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采用赤霉素-葡萄糖-二氯化锡混合液作为钼蓝法中的新还原剂。在 0.2 mol/L HNO3介质中 , 赤霉素-葡萄糖-二氯化锡混合物与硅杂多酸反应生成杂多蓝。λ max=801 nm, 表观摩尔吸光系数为 1.28× 104 L· mol- 1· cm- 1, 硅含量在 0.1~ 4 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。以赤霉素-葡萄糖-二氯化锡混合液作还原剂,还原速度快,产物稳定性好,操作简便,结果令人满意。 相似文献
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用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅 总被引:2,自引:0,他引:2
用赤霉素作还原剂,对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在0.2mol/LH2SO4介质中生成硅钼杂多酸之后,赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝,其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×104L·mol-1·cm-1。方法的检测限为2.9×10-6g/L。硅浓度在0~0.80mg/L范围内符合Beer定律。该法已用于钢铁中硅的测定。 相似文献
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在多年的标准样品标定中发现 ,用国家标准硅钼蓝光度法测钢铁及合金中的硅 ,由于还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,使体系不稳 ,生成的硅钼蓝有褪色现象 ,从而很难得到准确结果。在标准样品生产中产生的直接后果是经常因为测定精度太低 ,而被迫减少定位位数 ,从而影响到产品质量 ,经改进后的草酸 -硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法 ,不再出现褪色现象 ,不但测定结果准确、稳定、可靠 ,而且测定范围扩大 ,灵敏度提高。1 试验部分1 .1 主要仪器与试剂72型分光光度计钼酸铵溶液 :50 g·L- 1 ,贮于塑料瓶中。草酸溶液 :50 g·L- 1硫酸亚铁铵溶液 :4 5g· … 相似文献
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硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡 总被引:3,自引:0,他引:3
测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。 相似文献
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流动注射-固相萃取-分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅 总被引:1,自引:0,他引:1
硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取.在此基础上,建立了流动注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)测定水中痕量硅酸盐的新方法.反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测.实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01 mol/L;试样上柱流速28.0 mL/min;洗脱流速3.5 mL/min;反应温度45 ℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5 min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75 mL.本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33 μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47~117 μg/L;检出限0.18 μg/L;回收率为96.8%~105%.可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要. 相似文献
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硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅 总被引:2,自引:0,他引:2
含0.8-2.0mol/L HCl的硅钼黄-乙醇溶液体系在波长小于460nm的蓝紫光或紫外照射下,能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应,研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比,避免了因加入化学还原剂引起的干扰,重显性好,准确度高,操作简便,快速,测定结果的标准偏差≤0.012%,相对标准偏差≤1%。 相似文献
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赤霉素-二氯化锡混合液在钼蓝法测定水中无机磷的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
应用赤霉素-二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂。在 1.0 mol/L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素-二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,最大吸收波长为 690 nm,表观摩尔吸光系数为 2.36× 104 L· mol- 1· cm- 1。质量浓度范围在 0~ 3.0 mg/L符合朗伯-比尔定律。赤霉素-二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,该法用于水中无机磷的测定,结果令人满意。 相似文献