微波消解样品-离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙的含量

提出了离子色谱法同时测定卷烟纸中钠、钾、镁和钙含量的方法。卷烟纸试样经硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解,以IonPac CS16阳离子交换柱为固定相,用0.027 mol.L-1甲烷磺酸溶液作流动相。钠、钾、镁和钙4种元素在30 min内可完全分离;各离子的检出限(3S/N)分别为13,15,8.1,97 mg.L-1。方法的加标回收率在100.9%～108.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.87%～3.4%之间。     

近红外光谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙和柠檬酸根的含量

采用近红外光谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙和柠檬酸根的含量。用近红外光谱法对163个具有代表性卷烟纸样品进行测定,利用偏最小二乘法建立了卷烟纸中钠、钾、镁、钙和柠檬酸根的数学定量模型。结果表明:当卷烟纸重叠张数为15张及以上时,近红外漫反射扫描光谱无明显差异;各模型相关系数分别为0.949 6,0.982 5,0.958 1,0.930 0,0.987 9;模型交互验证均方根误差分别为0.245,0.415,0.050 5,3.08,0.533;模型外部验证平均相对偏差分别为6.63%,4.87%,6.03%,2.31%,4.58%。t-检验结果表明:5种组分显著性水平均大于0.05,预测值与测定值不存在显著性差异。     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法.在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠、钙、...     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量

0.100 0g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4mg.L-1及2mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg.L-1及6μg.L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%～3.8%和1.3%～3.1%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L~(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L~(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体生物质燃料中8种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0～5.0 mg/L,钾的质量浓度在0～50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002～0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量北大核心CSCD

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L^(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L^(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

原子吸收光谱法测定胆结石中金属元素

干法灰化法处理胆结石样品,浓硝酸溶解灰化后的残渣,用原子吸收光谱法测定了溶液中铁、镁、铜、钙、钠、钾等金属元素,结果表明在选定的试验条件下,各金属元素间相互不干扰;方法的检出限均小于0.036 mg·L-1,相对标准偏差小于5.0% ,加标回收率为93.2%～109.7%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定中药女贞子中9种金属元素

用微波消解法处理样品,用硝酸-过氧化氢(4+1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了中药女贞子中钙、镁、钾、钠、铁、锶、锰、铜和锌元素含量。9种元素检出限(3S/N)在0.000 6~0.024 8 mg.L-1之间,回收率在93.0%~107.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.86%~4.39%之间。试验结果表明:女贞子中钾、钙、镁、铁、钠、锌、锰、铜和锶质量分数分别为16 940,1 790,1 640,467.8,116.0,24.5,15.0,9.6,1.9μg.g-1,锌与铜含量的比值为2.55。由此可见,女贞子中钙、镁、钾元素含量丰富,铁含量也较高。为探讨中药金属元素种类及含量与治疗心血管疾病的关系等提供有用数据。     

火焰原子发射光谱法直接测定蜂蜜中钾钙

建立了火焰原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钙的快速分析方法。用硝酸 (1+ 1)微热溶解蜂蜜样 ,可获得均匀透明的溶液。为消除干扰 ,取适量样品溶液 ,加入消电离剂NaCl溶液 (测定钾 )或释放剂La(Ⅲ )溶液 (测定钙 )配制成试液 ,以空白为参比 ,用工作曲线法测定。RSD小于1 0 % ,加标回收率为 98.4 %～ 10 3.7% ,检出限钾为 0 .0 12mg·L- 1,钙为 0 .0 30mg·L- 1。     

电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定木菠萝树叶与树干中12种元素

采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了木菠萝树叶与树干中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍等12种元素含量。试样用灰化法处理,其残渣用稀硝酸和过氧化氢溶解。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为238.204,257.610,327.393,206.200,317.933,285.213,589.592,404.721,396.153,220.353,228.802,221.648 nm 12条谱线依次作为铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.100 mg.L-1。方法用于木菠萝树叶和树干试样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~5.52%。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

离子色谱法测定磷酸锂中微量的杂质元素

对离子色谱法测定磷酸锂中钾、钙、镁杂质离子的方法进行研究。采用DX-80型离子色谱仪,分离柱为Ion Pac CS12A-5μm阳离子分离柱,用2×10-2mol.L-1甲基磺酸溶液为淋洗液,流速为2 mL.min-1,测定了磷酸锂中各钾、钙、镁杂质离子的含量,相关系数分别为0.9996,0.9993,0.9994,相对标准偏差小于3%,样品回收率为98.1%~100.3%。     

微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法测定卷烟纸中助燃剂含量

建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明:钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0.38和1.20μg/L,加标回收率为91.3%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~4.9%。该方法消除多原子离子干扰效果强,简单、高效,数据稳定、准确,尤其适合大批量卷烟纸样品助燃剂含量的测定。     

离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁

提出了用离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁。用浓硫酸及过氧化氢处理样品使完全炭化并氧化,从而得到一无色透明样品溶液。将此溶液继续加热蒸发至1 mL以下,加入一定量的氢碘酸与溶液中硫酸作用,而产生碘及二氧化硫。此两反应产物在150℃温度下加热时从溶液中挥发除去。通过上述处理使溶液的酸度控制在pH 1.5~7之间,使溶液通过IonpacCS12A色谱柱并采用20 mmol.L-1甲烷磺酸作为淋洗液达到Na+、NH4+、K+、Mg2+及Ca2+的分离。采用电导检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)为0.3~5.0 mg.kg-1。对方法的回收率及精密度作试验,测定回收率为95.0%~102.0%;相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数).测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg·L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶).应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致.     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

盐酸超声提取-火焰原子吸收光谱法测定加热不燃烧卷烟烟丝中钾、钙、钠、镁的含量北大核心CSCD

加热不燃烧卷烟(HNB)烟丝样品经干燥、搅碎和过筛后,分取0.1 g置于锥形瓶中,加入0.05 mol·L^(-1)盐酸溶液50 mL,超声提取20 min,离心。分取5 mL上清液,定容至50 mL,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中钙和钠含量;分取1 mL上清液,用水定容至100 mL,用FAAS测定其中钾和镁含量。结果显示,钾、钙、钠、镁的质量浓度均在一定范围内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.50,0.08,0.02,0.02 mg·kg^(-1);对实际样品进行6次平行测定和3个浓度水平的加标回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,回收率为90.0%~104%。方法用于5种分别用造纸法、稠浆法、辊压法和干法制备的HNB烟丝样品的分析,发现不同工艺所制样品中4种元素含量差别较大。