Derivatographische Untersuchung von Arzneipulvern und granulierten Arzneimitteln

Zusammenfassung Es wurde über ein derivatographisches Verfahren berichtet, mit dessen Hilfe der verschiedenartig (mechanisch, mit Gitterenergie usw.) gebundene Wassergehalt von Arzneipulvern und granulierten Arzneimitteln getrennt genau und rasch bestimmt werden kann. Im Zusammenhang damit wurde die pyrolytische Zersetzung des Milchzuckers nÄher untersucht. Die Versuchsergebnisse weisen darauf hin, da\ unter UmstÄnden die derivatographische Methode auch das nÄhere Kennenlernen des meistens Äu\erst verwickelten Zerfallsmechanismus von organischen Verbindungen fördern kann.Wir danken unseren Mitarbeitern, Herrn G. Rády für die Ausführung der Wasserbestimmungen nach Karl Fischer, und den Herren G. Liptay und S. Gál, die uns bei der Durchführung der Versuche behilflich waren.     

Thermometrische Redoxtitrationen

Zusammenfassung Die großen Reaktionswärmen der Redox-Prozesse erlauben genaue Endpunktbestimmungen durch thermometrische Titration auch im Bereich kleiner Konzentrationen der Vorlage. An Hand ausgewählter Systeme wird die Anwendung der thermometrischen Methode auf Redoxtitrationen diskutiert und eine zur Titration sowohl mit diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Reagenszugabe geeignete Versuchsanlage wird beschrieben.

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Summary The large heats of reaction of redox processes permit accurate endpoint determinations by means of thermometric titration, even at low concentrations. The application of the thermometric titration method to various types of redox reactions has been discussed and a suitable apparatus for both continuous and discontinuous reagent addition has been described.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Forschungsfonds des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute gefördert, wofür wir an dieser Stelle danken möchten. Fräulein K.Lenz danken wir für die Durchführung der Messungen. Die Titrationsapparatur wurde in den Werkstätten des Instituts hergestellt. Für die sorgfältige Ausführung danken wir dem Werkstattleiter, Herrn J.Thome, und seinen Mitarbeitern.     

Untersuchungen mit Hochfrequenzmethoden

Zusammenfassung Es wird über die Versuchsmethodik und über Versuche berichtet, die zur Untersuchung der Kinetik und der Einstellung von Endgehalten bei der Auflösung von Hydrargillit in konzentrierter Natronlauge bzw. bei der Zersetzung übersättigter Aluminatlösungen nach einer Hochfrequenzmethode und ohne chemische Analyse der anfallenden Lösungen ausgeführt wurden. Die Natronlaugegehalte variierten zwischen 3 und 4 n, die kaustischen Verhältnisse zwischen 1,35 und 1,9, die Temperaturen zwischen 30° und 70° C.Die Auswertung der Versuche wird in zwei folgenden Mitteilungen vorgenommen.

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Summary Experiments by a high-frequency method are described, which were carried out in order to investigate the achievable concentrations in systems of hydrargillite and sodium hydroxide in water as well as the kinetics of dissolution and cristallisation of hydrargillite in such systems. The temperature was varied from 30° to 70° C, the sodium hydroxide concentration from 3 to 4 n and the caustic rate Na₂OAl₂O₃ from 1,35 to 1,9.The results will be discussed in two following papers.

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Die Durchführung der Untersuchungen wurde durch die stete Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht, wofür wir aufrichtig danken.     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zussamenfassung Im Zusammenhang mit der Entwicklung eines Schnellverfahrens zur Bestimmung des Gasgehaltes von Stahl wurde die Anwendungsmöglichkeit eines kleinen Massenspektrometers zur Gasanalyse überprüft. Mit der beschriebenen Apparatur können unter den gewählten Arbeitsbedingungen Spurengehalte im Bereich von 5–1500 vpm Kohlenmonoxid, 8–1500 vpm Stickstoff und 0,8–1500 vpm Wasserstoff in Argon und Helium mit einem mittleren Variationskoeffizienten von ±3,5% bestimmt werden. Die Analysenzeit beträgt etwa 5 min. Die Ergebnisse zeigen, daß ein kleines Massenspektrometer sowohl zur schnellen Analyse von Mehrkomponentengemischen als auch für ein Schnellverfahren zur Bestimmung der Gase in Stahl geeignet ist.

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Summary The use of a small mass spectrometer in gas analysis has been examined with regard to the development of a rapid method for the determination of the gas content in steel. By means of the apparatus described and on the conditions selected traces of 5–1500 vpm of carbon monoxide, 8–1500 vpm of nitrogen and 0.8–1500 vpm of hydrogen can be determined in argon and helium within 5 min with an average coefficient of variation of ±3.5%. The results reveal that a small mass spectrometer is suitable for the rapid analysis of mixtures of several components and also for the rapid determination of gases in steel.

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Unserem Vorstand, Herrn Direktor Dr.-Ing. W. S. Winkler, danken wir für die verständnisvolle Förderung unserer Arbeit. Weiterhin sei Herrn H. Siffrin für die wertvolle Mitarbeit und die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche unser Dank ausgesprochen.

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Teilweise vorgetragen in der gemeinsamen 67. Vollsitzung des Chemikerausschusses und 82. Vollsitzung des Stahlwerksausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute am 11. 11. 1966 in Düsseldorf.     

Zur polarographischen Bestimmung von Thiophosphors?ureestern, insbesondere Tinox-Sulfoxid

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten von Tinox und seinen Oxydationsprodukten wurde näher untersucht. Für Thiol-Tinox und Thiol-Tinox-Sulfoxid wurden die optimalen Hydrolysebedingungen bestimmt. Die nach erfolgter alkalischer Hydrolyse durch freie SH-Gruppen bedingte Peakbildung läßt sich für die polarographische Bestimmung o. a. Verbindungen ausnutzen.Die noch bestimmbare Menge beträgt unter günstigen Bedingungen 0,2 g/ml Meßlösung. Sulfhydrylreiche Pflanzenextrakte können nicht nach der beschriebenen Methode untersucht werden.

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Summary The polarographic behaviour of Tinox and its oxidation products was studied. The optimum conditions for the hydrolysis of Thiol-Tinox and its sulphoxide were determined. For the polarographic detection of these substances the peak, which is formed by the SH-groups after alkaline hydrolysis, can be successfully employed. The lowest determinable concentration is 0.2 g per ml on favourable conditions. Extracts of plants with high thiol content cannot be examined by the method described.

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Herrn Peter Müller danken wir für die Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Stufenphotometrische Bestimmungen in konzentrierter Natriumbromidl?sung

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur einfachen photometrischen Bestimmung kleiner Kupfermengen angegeben. Die Methode ist in gleicher Weise zur Bestimmung kleiner Mengen von dreiwertigem Eisen brauchbar.Herrn Prof. Michael, dem Direktor des Instituts für Agriculturchemie, danke ich für die Überlassung des Pulfrichphotometers und meiner technischen Assistentin, Fräulein Ingeborg Lange, für ihre Hilfe bei der Durchführung der zahlreichen Messungen.Insbesondere bin ich Herrn Prof. Dr. Fr. Hein, dem Direktor des Instituts für anorganische Chemie für die Ermöglichung der Arbeit an seinem Institut und sein förderndes Interesse zu Dank verpflichtet.     

Konstitutionsabh?ngigkeit niedrigfrequenter Schwingungen bei organischen Verbindungen

Zusammenfassung Wie am Beispiel aromatischer Sulfonyl- und N-Sulfinylverbindungen gezeigt wird, sind Lage und zum Teil auch Intensität der IR-Banden von Deformationsschwingungen dreiatomiger Gruppen, die im KBr-Bereich des IR-Spektrums auftreten, von der Art des Einbaus dieser Gruppen in das Molekül stark abhängig. Die Lage der C-S-Valenzschwingung bei Methylarylsulfiden, -sulfoxiden und -sulfonen ist für den Oxydationszustand am Schwefelatom charakteristisch.

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Summary The frequencies and, in part, the intensities of infra-red bands, which may be assigned to bending vibrations of triatomic groups and which occur in the KBr-region of the spectrum, are strongly dependent of the structure of the compounds. The frequencies of the C-S-valency vibrations of methylaryl-sulphides, -sulphoxides and -sulphones show characteristic differences for the three types of compounds.

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8. Mitt.: G. Kresze u. J. Winkler: Chem. Ber. 96, 1203 (1963).

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Wir danken Herrn Prof. H. Luther, Clausthal, für die freundliche Überlassung eines Raman-Spektrographen; Herrn Prof. H. Kaiser für die großzügige Hilfe bei der Durchführung der Messungen im Institut für Spektrochemie und angewandte Spektroskopie in Dortmund; dem Fonds der Chemie, Düsseldorf, für wesentliche Unterstützung der Arbeit.