分散固相萃取分离-气相色谱法测定银鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

以冰乙酸-乙腈溶液为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑固相材料分散净化技术,以气相色谱-电子捕获检测器测定银鱼中6种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)。该方法在0.05~1.0 mg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3S/N):氯氰菊酯为0.02 mg.kg-1,其余5种拟除虫菊酯均为0.01 mg.kg-1。以银鱼试样为基体,加入两种不同浓度的6种拟除虫菊酯标准溶液作回收试验,测得回收率在82.9%~106.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.9%~7.1%之间。     

气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量

采用气相色沓质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量.样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0 mL,于气相色谱和气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量.11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022～0.32 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.073～1.07 mg·kg-1之间.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%～135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%.     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中拟除虫菊酯类农药

提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍数分别为292,63,76倍。3种拟除虫菊酯类农药的响应信号值与其质量浓度在一定的线性范围呈线性关系,检出限(3S/N)均小于0.5μg.L-1。方法用于分析实际水样,回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.6%。     

气相色谱法同时测定大米中37种农药残留

提出了分散固相萃取-气相色谱法同时测定大米中37种农药残留量的方法。采用C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁固相材料分散净化技术,以丙酮-正己烷(25+75)溶液为萃取溶剂,用脉冲火焰光度检测器和电子捕获检测器同时测定37种农药。13种有机氯农药的线性范围为0.02～0.2 mg.L-1,16种有机磷农药和8种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.1～1.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg.kg-1。以大米样品为基体,加入三种不同浓度的农药标准溶液作回收试验,测定回收率在71.8%～111.8%之间,相对标准偏差(n=3)在1.1%～14.0%之间。     

气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-35毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·kg~(-1)之间。在0.05,0.1,0.2mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在81.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符。     

气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量

提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:采用双柱气相色谱法分析复杂样品,易出现样品假阳性。采用气相色谱-质谱法测定,氯氰菊酯在0.1～4.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.04 mg.L-1。方法回收率在82.5%～90.0%之间。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5 μg/kg。在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。     

拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用

以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5～5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%～114%,97%～110%,89%～126%,93%～113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%.     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种环境激素

以四氯乙烯作萃取剂,以四氢呋喃为分散剂对水样中4种环境激素甲草胺、乙草胺、三唑酮和三唑醇进行分散液液微萃取。提取液用气相色谱-质谱法测定。4种环境激素的质量浓度与其相应峰面积均在0.05～100μg.L-1范围内呈线性关系。甲草胺、乙草胺、三唑酮和三唑醇的检出限(3S/N)分别为0.016,0.015,0.023,0.032μg.L-1。在0.2,2.0mg.kg-1两个添加水平下进行回收试验,4种环境激素的回收率在86.8%～118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～6.2%之间。     

气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量

应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定.用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取样品中的杀虫剂,残渣用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂溶解.此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化,固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化.以正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱,所得洗脱液在40℃蒸干,用正己烷溶解残渣,将此溶液引入气相色谱仪测定,测定采用电化学检测器并用外标法定量.共测定了茶叶样品中7种拟除虫菊酯和3种硫丹类杀虫剂,所得响应信号值与杀虫剂浓度在0.01～0.10 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1,方法的回收率在87.4%～91.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于7%.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r~2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。     

气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中氧、氮、甲烷和一氧化碳的含量

提出了测定卷烟主流烟气气相中氧、氮、甲烷和一氧化碳4种气体组分的气相色谱法,用上述4种气体的标准气通过自制配气方法制作工作曲线的外标法定量,同时考查了捕集条件和仪器的稳定性,所得各组分的工作曲线的线性范围为:氧52～520 mg.L-1,氮276～736 mg.L-1,甲烷3.4～11.2 mg.L-1及一氧化碳18～65 mg.L-1。用各标准气按一定量配成混合气标准对方法的精密度和准确度作了试验,测定值的相对偏差(n=6)的绝对值均小于5%,其相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量

提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001～5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%～108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1提取, 加入20 g/L Na2SO4溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离, 双塔同时进样双GC-uECD同时检测, 双柱定性定量, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8～118.7%和85.6%～118.8%, 相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg.     

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。     

气相色谱法同时测定乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的降解产物丙烯酸甲酯及甲醇

提出了气相色谱法测定乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)共聚物降解产物丙烯酸甲酯和甲醇的含量。样品经水浸取,浸取液于气相色谱分析,用火焰离子化检测器测定,外标法定量。丙烯酸甲酯和甲醇的质量浓度分别在0.1~2.0和1.0~20.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.2 mg.L-1。丙烯酸甲酯和甲醇的回收率分别在96.2%~100.5%和94.6%~97.4%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于6.5%。     

GC-MS/MS法测定8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~133.0%;RSD为2.9%~17%(n=6);方法的定量限(LOQ)为0.001~0.06mg/kg。方法适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑保鲜剂残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化去除大分子干扰物质。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。方法检出限(3S/N)为0.02mg.kg-1,测定下限(10S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在79.0%～92.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。     

基质固相分散-气质联用测定3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留

采用基质固相分散法从3种基质(白菜、梨、鸡肉)中提取、净化28种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行检测.通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留分析的前处理方法.利用所建立的方法进行0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0....     

气相色谱-质谱法检测茶饮料中拟除虫菊酯类农药残留

建立了同时检测茶饮料中12种拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙酸乙酯萃取后,用PSA固相萃取柱(伯仲氨基柱)净化,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.12种拟除虫菊酯在0.05～1.0 μg/mL浓度范围内,线性相关系数为0.9989～0.9997.在0.02×10-3,0.04×10-3和...