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相似文献
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1.
    
Zusammenfassung Es wird ein Überblick über das Capillargas-chromatographische Verhalten einiger Di(trifluorethyl)-dithiocarbamato-Chelate gegeben, wobei besonders der Einfluß des Säulenmaterials, der Säulenlänge, der Einspritztechnik und der Wahl eines geeigneten inneren Standards auf die Linearität der Eichkurven diskutiert wird. Folgende Elemente wurden untersucht: Tl, Hg, Cd, Cu, Co, Ni, Fe, Pb, In, Bi, Pd, Zn.
Gas-chromatographic element analysis via Di(trifluoroethyl)dithiocarbamato-chelatesVIII. Investigations on the capillary gas-chromatographic behaviour of some Di(trifluoroethyl)dithiocarbamato-chelates
Summary A survey is given of the capillary gaschromatographic behaviour of some di(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-chelates. The influence of column material, column length, injection technique and choice of proper inner standards on the linearity of the calibration curves is discussed. The following elements were examined: Tl, Hg, Cd, Cu, Co, Ni, Fe, Pb, In, Bi, Pd, Zn.


Für unsere Untersuchungen stand nur vorübergehend und leihweise ein elektronischer Integrator zur Verfügung. Wir haben daher einige Auswertungen auch durch Messung der Peakhöhenverhältnisse durchgeführt und dies mit den durch Integration erhaltenen verglichen. Dabei ergab sich, daß für Palladium, Nickel und Cobalt im Mengenbereich von 1–30 ng auch bei Verwendung der Höhenauswertung lineare Eichkurven mit verschiedenen inneren Standards erhalten werden. Bei größeren Mengen wird eine Abnahme des Peakhöhenverhältnisses beobachtet. Unübersichtlich werden die Verhältnisse beim Cadmium, das im oberen und unteren Bereich der Eichkurven keine Linearität mehr zeigt. Das Peakhöhenverhältnis ist daher für dieses Element zu quantitativen Bestimmungen schlecht geeignet, für die Bestimmung der übrigen Elemente nur in einem engen Bereich.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie — unterstützt. G. S. dankt dem Melbourne State College für die Möglichkeit der Durchführung der Arbeiten durch Gewährung eines Forschungshalbjahres.  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung Die Reaktion des Cr(VI) mit Dialkyldithiocarbamaten in saurer wäßriger Lösung wurde untersucht. Als Nebenprodukte konnten, außer im Falle des fluorierten Chelates, sauerstoffhaltige Cr(III)-Chelate nachgewiesen werden.Zur capillar-gas-chromatographischen Bestimmung des Cr(VI) erwies sich das Di(trifluorethyl)dithiocarbamat, mit Einschränkung auch das Diethyldithiocarbamat, als geeignet. Mit Hilfe des Di(trifluorethyl)dithiocarbamats ist die Bestimmung des Cr(VI) im unteren ppb-Bereich möglich.
Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsIV. Reaction of Cr(VI) with dialkyldithiocarbamates in aqueous solution — Application for the capillary-gas-chromatographic determination of chromium
Summary The reaction of Cr(VI) with dialkyldithiocarbamates in acid aqueous solution is investigated. Oxygen-containing Cr(III) chelates were found to be formed as byproducts, except in the case of the fluorinated chelate.For the capillary-gas-chromatographic determination of Cr(VI) di(trifluoroethyl)dithiocarbamate was suitable, with restriction also diethyldithiocarbamate. The determination of Cr(VI) was possible at the lower ppb-level with di(trifluoroethyl) dithiocarbamate.


Teil III: Fresenius Z Anal Chem 315:422

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie —, sowie durch das leihweise Überlassen einer Capillarsäule durch die Firma Macherey & Nagel unterstützt.  相似文献   

3.
    
Zusammenfassung Darstellung, Extinktionskoeffizienten, thermogravimetrisches Verhalten und Dampfdrukke von 11 Di(trifluoräthyl)dithiocarbamatochelaten von analytischem Interesse werden angegeben.
Gas-chromatographic elemental analysis via Di(trifluoroethyl) dithiocarhamatochelatesI. Thermogravimetric behaviour and vapour pressure of some Di(trifluoroethyl) dithiocarbamatochelates
Summary Preparation, absorptivities, thermogravimetric behaviour and vapour pressure of 11 di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates of analytical interest are reported.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie unterstützt. Für die Gewährung eines Promotionsstipendiums sei der Friedrich-Ebert-Stiftung ebenfalls gedankt. Herrn Prof. Dr. G. Gattow danken wir für anregende Diskussionen, Herrn Prof. Dr. M. Dräger für die Hilfe bei der Durchführung der Rechnungen und für die Erstellung des Rechenprogramms.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Das Verteilungsverhalten der oben genannten Di(trifluroäthyl)dithiocarbamato-Chelate zwischen wäßrigen Lösungen und Chloroform wird untersucht. Eine Anwendung zur gleichzeitigen gaschromatographischen Bestimmung von Blei und Wismut im ppm-Bereich (0,2–3 ppm) nach Ausschütteln aus wäßrigen Lösungen wird beschrieben (Säule: 5 % GE SE50 auf Gas Chrom Q; 180–240° C; 4°/min; Einspritzblock: 240° C).
Gas-chromatographic elemental analysis via di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelatesIV. Partition of the Di(trifluoroethyl)dithiocarbamates of Cu(II), Ni(II), Co(III), Fe(III), Bi(III), Pb(II) and Sb(III) between Aqueous Solutions and Chloroform-Extractive Simultaneous Determination of Lead and Bismuth by GLC
Summary The solvent extraction of the above di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates with chloroform is investigated. An application for the simultaneous gas-chromatographic determination 0.2–3 ppm of lead and bismuth after extraction out of aqueous solutions is reported (column: 5% GE SE 50 on Gas Chrom Q; 180–240° C; 4°/min; injection block: 242°C).
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Sachmittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie unterstützt.  相似文献   

5.
    
Zusammenfassung Das gas-chromatographische Verhalten einiger Di(trifluoäthyl)dithiocarbamatochelate unter isothermen und temperaturprogrammierten Arbeitsbedingungen verschiedener Säulen wird beschrieben. Multielementanalyse von bis zu wenigstens neun Elementen dürfte auch nach Ausschütteln aus wäßrigen Lösungen möglich sein.
Gas-chromatographic elemental analysis via di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelatesII. Gas-chromatographic behaviour of some di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates
Summary Gas chromatographic behaviour of some di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates is investigated under isothermal and temperature programmed working conditions of various columns. Multielemental analysis of up to at least nine elements seems to be possible even after extraction out of aqueous solutions.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Für die Gewährung eines Promotionsstipendiums sei der Friedrich-Ebert-Stiftung ebenfalls gedankt.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.
Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution
Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt.  相似文献   

7.
Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.
Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen
Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.
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8.
    
Zusammenfassung Es wird beschrieben, wie mit Hilfe der Röntgenfluorescenz-Methode der Nachweis von Calcium und Kalium in Lebensrnitteln rationell und mit ausreichender Genauigkeit durchgerührt werden kann. Der Einfluß verschiedener Konzentrationen der Matrixelemente K, P, Mg und Fe auf das Meßergebnis wird untersucht. Die relative Standardabweichung der gefundenen Meßwerte beträgt bei den angewandten Vorspül- und Zählzeiten etwa±5%. Die vorgegebenen Konzentrationen der untersuchten Elemente werden trotz beträchtlicher Matrixunterschiede der Meßlösungen über die für wäßrige, salpetersaure Lösungen aufgenommenen Eichkurven mit einer Bestimmungsgenauigkeit von 5–10% wiedergefunden.
Summary It is outlined how the determination of Ca and K in food-stuffs by means of the X-ray fluorescence method can be performed in an expedient manner and with sufficient accuracy. The influence of variable concentrations of the matrix elements K, P, Mg and Fe on the results is investigated.The relative standard deviation of the experimental results for the sweeping and counting times used is of the order of 5%. In the presence of matrix elements the given concentrations of Ca and K are determined with an accuracy of ±5 to ±10% using calibration curves which are obtained with aqueous nitric acid solutions of Ca and K.
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9.
Zusammenfassung Die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an einer mit einem Hg-Film überzogenen Glascarbonelektrode und in Durchflußzellen wurde untersucht. Absolute Mengen von 0,1 ng Co und 0,5 ng Ni können in einer derartigen Zelle mit großer Analysengeschwindigkeit bestimmt werden (22–25 s pro Bestimmung).
Determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at mercury film electrodes and in a flow-through cell
Summary The determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at a mercury plated glassy carbon electrode and in flow-through cells has been investigated. Absolute amounts of 0.1 ng Co and 0.5 ng Ni can be determined in such cells with high speed of analysis (22–25 s per determination).


Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemischen Industrie — unterstützt.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Die Bedingungen zur extraktiv-spektralphotometrischen Bestimmung von Eisen, Kobalt und Nickel mit PAN werden untersucht. Für Eisen ist die vorgeschlagene Methode absolut spezifisch. Die Empfindlichkeit der Farbreaktionen von PAN mit den genannten Metallen ist außergewöhnlich hoch. Reproduzierbarkeit und untere Bestimmungsgrenze der Methoden werden angegeben. Störungen durch Anionen werden untersucht und Wege zur Ausschaltung von störenden Metallen angegeben.Durch Schütteln des Chloroformextrakts der Panate mit ÄDTE-Lösung bei pH 5 werden alle PAN-Komplexe zerlegt, mit Ausnahme des Eisen-, Nickel-, Kobalt-, Vanadium- und Palladium-Panats. Vanadium wird mit Wasserstoffperoxid maskiert. Durch Messen der Extinktion bei drei verschiedenen Wellenlängen kann man Mikrogrammengen Eisen, Kobalt und Nickel selektiv und mit großer Genauigkeit nebeneinander bestimmen.
Summary The conditions for the extractive spectrophotometric determination of iron, cobalt and nickel with PAN are investigated. The determination of iron with PAN is strictly specific. The sensitivities of the colour reactions of PAN with these three metals are uncommonly high. The precision and the lower limit of application of the procedures proposed are given. Interferences from anions are studied and means are given to eliminate interfering metals.All PAN complexes are destroyed by shaking the chloroform extract with an EDTA solution at pH 5, except the panates of iron, cobalt, nickel, vanadium and palladium. Vanadium is masked with H2O2. Microgram amounts of iron, cobalt and nickel are determined simultaneously with high accuracy and precision by measuring the absorption at three different wave lengths.
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