气相色谱法测定烟草中有机磷农药残留量

提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%～99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%～8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04 mg.L-1之间。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%～19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.     

毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量

毛细管气相色谱法测定果蔬中２０种有机磷农药残留量庄无忌周昱（中国商检技术研究所北京１０００２５）（厦门商检局厦门３６１０１２）１前言食品中多种有机磷农药残留量的测定国外已有报道￣［１～４］,国内也正在开展此项工作。李聪等￣［５］曾报道了低脂肪样品中１...     

毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0．011～0．015μg／mL,回收率为85．5％～107．8％。该法简便、准确,能满足实际样品分析。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留

建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。     

低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量

建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1 1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%~135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%~15%;多种有机磷浓度在0.020~1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998~0.9999);检出限为0.005~0.04 mg/kg。     

气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量,对国标法作了部分改进,从而使可测的有机磷农药组份增加一个甲基对硫磷,且灵敏度和分辨率均有所提高,同时使国标法中未完全分离的马拉硫磷和对硫磷得到完全分离。     

气相色谱法同时测定果蔬中常见有机磷农药残留量

利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率.经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL-1～10.0μg·mL-1浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷...     

毛细管气相色谱法测定芝麻中多种有机磷农药残留量

建立了芝麻中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱的测定方法。样品以V(乙腈 )∶V(丙酮 ) =1 0∶1混合溶剂为提取剂 ,应用超声波辅助提取 ,固相吸附层析柱净化m(中性氧化铝 )∶m(弗罗里硅土 ) =1∶1 ,采用GC FPD法同时测定芝麻中的多种有机磷农药残留量。检出限为 0 .0 1 1～ 0 .0 1 7μg mL。方法的回收率为 82 .1 %～ 1 0 9.7%。     

气相色谱法测定农药残留量

气相色谱技术的发展,尤其是高灵敏度,高选择性的电子捕获鉴定器和火焰光度鉴定器的出现,以及耐高温固定相相继出现后,对农药残留物的分析也揭开了新的一页。应用气相色谱测定农药残留量的特点是灵敏度高(ppm-ppb 级),分离效率好,速度快,可以同时测定几种或十几种农药残留物,由于上述这些特点,目前气相色谱已广泛地应用于水体、土壤、蔬菜、谷物、水果、肉类、蛋类、奶类等农药残留量的分析,并且获得了满意的结果。目前正在开展农业学大寨群众运动,各条战线都为普及大寨县而做出新的贡献。农药是农作物不可少的有效杀虫剂,并且它又直接关系到人民群众的身体     

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响;采用加热处理样品3min的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％,RSD 1．4％～8．7％,检出限0．005～0．010mg／kg。     

毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量

采用一个较快速、简单的方法测定牛血中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后，分别用气相色谱－电子捕获检测器和气相色谱－火焰光度检测器直接测定，色谱柱为ＨＰ－１接ＨＰ－５、ＤＢ１７大口径石英毛细管柱。本法对１７种有机氯农残的回收效率范围为７１．２％￣９９．７％，检测限为０．５￣９μｇ／ｋｇ。而１１种有机磷农残的回收率范围为７０．１％￣９６．１％，检测限则为０．０１￣０．０４ｍ     

气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷残留量

建立了气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈溶解,高速匀浆,振荡提取,离心浓缩定容,气相色谱外标法定性定量。敌敌畏等14种有机磷农药在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,在浓度为0.05～2.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.99～1.00,最低检出限为0.01～0.08mg/kg;当添加水平为0.100、0.500、1.000mg/kg 时,回收率为71.2%～113.1% ,相对标准偏差为2.2%～6.9%。方法简单、快速、准确、灵敏,适用于一般检验机构的日常检验需要。     

毛细管色谱法测定果蔬中22种有机磷农药残留量

果蔬中２２种有机磷农残用ＣＧＣ－ＦＰＤ测定。采用带有电子压力控制（ＥＰＣ）的新型进样口系统，以电子压力编程（ＥＰＰ）方式控制载气流速，具有更高的检测灵敏度。用ＢＰ－１０毛细管柱为分离柱，２２种有机磷农药在４０ｍｉｎ内获得良好分离。本法对２２种有机磷农残的回收率范围为８２．５％～１０５．６％，变异系数为３．４％～１５．２％，检测限为０．１～２０×１０（－９）。     

气相色谱法测定菊花中25种有机氯农药残留量

建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器(ECD)测定25种有机氯农药的残留量。结果表明:在20、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率分别在69.9%～113.9%、69.4%～100.3%、70.1%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～11.9%、3.2%～10.3%、2.9%～10.8%。方法检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg,符合农药多残留检测要求。该方法操作简便快速,适用范围广,净化效果较好,可用于菊花中25种有机氯农药多残留量检测。     

气相色谱法测定4种中药材中有机氯农药残留量

建立了气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸中有机氯农药残留量方法。13种有机氯农药的浓度在1~100μg/L内线性关系良好(r>0.995 5),检出限为0.04~0.21μg/L,加标回收率为81.79%~100.50%,测定结果的相对标准偏差为0.28%~0.98%。     

气相色谱法测定桂皮中毒死蜱农药残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在桂皮中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB-1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并采用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.