电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%,铌10%～25%,钨0.015%～1.0%,硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、钛

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、钛的含量。选择铌、锰、钛的分析谱线分别为309.418,257.610,334.940nm。铌、锰、钛的线性范围在1.00~10.00mg·L-1之间,方法的检出限(3s)在0.010~0.015mg·L-1之间。方法用于标准样品B-K1的分析,测定值与认定值一致。加标回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.4%~2.7%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍钨合金中钨含量

氧化钇钡铜(YBCO)涂层导体在77K的液氮温区具有交流损耗低、不可逆场高、载流能力强等优点,是目前制备液氮温区磁体的唯一选择。目前,低成本、高性能的YBCO涂层导体已成为国际实用化高温超导材料的研究重点。镍钨合金具有磁性小、强度高、良好的高温抗氧化性、易于形成立方织构等优点,是最具应用前景的涂层超导体基带材料[1-2]。其中钨元素的含量、分布均匀性对镍钨合金的强度、     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中低含量钇

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中低含量钇的方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,在优化的仪器条件下,采用基体匹配法配制系列标准工作溶液,选择分析线为360.073 nm。钇的含量在0.0005%~0.050%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.99999,检出限为0.000003%。该方法测定结果的相对标准偏差不大于6.0%(n=8),加标回收率为90.0%~104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于高温合金中低含量钇的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍基钎料中硼

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎料中硼的分析条件.试样经王水低温溶解,然后高温发硫酸烟,选择182.641 nm作为分析谱线,同时采用基体匹配法配制标准样品,不仅有效降低了基体效应,同时解决了无标校正的问题,校准曲线的线性范围为0~0.06 mg/mL,相关系数为0.999 98.方法应用于实际样品分析,方法检出限为3×10^(-5)mg/mL(n=11),方法相对标准偏差为0.32%~0.65%,回收率为99.2%~100.6%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定SmFe合金中钐、铁

采用美国赛默飞世尔科技公司的iCAP6300型感耦等离子体原子发射光谱仪和ICP-AES法多次重复直接测定了6种2∶17型SmFe合金中Sm, Fe元素含量。通过选择合适的工作条件和硝酸溶液作为溶解样品的介质溶液,计算取得实验的测定结果和已知样品含量的结果偏差可忽略不计,加标回收率在94%～102%之间,符合仪器加标回收率要求。与XRF法和滴定法的测定结果对比,其6种合金的相对误差均在1%以内,满足科研测试误差的要求。本法测定元素含量操作简便,测定结果准确稳定,可靠性好;实验证明可适用于SmFe合金中Sm, Fe元素含量的测定。     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

正镍基高温合金在高温合金中的占比高达40%,主要应用于航空发动机叶片、涡轮盘、燃烧室等[1]。镍基高温合金成分复杂,其中磷为杂质掺入,通常磷会降低合金的塑韧性[2],但也可作为有益掺入,增强材料的强度、硬度和持久性能[2-4]。目前,测定钢及合金中磷的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2,5-8]、分光光度法[9]和质谱法[10]等。其中,分光光度法需执行萃取操作,过程繁琐,且乙醚的使用对人体有极大危害;质谱法多用于痕量分析,其测定成本昂贵;ICP-AES具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低以及可同时测定多种元素等     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中磷、锰、钛和铝

提出了用硝酸-氢氟酸溶解磷铁样品后经高氯酸冒烟除氟,在硝酸(1+99)溶液中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的磷、锰、钛和铝等成分。选择波长为213.618,257.610,334.941,308.215nm的4条谱线依次作为磷、锰、钛和铝测定的分析线。应用此方法分析了4个磷铁样品,其中包括一个国家标准物质GBW 01429,测得结果与化学法的测定结果或与认定值相符。磷、锰、钛和铝测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.49%,0.43%,0.83%,9.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量

<正>核反应堆卸出的废核燃料具有极强的α、β、γ放射性,伴有一定的中子发射率,并伴随热量释放[1]。为了防止在贮存和运输过程中出现意外事件,常在废核燃料贮存水池格架和贮运容器中设置固态中子吸收材料。硼是自然界资源丰富的元素,其有较大     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量。试样采用加入氢氟酸溶解时同时加入甘露醇使硼(Ⅲ)络合而避免其挥发损失,试样也可采有氢氧化钾熔融后加硝酸酸化。选择249.772nm谱线作为硼的分析线。试样中含铁量大于等于50mg·L~(-1)时,宜选择次灵敏谱线249.678nm作为分析线。应用了此方法分析了几种标准物质,测得氧化硼的结果与证书值一致,其相对标准偏差(n=5)≤1.5%。另用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率为100.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钨钼锆

铌钨合金(Nb5W2MolZr)是一种新型耐高温材料,其在抗氧化涂层保护下的工作温度为1550℃,可大幅减少用于冷却燃烧室的推进剂流量,有利于提高发动机的比冲。钨、钼、锆含量对材料性能有着直接影响,准确测定铌钨合金中钨、钼、锆的含量对材料加工工艺及材料性能研究具有指导意义。目前,铌钨合金中钨、钼、锆的测定方法有化学法、X射线荧光光谱法。化学法测定需将钨、钼两种元素萃取与铌基体分离,分离过程操作繁琐、工作量大、周期长。X射线荧光光谱法需要制备相应的     

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.300 0 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明：铬的质量浓度在2.00 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.92 mg·kg^-1;方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%～7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁中间合金中14种微量元素

铝铁中间合金为钛合金研制或生产过程中的添加合金,可改善钛合金的延伸率、断裂韧性等力学性能及合金的耐热性[13],除此之外,铝铁中间合金还是一种炼钢用的高效脱氧剂,能够有效降低钢中氧含量,提高钢的质量[4].由于铝铁中间合金中的微量元素会影响钛合金的力学性能和钢的脱氧效果[5-7],对其中微量元素含量的准确测定具有重要意...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉丝中铝

粉丝样品经湿法消化后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铝含量。铝浓度在0.10~50 mg.L-1范围内线性良好(r=0.999 8),测定结果的相对标准偏差为1.79%~2.08%,加标回收率为96.6%~100.8%。试验表明,方法操作简单、分析快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铜合金中镍、钙、镁、铝含量

钼铜合金是综合了钼和铜两种材料特性的一种合金,近年来被广泛应用于铁路、真空电子、航空、航天、军工等领域。对钼铜合金中化学成分有效准确的分析成为其质量保证的重要依据。钼铜合金中镍、钙、镁、铝元素分析通常采用分光光度法或原子吸收光谱法,存在每个元素对应一种方法、操作比较繁琐的缺点。本工作提出了电感耦合等离子体