X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量。考察了样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响。P、Si、Fe、Pb、Al、Cu、Cr和Ni的测定范围在0.002%~52.0%之间,检出限在0.000 2%~0.000 8%之间。采用本方法测定废塑料样品表面涂层中元素含量,结果与ICP-AES测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1%。     

试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量

提出了微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定固体废物中17种元素的方法。取固体废物样品0.1~0.2g(称准至±0.1mg)加入硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(4+1+1+1)混合液7mL,于175℃微波消解20min,将消解液于150℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。取固体废物浸出液25.00mL,加入硝酸-盐酸(4+1)混合酸5mL,于165℃微波消解10min后,按上述手续处理后作为样液。用电感耦合等离子体质谱法测定上述两类样液中17种元素。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.5%~12%之间(固体样品)和0.4%~15%之间(浸出液样品);加标回收率分别在89.1%~116%和82.4%~113%之间。按所提出方法分析了一个CRM(TCLPlot#7044-52,ISS1),测定值与认定值一致。     

ICP–OES法检测玩具涂层中17种可迁移元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)法同时测定玩具涂层中17种可迁移元素的方法。样品经盐酸溶液提取,利用ICP–OES进行测定。砷、镉、钴、铬、镍、铅、锑、硒元素的线性范围为0.02~2 mg/L,铝、硼、钡、铜、锡、锶、锌、锰的线性范围为0.1~10 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r≥0.996。方法检出限为0.000 2~0.015 9 mg/L,加标回收率为90.1%~108.1%,重复测定结果的相对标准偏差为0.23%~2.23%(n=6)。该方法简便、快速,具有较高的准确度和良好的精密度,适用于大多数玩具材料中17中可迁移元素的检测,能满足欧盟玩具安全指令的要求。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中的重金属元素

采集环境空气细颗粒物(PM2.5)样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中10种重金属元素的方法。样品经5%HNO_3超声浸提,过滤后,用ICP-MS测定。结果表明:10种重金属元素的检出限在0.030μg/L~0.13μg/L之间;线性关系良好,精密度为0.82%~4.3%,回收率为80.1%~113.0%。该方法快速、准确,可用于PM2.5中重金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

微波消解—ICP-MS混合模式测定动植物源食品中11种金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)混合模式测定动植物源食品中11种痕量元素的检测方法。样品经微波消解后,采用混合模式测定动植物源食品中As,Hg,Pb,Cd,Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Fe,M n 11种元素,内标法定量。结果表明:11种元素的检出限分别在0.005~0.09μg/L之间;线性关系良好,相关系数r≥0.9995;相对标准偏差(RSD)为0.94%~7.2%;回收率在90.7%~103.5%之间;对不同食品类型的对照标准样品GBW10016、GBW10018、GBW10044、GBW10051进行测定,测定结果均在参考值范围。本方法适用于批量动植物源食品中多元素的同时测定。     

微波消解-ICP-AES法同时测定绞股蓝中4种微量元素

采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了绞股蓝中的铁、锰、铜、锌4种微量元素。结果表明,所测样品中的元素含量按铁、锰、锌、铜顺序递减,各元素测定结果的相对标准偏差在1.0%~3.8%之间,回收率在88%~97%之间。方法简单,有实用意义。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤背景点样品中的29种元素

土壤环境背景值监测样品的检测工作特点是分析项目多、前处理方法和分析方法复杂,缺乏简便多元素同时测定的分析方法。采用氢氟酸-硝酸体系高压密闭消解方法处理土壤样品,采用ICP-MS法同时测定锂、铍、硼、锗、钼、银、镉、铟、锡、碲、锑、铯、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钽、钨、铊、铋和铀元素。系统研究了不同消解体系、质谱干扰和消除方法并选择了合适的测定同位素,采用土壤标准物质对方法适用性进行了考察,29种元素的检出限在0.003~0.469 mg·kg-1之间,测定值的相对标准偏差在1.0%~9.3%之间,测定值与标准值的相对误差在-14%~17%之间。方法满足土壤环境背景值监测工作的测试需求,可实现一次前处理多元素同时测定,提高了工作效率。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

光电直读光谱法测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫的含量

提出了采用光电直读光谱法测定4mm以上的小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫等5种元素的含量。探讨了取样、制样方法及标准样品选择等影响因素。在优化的试验条件下,5种元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.76%~2.7%之间。方法用于3个批次的样品分析,测定值与其他3家实验室的测定结果一致。     

直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中钠、钒含量

建立了直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中微量钠、钒元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品和元素特点优化了升温程序,待测样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。残渣燃料油中钠、钒元素的检出限分别为0.108 ng和0.876ng;3个浓度水平下,钠元素平均回收率在89%~94%之间,钒元素平均回收率在89%~91%。采用本方法对实际残渣燃料油样品进行测定,钠、钒元素的测定结果与使用IP 501方法测定的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中的Sn元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中Sn元素定量分析方法。采用Na2O2熔解样品,通过试验确定了最佳工作条件。实验结果表明方法的检出限为0.2μg/mL,加标回收率在95.0%~104.0%之间,相对标准偏差在1.6%~2.8%之间。该方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素(铝、铬、镁、锰、磷、钾、钠、硅)的含量。利用X射线荧光光谱法对氮化钒铁进行半定量分析,根据所得结果进行基体匹配,配制标准溶液,制作工作曲线,并用ICP-AES对样品中上述8种元素进行定量测定。试验选择此8种元素的分析线依次为236.705,205.560,285.213,279.079,213.618,769.896,330.298,256.611nm。方法用于生产样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.29%~4.5%之间。加标回收率在96.0%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾长石矿中的多种元素

以碳酸钠-四硼酸钠为助熔剂在950℃下熔融钾长石矿样品,熔融物用盐酸(3+7)溶液加热溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钾长石中所含元素进行定性和定量分析。钾长石矿中至少含有11种元素,对其中含量较多的钾、铝、硅、钙、镁、钛、钡和锰等8种元素进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.68%~4.5%之间,加标回收率在90.9%~109%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg~(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg~(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素北大核心CSCD

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg^(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg^(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。