流动注射化学发光法测定水中焦性没食子酸

在0.05 m01·L-1氢氧化钠溶液中,高碘酸钾与鲁米诺产生化学发光,焦性没食子酸对该发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,提出了在水样中测定焦性没食子酸的方法.在选定的条件下,化学发光信号的增加值与焦性没食子酸质量浓度之间在1.0～,100 μg·L-1及0.1～2.0 mg·L-1叫之间呈线性关系,该方法的检出限为0.78μg·L-1(30);对10μg·L-1焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%.该方法已应用于工业废水和环境水样中焦性没食子酸的测定,并用标准加入法作了回收试验,测得回收率在95.7%～104.1%之间.     

碳酸镉饱和溶液作标准用便携式AAS测定镉的研究

以CdCO3固体溶于煮沸冷却的去离子水中配制成饱和溶液,将该饱和溶液稀释成标准溶液系列用于便携式钨丝电热原子吸收光谱仪野外实时与在线分析环境水样中痕微量镉。经测定在25℃该饱和溶液中镉的浓度为272μg.L-1,与理论计算值279μg.L-1有很好的吻合。实验优化了相关的仪器条件和实验条件,在最优的条件下该方法的线性相关系数为0.9948,检出限为0.08μg.L-1。通过检测分析环境中的水样验证了该方法是可行的。     

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解后,在盐酸(5+95)溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘量

采用电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘的含量。水样无需前处理与内标溶液稀释后直接测定,用氨水(1+99)溶液作介质和清洗液。以铟为内标物。溴和碘的质量浓度在100μg·L-1以内与其响应强度呈线性关系,溴的检出限为0.19μg·L-1,碘的检出限为0.083μg·L-1。对5μg·L-1溴和碘的混合标准溶液连续测定18次,测定值的相对标准偏差为2.3%(溴),1.9%(碘)。方法用于水样的分析,加标回收率在88.0%~110%之间。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉

用电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉。以氧气作为碰撞反应气,消除锆基体中多原子离子ZrOH对镉测定的影响。镉元素的质量浓度在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ)为0.122μg·L-1。在0.5μg·L-1镉(Ⅱ)的水平上进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.8%。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定从食品接触材料迁移的痕量铅

提出了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量的方法。将食品接触材料样品用40g.L-1乙酸溶液浸泡,所得浸泡液稀释十倍以消除基体干扰。将此溶液以1.2%(体积分数)盐酸溶液作载流引入顺序注射分析系统,同时引入7g.L-1硼氢化钠溶液(溶于7g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂。铅的质量浓度在20.0μg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.031μg.L-1。以空白食品接触材料为基体,加入铅标准溶液做回收试验,测得回收率在96.6%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～4.4%之间。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A

采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量。优化的试验条件如下:1 50mL水样中加入20mg磁性微球进行萃取;2水样的pH为3.0;3萃取时间为15min;4解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;5解析时间为10 min。采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224nm处进行测定。双酚A的质量浓度在5.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L-1。方法应用于环境水样的分析,加标回收率在81.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.7%~8.6%之间。     

应用连续流动分析仪测定环境水样中氰化物

应用Futura型连续流动分析仪测定了环境水样中氰化物。试验结果表明:在pH 3.8的介质中,氢氰酸与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸生成红色配合物,且该配合物在600 nm处有最大吸收峰。氰化物的质量浓度在272.0μg.L-1以内呈线性,检出限(3s/k)为0.4μg.L-1。方法用于环境水样中氰化物的测定,回收率在91.9%~108.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定风电机组齿轮油中铅、砷、铬、镉的含量北大核心CSCD

取齿轮油样品0.300 0g,加入硝酸15mL,过氧化氢5mL及高氯酸1mL,按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干,加水定容至20mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量,以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00～50.0μg·L-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.05,0.006,0.04,0.003μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.3%。     

蛋壳膜负载双硫腙吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镉

在碱性条件下,负载双硫腙的蛋壳膜生物吸附材料对镉离子有良好的吸附性能。据此提出用蛋壳膜负载双硫腙吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镉含量的方法。吸附pH为9,振荡时间为30min,振荡温度为30℃。镉的质量浓度在1.0~50μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.12μg·L-1。在5.0,10.0μg·L-1等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率在93.8%~103%之间。对5.0μg·L-1镉标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为4.7%。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中汞

采用盐酸(5+95)溶液溶解食品添加剂碳酸钙样品,利用原子荧光光谱法测定碳酸钙试样中汞的含量。优化了灯电流、负高压、原子化器高度、载气及屏蔽气体的流量、载流介质的浓度、硼氢化钾的浓度、共存离子的干扰和消除等试验条件。荧光强度与汞的质量浓度在1.0μg.L-1范围以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.8 ng.L-1,对5.0μg.L-1汞标准溶液进行11次测定的相对标准偏差为0.95%。应用此方法分析了两个碳酸钙试样,以标准加入法做回收试验,平均回收率为103.5%。     

挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件.研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度.在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1 200μg·L-1范围内呈线性关系.对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L-1;对400μg·L-1锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活日用品中铅、镉、钴

日用品样品置于微波消解罐中,用硝酸及过氧化氢在WP 200 LG微波炉中消解.在所得样品溶液中加入钼酸铵、磷酸氢二铵作基体改进剂后直接进样进行石墨炉原予吸收光谱法测定.在优化的试验条件下,测得铅、镉、钴溶液的吸光度与质量浓度分别在100,50及20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为6.25,0.50,0.65μg·L-1.对5种样品分别加入铅、镉、钴的标准溶液进行回收试验,结果分别为80%～130%,80%～110%,92%～112%.     

碘汞酸钾与CPB反应产物的共振散射光谱及其在分析中的应用

在pH 2~7的溶液中,碘汞酸钾和溴化十六烷基吡啶(CPB)反应生成离子缔合物,在390 nm处有共振散射峰,峰强度随汞(Ⅱ)浓度的增加而急剧增大。在试验条件下,汞(Ⅱ)的线性范围为15~200μg.L-1,检出限为5μg.L-1,用于合成水样和环境水样中汞(Ⅱ)的测定,在4个浓度水平测得结果的RSD均小于1.5%,用标准加入法测得的回收率在94.9%至102.1%之间。     

顺序注射-化学发光法测定环境水样中痕量乐果

基于在盐酸溶液中,乐果在氢氧化钠介质中的水解产物被铈(Ⅳ)氧化而产生强烈的化学发光,并结合应用顺序注射技术,提出了SI-CL法测定环境水样中痕量乐果的方法。采用三区带进样模式,将试剂按以下方式组合:(a)0.3mol·L-1氢氧化钠溶液与8g·L-1 HPC溶液混合,(b)水样及(c)0.035mol·L-1硫酸铈铵溶液与1.2mol·L-1盐酸溶液混合。其进样体积依次为(a)200μL,(b)200μL和(c)80μL。化学发光强度与乐果的质量浓度在1~100μg·L-1和100~800μg·L-1两个范围内呈线性关系。检出限(3σ)为0.17μg·L-1。回收率在85.7%~119%之间。     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样).     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中镉

卷烟纸样品于瓷坩埚中,放入微波灰化系统中在450℃灰化20min,残渣加入体积分数为2.5%盐酸溶液溶解转入50mL容量瓶中定容后,供原子荧光光谱仪测定卷烟纸中镉的含量。在优化的仪器条件下,镉的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.018μg.L-1。方法用于分析卷烟纸样品,所得回收率在94.4%～98.4%之间。方法的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.2%和2.8%。