电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铌中13种杂质元素

1.000 g试样置于PTFE消解罐中,加入氢氟酸2 mL,在120℃和大于138 kPa的压力下于MARS 5微渡消解系统中消解20 min,所得溶液稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱测定用.采用基体匹配法,即在制作校正曲线的各试验点中加入一定量的基体元素铌,消除了基体效应.对各元素分析谱线的选择和背景校正等对测定有影响的因素也进行试验并提出了解决方法.分别对方法的回收率、精密度及检出限也进行了试验,测得回收率在90%～120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%-10.0%之间,检出限(3σ)在1.3-42.0ug·L-1之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素。取样品1.000 0 g溶于盐酸10 mL中,加水定容至100 mL,供ICP-AES分析,选定了所测定的13种杂质稀土元素的分析谱线。测定中所选用的仪器工作参数为:①冷却气流量12 L.min-1;②护套气流量0.20 L.min-1;③载气流量3.0 L.min-1;④高频发生器频率40.68 MHz,功率1.1 kW;⑤观测高度10～12 mm。用标准加入法对方法的回收率及精密度作了试验,所得回收率在78.5%～99.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=11)在0.02%～0.94%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废润滑油中12种金属元素

采用燃烧-灰化法于600℃处理废润滑油样品3h,残渣用盐酸(1+1)溶液溶解后浓缩至1～2mL,然后用0.1mol·L-1盐酸稀释定容至25mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中锌、铝、铁、钴、铅、镉、锰、镁、铜、钙、钡和钠的含量。为降低标准溶液的盐效应和测定波长因仪器长时间扫描可能产生的偏差,将这12种金属元素的混合标准溶液分成3组进行配制,测定波长相近的为1组,高浓度元素分散在各组中,测定时亦按这3组分别进行。在选定波长下测定,元素之间基本无干扰。方法已用于报废摩托车润滑油中这12种金属元素的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.19%～10.50%之间,加标回收率为92.4%～107.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化氢气体中16种金属元素

基于电子工业对氟化氢气体中金属离子含量的严格要求,以自制的简单的气体吸收装置吸收氟化氢气体,通过吸收前后吸收液的质量变化得到氟化氢的质量,采用附带耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)在最优的仪器工作条件下测定吸收液中的钾、镁、铝、钡、锌、铬、钴、镉、铁、铜、镍、铅、锰、钠、钙和锡等16种金属元素的含量。结果表明:16种金属元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 0,检出限(3s)为0.10～6.0μg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为0.96%～5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油田水中金属元素

油田水是指在储集层中与油气伴生的地下水,是烃类运移、聚集、形成油气藏的动力和载体。它和油气之间存在着经常性的物质成分交换,油田水化学成分往往会反映出油气藏与原油、天然气的某些特征,因此研究油田水的性质及其地球化学特征,对于区分油田水和非油田水,分析油气运移、聚集和油     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钼

<正>钨是一种典型的稀有金属,是国家的重要战略资源,具有极为重要的用途。它是高科技新材料的重要组成部分,广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等领域。我国是产钨大国,钨资源储量为520万t,占世界总储量的65%,产量及出口量均居世界第一。钨主要存在于硅质高的岩石中,在地壳中的平均质量分数为0.007%。储量丰富且具有经济价值的钨精     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铌中微量钽

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法,采用标准加入法对高纯铌中微量钽进行测定。当铌的质量浓度为10g&#183;L^-1时,钽的测定范围为50-500μg&#183;g^-1,回收率为101％～103％,相对标准偏差（n=6）为4.0％～7.3％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4～1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍钨合金中钨含量

氧化钇钡铜(YBCO)涂层导体在77K的液氮温区具有交流损耗低、不可逆场高、载流能力强等优点,是目前制备液氮温区磁体的唯一选择。目前,低成本、高性能的YBCO涂层导体已成为国际实用化高温超导材料的研究重点。镍钨合金具有磁性小、强度高、良好的高温抗氧化性、易于形成立方织构等优点,是最具应用前景的涂层超导体基带材料[1-2]。其中钨元素的含量、分布均匀性对镍钨合金的强度、     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳离子交换树脂中15种金属元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定阳离子交换树脂中15种金属元素含量的方法,优化了样品处理时灰化温度和ICP-AES测定条件,方法的检出限(3s)为0.2～210.0μg.L-1之间。分析了西安脉冲堆一回路系统将使用的新的和已使用的废阳离子交换树脂中15种金属元素含量,加标回收率在87.3%～102.2%范围内。利用所得结果,比较了新、废阳离子交换树脂中金属元素含量的差别,初步分析了西安脉冲堆一回路水系统中金属元素的来源。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钪中痕量铁

<正>钪作为稀土元素,具有独特的物理化学性质,如钪元素加到铝合金中,可以显著提高合金的再结晶温度,强烈抑制沿晶断裂倾向,提高合金强度、塑性和断裂韧性~([1-2])。近年来,随着新材料技术的迅猛发展,氧化钪(Sc_2O_3)更是广泛应用于固体氧化物燃料电池(SOFCs)~([3])、新一代激光晶体~([4])、大功率金属卤素灯、高能辐射用核能屏蔽、特种陶瓷等领域。但氧化钪中含有的杂质元素会导致这些材料性能极大下     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯铝中硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中硅元素的分析方法。样品采用碱溶法进行预处理,以氢氧化钠溶液溶解,再加入盐酸、硝酸酸化。选取了硅251.611 nm分析谱线进行分析。硅的质量分数在0.001%~0.01%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9991。该方法检出限为0.00012%,测定结果的相对标准偏差不大于10.2%(n=8),加标回收率为93.2%~104.2%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于快速检测高纯铝中硅元素,具有推广价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石墨烯增强铝合金中13种元素

建立测定石墨烯增强铝合金中Mg、Cu、Si、Mn、Zr、Zn、Ga、Ni、Cr、Ti、Fe、V、Be的电感耦合等离子体原子发射光谱方法。称取0.200 0 g样品,用盐酸溶液和硝酸溶液溶解,定容后用中速滤纸过滤掉黑色残留物,在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。13种元素的质量分数在0%～0.100%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.993,检出限为0.000 01%～0.015%。测定结果的相对标准偏差为1.76%～10.21%(n=6),样品加标回收率为95.0%～110.0%。该方法适用于石墨烯增强铝合金中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中13种元素

正偏钒酸钠是工业领域中应用广泛的一种重要钒精细化工产品,不仅可用作化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等,而且是制造钒酸铵和偏钒酸钾等产品的基础化工原料。杂质元素是影响偏钒酸盐产品品质的重要技术指标,常用的检测手段为电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([1-5])。本工作建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种杂质元素的分析方法,试验考     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚氯乙烯热稳定剂中的金属元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了聚氯乙烯热稳定剂中铅、镉、钡、钙、锌、镁、锡、锑、镧、铈、镨及钕等元素.对分析线选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与碳化一混合酸消解法相比较,高压罐消解法处理样品所得结果的精密度更好.选择波长为220.353,214.438,233.527,393.366,213.856,279.553, 242.949,206.833,408.672,418.660,417.939及401.225 nm等12条谱线依次作为测定铅、镉、钡、钙、锌、镁、镧、铈、镨和钕的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.02 mg·L-1.应用此法测定了聚氯乙烯热稳定剂中12种金属元素的含量,回收率在95.0%～112.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钨钼锆

铌钨合金(Nb5W2MolZr)是一种新型耐高温材料,其在抗氧化涂层保护下的工作温度为1550℃,可大幅减少用于冷却燃烧室的推进剂流量,有利于提高发动机的比冲。钨、钼、锆含量对材料性能有着直接影响,准确测定铌钨合金中钨、钼、锆的含量对材料加工工艺及材料性能研究具有指导意义。目前,铌钨合金中钨、钼、锆的测定方法有化学法、X射线荧光光谱法。化学法测定需将钨、钼两种元素萃取与铌基体分离,分离过程操作繁琐、工作量大、周期长。X射线荧光光谱法需要制备相应的     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定磷酸中金属元素的分析方法。实验结果表明：选择合适的样品前处理方式和优化的仪器操作条件,方法的检出限可达到0.0012 ug/g~0.0552ug/g、加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量

<正>核反应堆卸出的废核燃料具有极强的α、β、γ放射性,伴有一定的中子发射率,并伴随热量释放[1]。为了防止在贮存和运输过程中出现意外事件,常在废核燃料贮存水池格架和贮运容器中设置固态中子吸收材料。硼是自然界资源丰富的元素,其有较大