电感耦合等离子体原子发射光谱法测定枸杞中11种元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉11种元素含量。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为213.86,220.35,257.61,259.94,267.72,279.08,324.75,317.93,589.59,766.49,226.50 nm 11条谱线依次作为测定锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉的分析线,测得11种元素的检出限(3δ)均低于0.07 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.40%之间。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究表明,高压消化罐法和微波消解处理样品精密度好。     

微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14种金属元素

以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5 mL HNO_3和1 mL H_2O_2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.001 1~0.012 9μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14种金属元素的含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定南湖菱中矿质元素

用火焰原子吸收光谱法测定嘉兴南湖菱中钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、镉、铅金属元素的含量。结果表明，南湖菱中有较高的矿物质营养价值，有害元素的含量低于国家食品允许标准。     

河水中多元素的电感耦合等离子体直读光谱分析

用ICP—AES法直接分析河水中25个元素(钾、钠、钙、镁、锶、钡、钻、铅、锰、铁、铜、镉、镍、锌、铬、砷、磷、硒、硼、钛、钒、钼、铝、硅、锑)。进行了干扰校正及各种条件试验,并用美国国家标准局(简称NBS)标准参考物质(简称SRM)1643—水中微量元素作对照,大部分元素与鉴定值基本一致。各元素回收率在80—110%之间,相对标准偏差小于7%(除含量接近检出限的元素外)。     

铑靶康普顿散射校正XRF测定铝用碳素材料中的微量元素

通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种蔬菜中微量元素

将电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于 8 种蔬菜中钙、铝、铜、铁、锰、锌、铬、汞、磷、硒、镁、砷、镉、铅、钾、钠等16种微量元素的测定.方法中给出了仪器的工作条件,并叙述了分析谱线的选择,采用微波加热方法对试样进行消解.16 种微量元素的检出限在 0.3～30.0 μg·L-1之间,经试验得出各元素的回收率在 94.3%～104.8%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定泡菜在腌渍过程中矿物质元素的含量变化

按四川传统方式制作泡菜,用硝酸-过氧化氢作消解剂,微波消解预处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定泡菜制作过程中样品的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、硒、镉、铅、铬等12种矿物质元素的含量变化。结果表明,在乳酸自然发酵环境下,蔬菜腌渍的前5d,除钠外,所测6种样品中钙、镁、锌、铁、铜等11种矿物质元素含量均大幅度降低,致使泡菜软化;且组织结构相近的不同种蔬菜经过较长时间腌制后,各矿物质元素含量基本一致。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素

提出了火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中微量铅、铬,镍、铜、锌和锰含量的方法。采用硝酸和氢氟酸(体积比8比1)混合酸对试样进行消解,再加入硼酸溶解铝、钙、镁所生成的难溶氟化物。用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 1~1.000 0之间。在粉煤灰试样的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收试验,得到回收率在94.9%~102.4%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定中江丹参植株不同部位12种微量元素含量

用火焰原子吸收光谱法测定了丹参根、茎、叶中微量元素钙、镁、钾、铜、锌、锰、铬、钴、镍、铁、鉛和镉的含量。经粉碎并通过孔径为0.30 mm样筛的样品,用硝酸-过氧化氢混合溶液消解处理后,经高氯酸冒烟。溶液中加入浓硝酸,并稀释至100 mL(于容量瓶中)后,供火焰原子吸收光谱法测定。对方法的回收率及精密度作了试验,回收率为95.2%～105.3%,相对标准偏差(n=9)均小于3.0%。丹参植株中12种微量元素的总含量(μg.g-1)由高到低顺序为:叶茎根。其中人体必需的微量元素锌、铁、锰、铜及有害元素铅和镉也均有显著的存在量。     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素

产自3个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解,采用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等14种痕量元素的含量。14种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以1#样品为基体,加入适量9种痕量元素的标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在98.1%～108.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10～50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10～10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%～1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%～100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00～3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的多元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定。     

铅接触者铅与锰、铬、镍、镉、铜、铁、锌、钙、镁相关关系的分析

检测了50名名接触者在驱铅前后全血中铅、锰、铬、镍、镉水平以及血清中铜、铁、锌、钙、镁水平,并将其与50名对照组比较。结果表明,铅对人体内钙、镁、锌、铜、铬、镍均有影响。     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

火焰原子吸收光谱法测定丹参及复方丹参注射液中微量元素

用硝酸高氯酸混酸(2．4：1)对丹参及复方丹参注射液进行消化处理，用火焰原子吸收光谱法测定处理溶液中的铜、镉、钙、铁、镁、镍、铅、锌、钴、锰等10种微量元素。回收率为97．0％～103．0％，相对标准偏差为1．8％～4．6％。结果表明，丹参及复方丹参注射液中对人体有益的元素如铁，镁，锌含量丰富，具有很大的使用价值。