气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留

建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。     

气相色谱法同时检测土壤中11种农药残留

本文采用正己烷-乙酸乙酯混合溶剂对土壤样品中的多种农药进行超声提取,提取液经弗洛里硅土小柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测,建立了土壤中多种农药残留同时检测的新方法。该方法对11种农药的线性范围为2.5~200μg/L,检出限为0.21~2.13μg/L,加标回收率为79.8%~116%。该方法操作简单、净化效果好、准确度和精密度高,能满足土壤中多种不同类型农药的同时快速测定。     

气相色谱法测定17种有机磷类农药残留

建立了气相色谱(GC)测定粮谷作物和果蔬作物中17种有机磷类农残的方法。本方法对不同基质样品进行针对性的前处理措施,在充分提取的前提下建立合理的色谱方法,通过程序升温及分组测定的方式,成功避免了临近峰的干扰,使用外标法定量。结果表明,在不同基质中,17种有机磷农残在0.01~0.1 mg/L浓度范围内相关系数均在0.997以上,线性关系良好;在高、中、低三个添加水平下,回收率在80.0%~116.7%,相对标准偏差最高为8.48%;方法检出限在果蔬、粮谷基质中分别为0.0559~0.589μg/Kg、0.0547~0.592μg/Kg。本方法快速高效,在1小时内就可以完成从前处理到得到检测结果整个过程,同时灵敏度、准确度、精密度均符合实际农药残留检测的要求。     

QuEChERS-气相色谱/串联质谱法同时测定杨桃中37种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法.样品以1％乙酸乙腈为提取溶剂,采用QuEChERS净化,在质谱多反应监测(MRM)模式下进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明:在0.01～0.5 mg/L范围内,37种农药的线性关系良好,方法定量限均低于0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9％～117％之间,相对标准偏差(RSD)≤9.6％.该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高,适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证.     

气相色谱法测定反季节蔬菜中农药残留

采用气相色谱法测定反季节蔬菜豇豆和苦瓜中毒死蜱、除尽、联苯菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯等5种农药残留量。样品经乙腈提取后,所得豇豆提取液经0.22μm滤膜过滤,所得苦瓜提取液经Agela Cleanert PestiCarb-SPE固相萃取柱净化。在DB-1毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离。5种农药的线性范围均为0.01～5.0mg·L-1。方法用于测定豇豆和苦瓜中5种农药的残留量,并在2个不同浓度水平下进行了回收和精密度试验,所得回收率在64.7%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系（氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系）的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2~10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,检出限在0.003 5~0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%~106.3%之间,相对标准偏差在1.4%~6.3%之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留

采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min-1的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85～175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测.采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%～110.7%之间,相对标准偏差在0.56%～8.26%之间,方法检出限为0.002～0.005 mg·kg-1,在0.5～5.0 mg·L-1范围内呈线性.方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析.     

固相萃取-气相色谱法同时测定花生中18种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)建立了花生中18种有机氯农药同时测定的方法。花生中有机氯农药残留通过乙腈提取,减压浓缩后过弗罗里固相萃取柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比为9∶1)溶液淋洗,淋洗液氮吹近干后以正己烷定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测。氟氯氰菊酯和溴氰菊酯的检出限分别为50和100g/kg,其余16种有机氯农药检出限均为10μg/kg。在花生样品中添加检测限水平有机氯混标溶液,加标回收率为71.28%～116.58%,测定结果的相对标准偏差为4.08%～18.16%(n=4或5)。     

气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%～19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.     

气相色谱法同时测定土壤中10种有机氯农药残留量

运用气相色谱及内标法定量测定土壤中的七氯、艾氏剂、六六六及滴滴涕类等10种有机氯农药残留。测定结果的相对标准偏差为4．2％～22．0％,回收率为70．3%-119．0％。通过实样分析验证了方法的适用性。     

气相色谱法测定血清中37种游离脂肪酸

血清中游离脂肪酸升高可能增加血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度,从而导致心血管疾病~([1]),动脉粥样硬化,以及消化及免疫系统疾病,还可能影响儿童的生长发育和神经系统健康.其中以多不饱和脂肪酸为研究焦点.因此,对血清中的游离脂肪酸进行全面、系统、多层次的综合分析至关霞要.Aglient 6890气相色谱仪,配FID检测器(美国安捷伦公司),手动进样器(上海安亭微量进样器厂),超声波振荡器(昆山医用仪器公司).所有试剂均购于Fisher Scientific公司.血清样品由中国医学科学院阜外心血管病医院提供.     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

微波萃取-气相色谱法同时测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留

建立微波萃取-气相色谱法同时分离测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留量的方法。采用微波加速反应系统提取农药残留,不需要净化过程,FPD为检测器,样品提取效果好,干扰物少,检测快速。方法的检出限为0.004-0.01μg／mL,回收率为86、4％-107．5％,相对标准偏差为2．6％-7．0％（n=6）。     

气相色谱法同时测定糙米中6种取代苯类及酰胺类农药残留

建立了气相色谱法同时测定糙米中二甲戊灵、丙草胺等6种农药残留量的方法。采用BP225大口径毛细管柱和氮磷检测器,外标法定量。样品加标回收率为80.4%～103.0%,相对标准偏差为2.9%～10.2%。各种农药的最低检出限分别为:戊草丹、二甲戊灵0.01 mg/kg ;丙草胺、氟酰胺、灭锈胺与苯噻酰草胺0.02 mg/kg 。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留

采用气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留。样品经过丙酮-正己烷(1+1)混合溶液均质提取,再用正己烷进行萃取,弗罗里硅土柱净化后,采用HP-5MS色谱柱分离,选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量。30种农药的线性范围为0.1~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)为3.8~9.6μg·kg-1。加标回收率在75.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.6%~9.7%之间。     

微波萃取气相色谱法测定淀粉中14种有机氯农药残留

建立了淀粉中14种有机氯农药：六六六及滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、四氯硝基苯、四氯苯胺、五氯苯胺、腐霉利、甲基五氯苯基硫醚(MPCPS）的微波辅助和气相色谱分析方法。优化了气相色谱检测条件,考察了提取方法、萃取条件、净化条件对提取效果的影响。目标农药在20~200μg/kg范围内线性良好,平均回收率在68%~108%范围内,检出限为0.1~0.3μg/kg,定量下限为0.5~0.8μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度高,可用于淀粉中有机氯农药残留的快速检测。     

气相色谱法测定坚果中8种拟除虫菊酯农药残留

建立了东盟进口坚果夏威夷果、开心果、杏仁中8种拟除虫菊酯农药残留的检测方法。样品采用乙腈作萃取溶剂超声波提取,经中性氧化铝串联弗罗里硅土小柱净化,组分经不同极性的两根毛细管柱进行分离,采用气相色谱法以ECD检测器检测坚果中8种拟除虫菊酯农药。该方法在0.01~10μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9999;在农药添加浓度为10,20,50μg/kg时,回收率为71%~115%,相对标准偏差为4.5%~9.8%,检出限(LOD,S/N=3)为0.014~0.28μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.047~0.94μg/kg。该方法分离效果好,准确可靠,回收率高,方便快速,可用于坚果中农药残留的日常检测。     

QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对QuEChERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9903~0.9999;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg?kg-1。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。