG)和裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了麻浆卷烟纸的热裂解行为.在He气气氛围中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.麻浆卷烟纸可裂解出1-甲基-1,3-环戊二烯、2-甲基呋喃、2,3-二氢香豆酮、苯和甲苯等156种产物.低温下,裂解产物主要为烯类、呋喃类和酮类化合物;随着裂解温度的增加,烯、酮类的含量下降,苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加.可通过降低卷烟燃烧温度来降低卷烟纸裂解产生的有害成分含量.如果单纯考虑麻浆卷烟纸的影响,卷烟的最佳燃烧温度应控制在500℃左右.     

裂解气相色谱-质谱法研究壬酸香草酰胺的热裂解

采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。     

裂解气相色谱-质谱法对黄芩浸膏热裂解产物分析

采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①在热失重曲线图中不能较明显地看出黄芩浸膏的较大失重点;②黄芩浸膏在上述温度下检测到的主要挥发性热裂解产物分别为12,18,28,42,40种;③600℃以下,黄芩浸膏热裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;有害物质的量随着温度的升高而提高;900℃时,则主要为苯、甲苯、萘等有害成分;④黄芩浸膏具有提高卷烟香气质量、改善余味、柔和烟气的作用。     

烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究

为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物。一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为。采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析。结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物。     

Py-GC/MS分析烟用添加剂黄芩浸膏的热裂解产物

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)法研究了黄芩浸膏热裂解行为。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300、450、600、750和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①黄芩浸膏在这一系列裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为12种、19种、40种、55种和46种;②黄芩浸膏低温区(300℃～450℃)裂解后产生大量醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味、减轻刺激性;③在高温区(750℃～900℃)产生大量的芳香族化合物,如苯、甲苯、乙苯、萘等。该研究为香味物质在卷烟燃烧过程中的挥发性物质提供了例证。     

裂解气相色谱-质谱联用法对桔梗浸膏的热裂解产物分析

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)法研究了桔梗浸膏热裂解性质.在氦气氛围中,将桔梗浸膏分别在不同温度下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用桔梗浸膏进行了卷烟加香试验.结果表明:桔梗浸膏在300,450,600,750,900℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别达20种、33种、48种、46种和46种;桔梗浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.桔梗浸膏添加到卷烟中能明显的提高卷烟抽吸品质.     

热裂解气相色谱-质谱法联用测定卷烟中烯烃类化合物释放量

卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到最大值。因此,当卷烟燃烧温度在600℃附近,烟气中有害产物的释放量将大幅减少,并保持清香香气的丰满度。     

热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术（Py—GC-MS）,选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明：该方法具有较好的重复性（相对标准偏差〈1．1％）;不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8．35％,吡啶类化合物占19．07％;在600℃时吡嗪类化合物占16．96％,吡啶类化合物占30．58％;在900℃时吡嗪类化合物占21．61％,吡啶类化合物占27．08％。     

烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究

为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析。结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。     

裂解气相色谱-质谱联用法对香叶醇的热裂解产物分析

采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700℃时香叶醇完全裂解,裂解产物可达87种。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对香叶醇裂解机理进行初步探讨,为香叶醇在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。     

在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下(300~500℃)大部分发生转移;高温下(600~800℃)裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚苯硫醚热分解

采用裂解气相色谱一质谱法研究了在350～750℃之间聚苯硫醚（PPS）的裂解行为。350℃时裂解，仅检测到4种裂解产物。随裂解温度上升，裂解产物急剧增加。在750℃时，检测到25种裂解产物，主要特征裂解产物为硫化氢、苯、苯硫醇、1，4-苯二硫醇、二苯硫、二苯并噻吩、1，4-苯二硫醇基苯、噻茚等。聚苯硫醚裂解过程中，发生链剪切作用，由聚合物链断裂成苯硫醇单体、二聚体和三聚体等化合物。裂解过程还会发生重排，环化，次级反应等形成了各种裂解产物。     

阻燃高抗冲聚苯乙烯热降解研究

利用热失重-红外联用仪(TGA-IR)分析了高抗冲聚苯乙烯(HIPS)的热降解过程,结合热裂解气相色谱-质谱联用仪(Py-GC/MS)分析了HIPS的热裂解产物,利用化学方程式阐述了HIPS自由基降解反应.对十溴二苯乙烷、三氧化二锑复配阻燃体系的热降解过程进行了研究,讨论了阻燃HIPS的凝聚相阻燃、气相阻燃机理.实验表明,HIPS燃烧时主要发生β-断裂,大量烟雾主要由苯乙烯、甲苯、α-甲基苯乙烯、苯乙烷、丁二烯等组成,其中凝聚相主要是1,3,5-三苯基苯乙烯及其他部分低聚物.在不同的温度下,阻燃HIPS的热裂解产物不同,在较高的温度下,小分子化合物明显增多.     

用梯度热裂解GC/ITD联用技术分析磺酸盐阴离子表面活性剂

本文报道应用热裂解气相色谱-离子阱联用系统研究了固体表面活性剂(十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠)的梯度热裂解产物。结果表明:当热解温度为350～400℃时,表面活性剂磺酸盐中的杂质将以热提的形式除去,裂解温度为600℃时可获得磺酸盐表面活性剂的最佳裂解产物。