五氧化二铌催化酯化制备 DOP 的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂,由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己酯）（ＤＯＰ）。反应先快速生成中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）,然后再酯化成双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应,测定了二级反应的速率常数和活化能。研究了催化剂的循环使用,探讨了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对粗产品酸度和外观质量的影响。     

反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜

利用低频反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜.薄膜的微结构、表面形貌和光学性质等分别采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜和紫外可见近红外分光光度计等观察和测量.测量发现溅射制备的光学薄膜为非晶结构,具有很好的表面平整度,厚度为515nm,光学波长为550nm处的折射率为2.264,可见光波段的消光系数小于10-3,光学带隙为3.49eV.结果表明制备的五氧化二铌膜是性能良好的光学薄膜.     

影响五氧化二铌粒径因素的研究

本文采用正交实验的方法研究了五氧化二铌粉末平均粒径、微观形貌与铌液浓度、焙烧温度、焙烧时间、沉淀方式等因素的关系.     

DOP合成中催化剂的研究

本文对ＤＯＰ合成过程中催化剂的选择与反应速度进行了研究探索，通过对甲基苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、ＳＯ＾２－４／Ｉｏ２－ａｉ２ｏ３＾「１」等比较，选出ＤＯＰ 成的催化剂分子种类，并在此基础上研究与低分子相关的高分子催化剂。并对ＤＯＰ合成中低压蒸馏法用有机溶剂带水法代替，使合成反应简捷，方便，装置设备更简单。     

铝热法还原五氧化二铌

采用五氧化二铌为原料,铝粉作为还原剂,通过改进装料方式,在三氧化二铝衬里的敞开反应器内,实现了直接室温点火还原。研究了还原剂过量系数、炉料发热量、还原规模对金属产率的影响。当每炉装料1kg、采用铝过量15％、炉料发热量为272×10~4J/kg时,金属产率高达98.5％。     

氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体

以沉淀法制备的高比表面积无定形Nb2O5为原料，采用氨解法在600-800℃、氮化3～8h制备了氮化铌纳米粉体。对不同氨解温度、氨解时间合成的NbN粉体用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、氮吸附比表面积(BET)、热分析(TG／DTA)、氮分析等方法进行了表征，研究了氨解温度、氨解时间对NbN粉体性能的影响。结果表明：该方法所需设备简单，氮化温度低，反应时间短，产品纯度高。在650-800℃氮化3～8h可得到粒径为15-40nm的X射线衍射纯立方相NbN纳米粉体。     

超细五氧化二锑的制备

以三氧化三锑和双氧水为原料，其量比为1：1．8，在90℃下回流反应60min，在稳定体系中制得水系五氧化二锑胶体；用喷雾干燥方法制备了平均粒径为0．5μm的五氧化二锑粉末，测试了其物化性能；加入5％的该产品在PVC中，其氧指数为39。     

纳米级超强酸催化酯化反应研究

采用纳米材料制备超强酸，对DOP酯化反应的催化作用进行了研究。结果显示，纳米级材料制备的超强酸用作酯化反应的催化剂，使得催化反应的速度明显加快，与普通固化超强酸催化剂相比，整个合成时间可缩短约20％，这一结果对推进超强酸催化剂的工业化应用有着积极的意义。     

间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈催化剂研究

对氨氧化法制备间苯二腈催化剂进行了研究,在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验,考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化纺,摩尔比和选择性的影响,在所确定的工艺条件下使用ｍ－５０９号催化剂,转化率高达９９．８％,摩尔收率７０．４％,生成的间苯二腈为白色针状结晶,纯度高于９８．５％,在湖南南天实业股份有限公司的φ５６０ｍｍ     

固体酸酯化反应催化剂研究Ⅰ 催化剂的制备及活性

本文介绍了一种改性树脂型的固体酸催化剂,研究了该催化剂对于乙酸/丁醇酯化反应的催化作用,结果表明:该催化剂具有活性高、选择性好的优良特点。在催化剂用量为2%(wt),酵/酸比为1.2的条件下,反应45分钟,醋酸转化率可达99.5%。色谱分析表明没有副反应发生,使用工业原料连续运转500小时,催化剂活性基本稳定不变。     

复合固体超强酸PO4^3—／Ti—La—O催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＰＯ４＾３－／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐３ｈ的转化率超过９９％，并找出了ＤＯＰ合成的最佳条件：辛醇１４０ｍＬ、邻苯二甲酸酐３０ｇ、催化刘４ｇ、活性炭０．２ｇ、反应时间４ｈ。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

含铌硅磷铝双功能分子筛催化剂的合成及结构表征

合成了铁磷铝(FeAPO-5)、铁硅磷铝(FeSAPO-5)和铌铁硅磷铝(NbFeSAPO-5)分子筛催化剂,并采用XRD、红外光谱和固体魔角旋转核磁共振等方法对合成的催化剂进行了结构表征。结果表明:合成的分子筛具有AlPO4-5的骨架结构,并且铁、硅和铌金属杂原子进入了分子筛骨架。以丙酮醛和甲醇作为合成丙酮酸甲酯的原料,考察了NbFeSAPO-5分子筛催化剂的催化氧化及催化酯化性能,结果表明铁元素进入分子筛骨架使催化剂具有良好的催化氧化性能,而硅和铌的引入提高了分子筛的酸性和催化酯化性能,使NbFeSAPO-5分子筛催化剂成为同时具有催化氧化和催化酯化性能的双功能催化剂。     

复合固体超强酸SO4^2—／Ti—La—O催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＳＯ４＾２－／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性,苯酐２ｈ的转化率超过９９％,并找出了ＤＯＰ合成的最佳条件：催化剂用量１．０ｇ、醇酐比３．０：１、反应时间２．５ｈ,该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

酯化反应催化剂的研究与展望

酯化反应是一类重要的有机反应,在实际生产中,普遍使用浓硫酸作催化剂．由于此种方法存在很多弊端,有很多学者对其进行改进研究,本文就其研究近况做一总结概述。     

X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽

建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法。设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正。十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86%,Ta2O5相对标准偏差0.58%。对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致。     

硅钼杂多酸催化合成DOP的研究

首次采用固体硅钼杂多酸催化合成增塑剂DOP．深入研究了此酯化反应的条件．结果表明，该方法工艺简便，反应时间短，能耗小，成本低，对设备无腐蚀，无污染，产品质量有很大的提高，有一定的工业价值．