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1.
Zusammenfassung In einer Apparatur mit 80 Elementen wurde der Verlauf der präparativenCraig-Verteilung von Yttererdgemischen bei systematischer Veränderung der Versuchsbedingungen untersucht und durch die effektiven Verteilungskoeffizienten, Trennfaktoren und wirksamen Stufenzahlen charakterisiert. Mit Entnahme der Oberphase wurde eine praktisch brauchbare Trennung bus etwa zum Gadolinium erzietl, mit Entnahme der Unterphase Grob-Trennung von Dysprosium und Yttrium sowie eine Anreicherung der schweren Yttererden. 55–62% eines Einsatzes von 50–60 g Gemisch fielen in einer Reinheit besser als 90 bzw. 99% an, ein Teil des Samariums und Neodyms besser als 99,9%.
Craig distribution of rare earth nitrates in the system tri-n-butyl phosphate—nitric acid. II: Separation of yttrium earths mixtures
In an apparatus of 80 stages the preparativeCraig distribution of yttrium earth mixtures was investigated by systematic variation of the experimental conditions, the performance being characterised by the effective distribution coefficients, separation factors and effective distribution stages. By withdrawal of the upper phase a separation of practical value resulted up to gadolinium, by withdrawal of the lower phase a rough separation of dysprosium and yttrium and a concentration of the heavy yttrium earths. 55–62% of the input (50–60 g yttrium earth mixture) were separated in a purity better than 90% or 99%, part of the samarium and neodymium better than 99.9%.


Mit 2 Abbildungen  相似文献   

2.
Zusammenfassung Durch Einwirkung von SOCl2 auf 4-Hydroxycumarin bzw. 4-Hydroxycarbostyril sind Bis-(4-hydroxycumarinyl-[3])-sulfid (I) und Bis-(4-hydroxycarbostyril-[3])-sulfid (II) leicht zugänglich. Diese Sulfide können zu Dicumarino- bzw. Dicarbostyrilo-(1,4)-oxathiinen (III bzw. IV) cyclisiert werden.
Bis-(4-hydroxycoumarinyl-[3])-sulfide (I) and bis-(4-hydroxycarbostyril-[3])-sulfide (II) have been prepared by the reaction between SOCl2 and 4-hydroxycoumarin and 4-hydroxycarbostyril. Cyclisation of these sulfides yielded dicoumarino- (III) and dicarbostyrilo-oxathiin-(1.4) (IV).


Herrn KollegenH. Bretschneider, Innsbruck, mit den besten Wünschen zum 60. Geburtstag.

Aus der DissertationTh. Kappe, Universität Graz 1961, S. 78–83.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die Struktur der vonNeufville undPechmann als Azomethine formulierten Umsetzungsprodukte von 1,3-Diphenyl-1,2,3-propantrion (DPhPT) mit Anilin nicht zutreffend ist.DPhPT reagiert mit Anilin bzw. p-substit. Anilinen bei 20° zu den entsprechenden Halbaminalen. In sied. Äthanol bilden sich Vollaminale, die in Indolderivate umgelagert werden können.
The chemistry of vicinal triketones, III: Syntheses of heterocycles, CLXVI
It has been shown, that the reaction products of 1.3-diphenyl-propan-1.2.3-trione (DPhPT) with aniline are not azomethines as proposed byNeufville andPechmann. Aniline and p-substituted anilines give semiaminales withDPhPT at 20°. In boiling ethanol aminales are obtained, these open-chain compounds can be turned to indole derivatives.


Herrn Prof. Dr.Erich Ziegler, Universität Graz, mit besten Wünschen zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Harnstoffe und Thioharnstoffe bzw. Carbodiimide reagieren beim Verschmelzen mit N-Methylisatosäureanhydrid (1) zu Derivaten des Chinazolins. Die Umsetzung kann auch in siedendemDMF durchgeführt werden.
Syntheses of Heterocycles, CXXVI: Reactions of N-Methylisatoic anhydride
N-Methyl-isatoic anhydride (1) reacts with ureas, thioureas, and carbodiimides yielding derivatives of quinazoline.


Herrn Univ.-Prof. Dr.Marius Rebek in Freundschaft zum 80. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Malonsäure und monosubstit. Malonsäuren reagieren in Acetanhydrid mit Cyclanon-anilen in guter Ausbeute zu Spiro-1,3-oxazinen (3–6 bzw.9–13). Diese labilen Verbindungen lassen sich mit POCl3 leicht in 4-Hydroxy-5,6-polymethylen-pyridone-(2) umwandeln. Analog verhält sich Acetophenonanil.
Malonic acid and monosubstituted malonic acids react in acetic anhydride with cyclanon-aniles yielding the spiro-1.3-oxazines3–6 and9–13. These compounds are readily converted with POCl3 to 4-hydroxy-5.6-polymethylene-pyrid-2-ones. Acetophenon-anil reacts in the same manner.


Herrn Prof. Dr.F. Wessely, Universität Wien, mit den besten Wünschen zum 70. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Betain reagiert mit Phenol und seinen Alkyl- bzw. Halogenderivaten in Gegenwart von Calciumoxid in guten Ausbeuten zu Phenylmethyläthern und Phenoxyessigsäuren. Auch sterisch gehinderte Phenole lassen sich leicht in die Methyläther überführen. Verschiedene Reaktionswege werden diskutiert.
Betaine reacts with phenol and alkyl or halogen substituted phenols in the presence of CaO in good yield to phenyl methyl ethers and phenoxy acetic acids. Also phenols with steric hindrance are readily converted in methyl ethers. Various reaction pathways are discussed.


Auszugsweise vorgetragen anläßlich der Chemikertagung in Graz, September 1965.

1. Mitt.:E. Ziegler, H. Wittmann undF. Orlinger, Mh. Chem.96, 208 (1965).  相似文献   

7.
Zusammenfassung In einer Apparatur mit 120 bzw. 160 Elementen wurde der Verlauf der präparativenCraig-Verteilung von Yttererdgemischen unter Entnahme der Oberphase bei systematischer Veränderung der Bedingungen untersucht und durch die wirksamen Stufenzahlen und die effektiven Trennfaktoren charakterisiert, für die sich der Tetradeneffekt nachweisen ließ. Die Trennung wurde vor allem im Gebiet Sm-Eu-Gd wesentlich verbessert, bis zu 80% des Einsatzes (60 g) ließen sich reiner als 90 bzw. 99% erhalten; ein großer Teil des La-, Nd- und Sm-oxids fiel bereits reiner als 99,9% an.Aus etwa 99proz. Produkten wurde Sm2O3 in einer Reinheit von 99,9 bis 99,99% und Gd2O3 reiner als 99,9% erhalten (Ausb. 70 bzw. 58%).
Craig-distribution of rare earth nitrates in the system tri-n-butyl phosphate-nitric acid, IV: Separation of mixtures using apparatus with 120 and 160 elements, resp. Preparation of pure samarium and gadolinium
Using an apparatus with 120 and 160 elements, resp., the preparativeCraig-distribution of yttrium-earth mixtures by withdrawal of the upper phase was examined on systematic variation of experimental conditions; these were characterized by the number of effective stages and the effective separation factors, which were demonstrated to show the tetrad effect. A much better separation could be achieved especially in the neighborhood of Sm, Eu and Gd; up to 80% of the input (60 g) were collected in a purity better than 90 or 99%, a significant part of La-, Nd- and Sm-oxides was already better than 99.9%.Starting with products of a purity near 99%, Sm2O3 resulted in a purity of 99.9–99.99% and Gd2O3 better than 99.9% (yield 70 and 58%, resp.).


Mit 2 Abbildungen  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es wurden neue tetracyclische 1,2,4-Benzothiadiazin-Derivate dargestellt und deren Konstitution wahrscheinlich gemacht. Durch Kondensation von Phthalsäure mit o-Aminobenzolsulfonamid wurde das 11-Oxo-11H-isoindolo[1,2-c] (1,2,4)-benzothiadiazin-5,5-dioxid erhalten, das durch Reduktion mit NaBH4 und anschließende Acetylierung in sein 6,6a-Dihydro- bzw. 6,6a-Dihydro-6-acetyl-Derivat übergeführt wurde. Durch Verwendung eines entsprechend substituierten o-Amino-benzolsulfon-amids wurde das 2-Chlor-3-sulfamyl-Derivat des neuen Ring-systems erhalten, das als potentielles Diureticum von Interesse ist.
New tetracyclic 1,2,4-benzothiadiazine derivatives were produced and their constitution postulated. Condensation of phthalic acid with o-amino-benzenesulphonic acid amide yielded 11-oxo-11H-isoindolo[1,2-c](1,2,4)-benzothiadiazine-5,5-dioxide which, upon reduction with NaBH4 and subsequent acetylation was converted to its 6,6a-dihydro- and 6,6a-dihydro-6-acetyl derivative respectively. By utilizing a suitably substituted o-aminobenzenesulphonic acid amide the 2-chloro-3-sulfamyl derivative of the new ring system was obtained which is of interest as a potential diuretic.


Herrn Prof. Dr.H. Bretschneider zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Nach einem Überblick neuerer Arbeiten wird die Analogie der Dithiolen-Metallkomplexe und verwandter Verbindungen zu substituierten Äthylensystemen bezüglich des Redoxverhaltens (Einelektronenübergänge, Bildung von Radikalanionen) aufgezeigt. Auf die Bedeutung dieser Betrachtungsweise für zahlreiche Reagentien der analytischen. Chemie wird hingewiesen. Schließlich erfolgt die Beschreibung neuer Anionenkomplexe mit Toluol-3,4-dithiol als Ligand und einem Hauptgruppenelement (Sn, As, Sb, Bi) als Zentralatom.
Toluene-3,4-dithiol and related 1,2-dithiolenes as chelating agents for metals, part 2
A review of the newest publications is given. Metal-dithiolene complexes and related compounds react analogously to substituted ethylene systems with regard to the redox behaviour (one-electron-transition, formation of radical anions). This way of thinking is important for various reagents used in analytical chemistry. New anion complexes with toluene-3,4-dithiole as ligand and Sn, As, Sb or Bi as central ion are described.


Mit 3 Abbildungen

Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Die Homophthalimide 1 a–b reagieren mit monosubstit. Malonylchloriden in Gegenwart von N,N-Dimethylanilin zu den 4-Hydroxy-2-pyron-derivaten 4 a–d. Durch Erhitzen auf 200° werden diese Verbindungen in Dihydroxy-naphthalsäureimide (6) umgelagert. Die Aktivierungsparameter für die Reaktion 4 a6 a und 4 b6 b sind bestimmt worden. Die Verbindungen 6 a–f können auch direkt durch Umsetzung der Homophthalimide 1 a–b mit substit. Malonsäure-bis-2,4,6-trichlorphenylestern bei 240–260° gewonnen werden.
Rearrangement reactions of heterocyclic compounds, II: The reaction of malonic acid derivatives with homophthalimides
The reaction of homophthalimides (1 a–b) and monosubstituted malonyl chlorides in the presence of N.N-dimethylaniline gives the 4-hydroxy-2-pyrone derivatives 4 a–d. These compounds are rearranged to dihydroxy-naphthalimides (6 a–d) when heated at about 200°. The kinetics of this reaction have been studied. Compounds 6 a–f are also obtained in high yield by the one step reaction between 1 a–b and 2.4.6-trichlorophenyl malonates 2 a–c at 240–260°.


Mit 2 Abbildungen

Herrn Prof. Dr.Erich Ziegler in Freundschaft und Verehrung zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Die aus den Enhydrazinen1 bzw.2 mit Oxalylchlorid synthetisierbaren Pyrrol-2,3-dione3 bzw.4 lagern sich bei therm. Belastung nach Art einerFischer-Indolsynthese in die Indolderivate5 bzw.6 um. 1-Diphenylamino-4-methyl-5-phenyl-2,3-dihydro-pyrrol-2,3-dion reagiert mit den entsprechenden nucleophilen Reagentien zu den Verbindungen7–9.
Syntheses of heterocycles, CLXV: Reactions of cyclic oxalyl compounds, VIII
The enehydrazines1 and2 cyclize with oxalyl chloride yielding the pyrrole-2.3-diones3 and4, which can be rearranged to form the indole-derivatives5 and6 by heating. The 1-diphenylamino-4-methyl-5-phenyl-2.3-dihydro-pyrrole-2.3-dione reacts with the corresponding nucleophilic reagents to give the compounds7 to9.


Meinem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr.E. Ziegler, mit besten Wünschen zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

12.
Zusammenfassung In unpolaren Lösungsmitteln kondensieren sich monomeres und dimeres Malonitril mit Dimethylamino-phenyl-propenon zu linearen Dienen bzw. Trienen. 2-Cyan-5-dimethylamino-3-phenyl-2,4-pentadienamid (4) kann als Zwischenprodukt für die Bildung von Pyridonen aus Enaminoketonen und Cyanacetamid aufgefaßt werden, da in saurem Medium die Cyclisierung zum 2-Oxo-4-phenyl-1,2-dihydro-pyridin-3-carbonitril bzw. dem Carbonsäureamid gelingt.
Syntheses with nitriles, XXIX: The linear condensation products from dimethylaminophenyl propenone with malononitrile
Monomeric and dimeric malononitrile condense in nonpolar solvents with dimethylamino phenyl propenone to form linear dienes and trienes, resp. 2-Cyano-5-dimethylamino-3-phenyl-2,4-pentadienamide (4) represents an intermediate in the formation of pyridones from enamine ketones and cyanoacetamide. It is cyclised in acidic medium to 2-oxo-4-phenyl-1,2-dihydropyridine-3-carbonitrile (8) (or-3-carboxamide,9).


Herrn Prof.O. Hromatka zum 65. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

13.
Zusammenfassung (B)-S substituierte Iminoborane entstehen bei der Thioborierung von Nitrilen. Organothiocyanate ergeben bei der Reaktion mit Tris(organothio)boranen Iminoboranderivate mit je zwei Thioorganoresten an den B- und C-Atomen. Charakteristische IR-Gruppenfrequenzen der monomeren bzw. dimeren Derivate werden diskutiert.
Sulphur substituted iminoboranes, I.: Thioboration of nitriles and thiocyanates
Thioboration of nitriles yields (B)-S substituted iminoboranes. Iminoboranes containing two thio substituents on each B- and C-atom are formed in the reaction of organo thiocyanates and tris(organothio)boranes. Characteristic group frequencies in the IR spectra of the monomeric and dimeric forms are discussed.


A-1060 Wien, Getreidemarkt 9.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Das polarographische und oszillopolarographische Verhalten der Ionen der Lanthanoide wird in Lösungen von 0,1M-Tetraäthylammoniumperchlorat in N,N-Dimethylacetamid beschrieben. Die Art der Grenzströme, die Diffusionskoeffizienten, die Diffusionsstromkonstanten, die Halbwellenpotentiale (gemessen gegen die gesätt. wäßr. Kalomelelektrode) und ihre Temperaturabhängigkeit, die Stufenhöhen zwischen 20° und 40°, die Reversibilität bzw. Irreversibilität der elektrochemischen Vorgänge sowie der Wassereinfluß werden angegeben.
Polarography in N,N-dimethylacetamide III: The lanthanoide ions
The polarographic and oscillopolarographic behavior of the lanthanoide ions is described in solutions of 0,1M-Et 4NClO4 in N,N-dimethylacetamide. The nature of the limiting currents, the diffusion coefficients, the diffusion current constants, the half-wave potentials vs. an aqueous saturated calomel electrode, the temperature dependencies of the half-wave potentials and the wave heights, the reversibility or irreversibility of the electrochemical reactions and the influence of water have been determined.


Mit 7 Abbildungen

2. Mitt.: J. Electroanal. Chem.17, 153 (1968).  相似文献   

15.
Zusammenfassung Es wird die Untersuchung einer bestimmten Siedefraktion eines stark schwefelhaltigen Schieferöles beschrieben. Die Auftrennung erfolgte im wesentlichen mit chromatographischen Methoden, die in dieser Arbeit genauer beschrieben sind. Weiters wurde ein allgemeiner Trenngang erarbeitet, der auch in unseren folgenden Arbeiten verwendet wurde. Nachgewiesen bzw. charakterisiert wurden Aliphaten, alkylsubstituierte Thiophene, Thionaphthene, Dithienyle und Phenylthiophene.
Studies of shale oils with high sulphur content. 4
The analysis of a specified boiling range of a shale oil with high sulphur content is described. Resolution was achieved mainly by chromatographic methods, which are described in detail. In addition, a general procedure for separation was worked out, which was also used in our subsequent investigations. The following classes of compounds were detected or characterized: aliphatics, alkylthiophenes, thionaphthenes, dithienyls and phenylthiophenes.


Die 1., 2. bzw. 3. Mitt. entspricht den Literaturzitaten.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Das N-1-Aminouracil1 (II) wird auf 2 verschiedenen Wegen erhalten. Es werden einige Aldehydderivate und das Benzophenonderivat dieses cyclischen Semicarbazids dargestellt. Das Na-Salz des Benzylidenderivates von II ist selektiv am N-3 alkylierbar. Das 1-Amino-3-(n-butyl)-uracil (XII) wird mit Toluolsulfochlorid oder mit p-Toluolsulfonylisocyanat acyliert. Das 1-Aminouracil (II) und das 1-Amino-3-methyluracil (XI) gaben mit HNO2 Uracil bzw. 3-Methyluracil und N2O. Die Bildung des 3-Methyluracils dient als Strukturbeweis für II. Das 1,3-Diaminouracil tritt beim Umsatz von Uracil mit Hydroxylamin-O-sulfonsäure als Zweitprodukt neben 1-Aminouracil auf.
N-1-Aminouracil (II) has been obtained in two different ways. Several aldehydes and the benzophenone derivative have been prepared from this cyclic semicarbazide. The sodium salt of the benzylidene derivative of II undergoes selective alkylation at N-3. 1-Amino-3-(n-butyl)-uracil can be acylated with toluenesulfonyl chloride or p-toluenesulfonyl isocyanate. Reaction of II or 1-amino-3-methyl-uracil (XI) with nitrous acid yielded uracil and 3-methyl-uracil, respectively, and N2O. Formation of 3-methyl-uracil confirms the structure of II. 1,3-Diaminouracil has been found to be a byproduct of the reaction between uracil and hydroxylamine-O-sulfonic acid besides II.
  相似文献   

17.
Zusammenfassung Der Anhydrodiacetonharnstoff und sein N-Methylderivat werden als 2-Oxo-6-methyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine durch Säuren zu 2-Oxotetrahydropyrimidyl-6-[2-oxohexahydropyrimidyl-(6)]-methanen dimerisiert.
Anhydrodiacetoneurea and its N-methyl derivative are 2-oxo-6-methyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidines; in acid solution they dimerize to give 2-oxotetrahydropyrimidyl-6-2-oxohexahydropyrimidyl-6-methanes.


Herrn Prof. Dr.A. Wacek zum 70. Geburtstag gewidmet.

Vgl. Manuskripte, welche unter dem Kennwort: Pyrimidin I bzw. Pyrimidin III am 23. 3. 1959 bzw. 17. 1. 1963 bei der Österreichischen Akademie der Wissenschaften in Wien hinterlegt wurden. XVIII wurde erstmals in der DissertationF. Fuchs, Univ. Graz 1959, beschrieben und vonG. Zigeuner, E. A. Gardziella undG. Bach, Mh. Chem.92, 31 (1961) kurz erwähnt.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Die IR- und NMR-spektroskopische Untersuchung und die N-Bestimmung der mit rauch. HNO3 und Stickoxiden entstandenen unbeständigen, farblosen intermediären Nitrierungsprodukte der 2,3-disubstituierten Indenone lassen sie als 2,3-Dinitro-2,3-disubstituierte Hydrindenone (7 und8) erkennen.
Nitration of substituted indenones, VI: Structure of the intermediate products
The IR- and NMR-spectral investigations and the N-analyses of the unstable colourless intermediate products obtained by treatment of 2,3-disubstituted indenones with fuming nitric acid and nitric oxides showed that they are 2,3-dinitro-2,3-disubstituted hydrindenones (7 and8).


Mit 2 Abbildungen

5. Mitt.: Armjanskij chim. J. [Erevan]22, 31 (1969).  相似文献   

19.
Zusammenfassung 2-Dicyanmethylen-1,3-indandion setzt sich mit arom. Aminen sowie mit subst. Hydrazinen unter Austausch von HCN um. Die erhaltenen Anilino-(1,3-dioxo-2-indanyliden)acetonitrile 2a–g sind intensiv gelb-orange bis dunkelrot und besitzen potentielle Farbstoffeigenschaften.
Syntheses with nitriles, XXXII: Dyes obtained from 2-Dicyanomethylene-1.3-indandione by amine-HCN-exchange, I
2-Dicyanomethylene-1.3-indandione reacts with aromatic amines and subst. hydrazines, resp., while HCN is eliminated. The anilino-(1.3-dioxo-2-indanylidene)acetonitriles obtained are orange to dark-red products with properties of dyes.


Mit 2 Abbildungen

Herrn Prof.E. Ziegler, Graz, zum 60 Geburtstag gewidmet.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Bromid und Jodid lassen sich mit guter Selektivität mit Triphenylbenzylphosphoniumion und Sulfit in 1,2-Dichloräthan als Halogensulfinate ausschütteln und als solche mit hoher Empfindlichkeit photometrisch bestimmen (359 bzw. 381 nm). Die relative Standardabweichung beträgt im ppm-Bereich ± 0,9 bzw. ± 1,0%. Es wird ebenfalls ein Nachweis von SO2 auf derselben Grundlage beschrieben.
Sensitive Photometric Determination of Bromide and Iodide with Triphenylbenzylphosphonium Salt. Bromide and iodide can be extracted with good selectivity as halogenosulphinates into 1.2-dichloroethane using triphenyl-benzylphosphonium ions and sulphite. Photometric measurement is carried out at 359 and 381 nm, respectively, with a relative standard deviation of ± 0.9 and ± 1.0%. A method for the detection of SO2 based on the same principle is also described.


Herrn Prof. Dr. R. Bock danken wir für Ratschläge. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft förderte die Arbeit durch ein Habilitandenstipendium.  相似文献   

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