基于加液滤片捕集技术快速测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨

移取0.20mol·L~(-1)盐酸溶液-乙醇(1+1)混合溶液2mL,均匀添加于剑桥滤片上,平衡2h。将一张经上述方法处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端,一张标准滤片置于卷烟夹持器后端,用直线型吸烟机按照GB/T 19609规定进行抽吸。抽吸完毕,将两张滤片取出,放入50mL的0.01mol·L~(-1)盐酸溶液中,以150r·min~(-1)转速旋转振荡萃取40min。萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后,分别进行液相色谱和离子色谱分析。对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间对甲酚、邻甲酚和氨的检出限(3s)在0.005~0.027mg·L~(-1)之间,加标回收率为77.7%~109%。应用该方法测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨,测定值与烟草行业标准方法测定结果一致。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺

研究了用气相色谱-质谱联用法,用选择离子监测技术测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺N'-亚硝基去甲基烟碱(NNN)和4-(N-亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK).在标准吸烟条件下,将烟气粒相物收集在剑桥滤片上,用柠檬酸-磷酸盐缓冲液和环己烷对粒相物共提取,提取液相继用碱性氧化铝层析柱和固相萃取法进一步纯化.选用选择离子监测技术对亚硝胺定性和定量.在进样量2μL时,方法检出限为9.83μg·L-1(NNN)和16.92 μg·L-1(NNK),线性范围0.1～5.0 mg·L-1,相关系数分别为0.998,0.996,回收率分别为91.0%,94.8%.     

卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定

设计了高效的烟气捕集装置,建立了一种稀硫酸吸收、离子色谱法测定的卷烟主流烟气中氨的分析新方法.与早期的比色法、容量法、氨电极法、气相色谱法相比,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次分析只需12 min.检出限为0.005 mg/L,RSD为3.7%,空白加标回收率在87%～102%之间,吸烟加标回收率在98%～106%之间.测定了国内50种主要品牌卷烟,其主流烟气中氨含量范围为6.50～14.22μg/支烟.     

连续流动法测定卷烟侧流烟气中的氨

建立了用稀硫酸溶液吸收—连续流动法测定卷烟测流烟气中氨的方法。通过对吸收条件、精密度、稳定性和加标回收率的全面考察,结果表明:1在2~30μg·m L-1范围内方法具有良好的线性关系(R2=0.9994),,加标回收率在95.74%~107.32%之间,RSD小于3%,方法的检测限为1.45μg/支;2侧流烟气中氨的释放量是主流烟气中的数百倍,且其主要存在于气相部分;3该方法快速准确,重复性好,适合卷烟侧流烟气中氨的大批、快速测定。     

卷烟主流烟气中相关成分含量的快速检测方法

建立了一种快速测定卷烟主流烟气中相关成分的方法,其中包括一氧化碳、4-(甲基亚硝氨基)-3-吡啶-1-丁酮(NNK)、苯酚、巴豆醛、氨和氰化氢6种相关成分.采用在吸烟机上同时使用溶剂捕集和滤片捕集的方式,溶剂捕集氨、氰化氢和巴豆醛,滤片捕集NNK、氨、氰化氢和苯酚,样品采集后分别在高效液相色谱、离子色谱和液相色谱/质谱...     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨北大核心CSCD

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的6种挥发酚

采用气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚和间苯二酚等6种挥发酚的含量。用剑桥滤片在标准抽吸条件下采集5支卷烟烟气粒相物,用甲醇超声萃取10min。所得萃取液用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)为固定相进行分离,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以苯酚-D_5为内标物。方法的检出限(3S/N)在10~16ng·支~(-1)之间,测定下限(10S/N)在28~40ng·支~(-1)之间。加标回收率在84.6%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~6.4%之间。     

快速高效液相色谱测定卷烟主流烟气中巴豆醛

用剑桥滤片(每滤片预先滴加0.075 mol.L-12,4-二硝基苯肼溶液2 mL,置于干燥器中干燥后备用)及吸烟机按规定方法采集同批卷烟的两支上的巴豆醛,同时在滤片上与2,4-二硝基苯肼反应而衍生化。用吡啶-乙腈(2+98)混合溶液作溶剂萃取滤片上所生成的2,4-二硝基苯腙,分取部分萃取液作高效液相色谱(HPLC)测定。采用ZORBAX Stable Bound C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作固定相及由不同比例配成的乙腈(A)和水(B)的混合液作流动相进行梯度淋洗,实现快速HPLC分离,在5.5 min内可达到巴豆醛的完全分离。测定中采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为365 nm。方法的检出限(3S/N)为8.0μg.L-1,用标准加入法在3个浓度水平(0.05,0.10,0.20 mg)上作回收试验,测得回收率在96%~101%之间,分别对方法的重复性及再现性精密度作了试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)依次为2.2%,2.9%。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定卷烟中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量

称取卷烟烟丝0.200 0g,用100mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5)20mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液。为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述EDTA溶液将捕集管上的粒相物全部冲洗于20mL容量瓶中,定容后在相同条件下提取并净化。将在标准抽吸条件下所得一整支卷烟的烟灰和烟蒂,按上述相同条件用EDTA溶液提取后,取提取液5mL,经0.45μm滤膜过滤,滤液为烟灰和烟蒂的样品溶液。以上所得3份样品溶液分别收集于离子色谱进样瓶中,用IonPac AG11-HG色谱柱分离,用50mmol·L-1硝酸铵溶液(pH 6.8)作为流动相进行洗脱;按所选条件用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。结果表明:Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的质量浓度分别在0.15~1 500,0.06~600μg·L~(-1)内与对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.06μg·L~(-1)。用标准加入法测得方法的回收率依次在95.2%~98.6%,90.6%~96.8%;对同一样品重复进样7次,峰面积的相对标准偏差依次为3.3%,4.8%。结果显示:卷烟中铬的主要来源于烟丝,以Cr(Ⅲ)为主;在抽吸过程中,熔点较低的Cr(Ⅲ)化合物容易转移至烟气的粒相物中,从而被滤嘴截留或进入主流烟气中,而Cr(Ⅵ)则大部分残留在烟灰中。     

离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定地表水中微量锌

合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),并将其用于水样中锌的萃取。在500 mL水样中依次加入10 g.L-1EDTA溶液3 mL和离子液体5 mL,在pH 7左右的条件下振摇5 min,分出离子液体相,用1.0 mol.L-1盐酸溶液10 mL返萃取,于水相中火焰原子吸收光谱法测定其锌量。锌的质量浓度在0.005～0.02 mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.75μg.L-1。应用此法测定地表水中锌,回收率在85%～110%之间。     

卷烟主流烟气气相水分的捕集及气相色谱法测定

提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8～6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%～106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77～9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%～75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。     

离子色谱法测定烟气脱硫石膏中半水亚硫酸钙的含量

用离子色谱法测定了烟气脱硫石膏中亚硫酸根的含量,并以此换算成半水亚硫酸钙的质量分数。半水亚硫酸钙在盐酸和氯化亚锡溶液中转化为二氧化硫,二氧化硫被吸收液吸收。吸收液经0.22μm的滤膜过滤后,分取25μL进样,经AS9-HC型分离柱和AG9-HC型保护柱分离,以8mmol·L-1碳酸钠-2mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相进行淋洗,采用电导检测器进行检测。亚硫酸盐的质量浓度在1.00~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。以烟气脱硫石膏样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为97.4%和101%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%~1.4%之间。     

UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。     

离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量甲磺隆

提出了高效液相色谱法测定水中痕量甲磺隆。水样经Oasis MCX固相萃取小柱富集并净化后,以Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2 mol.L-1甲酸-甲醇-乙腈(60+20+20)混合溶液为流动相进行分离,在225 nm波长处,用二极管阵列检测器测定。甲磺隆浓度在0.005~5.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005 mg.L-1。方法用于水样分析,加标回收率在94.0%~102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于6.5%。     

一种测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法

研究了一种准确测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法. 通常人们采用剑桥滤片来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基, 但它并不适合用于准确测定主流卷烟烟气中的固相自由基的总量, 研究发现有超过20%的主流卷烟烟气中的固相自由基可以透过剑桥滤片. 找到了一种电子顺磁共振波谱(EPR)信号很小的、适合用来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基总量的过滤片. 采用了以在相同条件下测得的1,1-二苯基-2-苦基肼基(1,1-Diphenyl-2-picryl-hydrazyl, 简称DPPH)的EPR信号强度与强煤的EPR信号强度相比得到的相对EPR信号强度与自由基的自旋数建立校准曲线的方法来计算烟气固相自由基的量, 降低了使用不同的电子自旋共振波谱仪造成的对同一种检测样品测定结果的差异. 通过不同实验室内和实验室间的验证实验, 证明了此方法有很好的重复性和重现性.     

气相色谱-质谱法测定主流烟气中的植物碱

采用气相色谱-质谱法测定主流烟气中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱。捕集有总粒相物的剑桥滤片加入内标后,用50g·L-1氢氧化钠溶液将植物碱游离出来,经乙酸乙酯萃取后,在DB-35MS色谱柱上分离,采用选择离子扫描模式。5种植物碱的浓度与峰面积在一定范围内呈线性关系。烟碱的检出限(3S/N)为12μg·支-1,其他4种植物碱的检出限(3S/N)为0.30~2.5μg·支-1。5种植物碱的加标回收率在86.5%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。     

离子色谱法测定电子烟烟液中氨的含量

建立了测定电子烟烟液中的氨含量离子色谱法。样品经10 mol·L-1盐酸溶液萃取10 min后,采用Dionex Ion Pac CS16A阳离子交换柱分离,以MSA为淋洗液进梯度洗脱,用电化学检测器检测。氨的质量浓度在0.05~1.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.035μg·g-1,测定下限(10S/N)为0.12μg·g-1。方法用于12种市售品牌电子烟烟液中氨的测定,加标回收率在93.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。