非催化萃取动力学法测定痕量Cr(Ⅵ)

本文提出了以二苯硫腙四氯化碳溶液的萃取剂,通过固定萃取时间来控制二苯硫腙与水相中Cr(Ⅵ)的反应程度,以比色法测定痕量Cr(Ⅵ)的非催化萃取动力学新方法。该方法在1～2mol/LHCl介质中,灵敏度为0.1ppmCr(Ⅵ),线性范围为0.1～1.5ppmCr(Ⅵ),干扰离子可在pH6～7条件下用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取分离和用甲基异丁基酮在1mol/LHCl介质中萃取分离。该法应用于镀铬车间废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

应用酸性铬蓝K的A_N=0双波长补偿系数光度法测定铜(Ⅱ)

在pH=12.7的NaOH介质中,铜(Ⅱ)与酸性铬蓝K(ACBK)形成深红色配合物,应用该配合物生色对试剂ACBK褪色产生100%相消干扰的波长533 nm作为负峰波长,建立了ACBK测定铜(Ⅱ)的A_N=0双波长补偿系数光度法.该法能消除显色剂ACBK褪色对生成物Cu(ACBK)生色的相消干扰,测得生色法真实吸光度,消除生成物生色对有色剂ACBK褪色的相消干扰;测得褪色法近似真实吸光度,其灵敏度是上述两法之和.于波长λp 573 nm,λN 533 nm测得信号吸光度补偿系数fs为4.135,信号摩尔吸光系数为4.56×10~4 L·5moL~(-1)·5cm~(-1),是经典光度法的3.73倍.方法线性范围为0.02～1.60 mg·~(-1),配合物的摩尔比为Cu∶ACBK=1∶1.测定了某些水样中的铜(Ⅱ),并对方法进行了检验,回收率为96%～104%.     

模糊数学理论在快速光度分析中的应用

根据分析化学内在的模糊性逻辑，建立了多元素快速光度测定的比耳定律及吸光度相加原理的数学模型，并以二苯硫腙-四氯化碳萃取光度法测定水中锌、镉、铅、银、汞、铊、钴、铜、铋及镍等多项重金属元素为例作试验证明。从试验结果可知，在数学处理中约束策略集的设定以及对分析数据（无论是光度法、AAS法或ICP-AES法的数据）的校正是十分重要的。     

FI溶剂萃取与ICP-AES联机的研究水样中微量铜的测定

本文建立了用FI-溶剂萃取-ICP-AES测定水样中微量铜的分析方法。选择了ICP-AES、超声雾化发生器及FIA的最佳工作条件。研究了溶液pH对用打萨腙-四氯化碳体系萃取铜的影响;有机相流速与水相流速之比例;萃取盘管长度等因素对萃取过程及等离子体放电的影响。分析了自来水样品及美国标准局标准水样中铜含量。统计了分析方法的精密度、检出限与实验条件下的富集倍数。     

萃取催化动力学分析法测定水和粮食中的痕量铜

前文的研究曾指出,在含微量Cu~(++)的酸性水溶液中,加入邻二氮菲(Phen),用二苯硫腙(H_2Dz)的四氯化碳(CCl_4)溶液进行萃取时,在两液相混合过程中,H_2Dz先与Cu~(++)螯合,然后被Phen氧化生成仍溶于有机相呈黄色的脱氢二苯硫腙。后者将Cu~(++)游离出来,且在H_2Dz的最大吸收波长620nm处基本无吸收,只要H_2Dz未     

玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定钛中微量杂质铅、锌

本法采用在有柠檬酸铵存在下,于pH8～9时,用二硫腙四氯化碳萃取分离,再以0.5N盐酸反萃取,使铅、锌定量地从有机层反萃取到酸液层中,而后用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定。当称取样品0.5克时,检出下限可达1×10~(-5)％。多年的实践证明该法准确、操作简便,不但测定灵敏度高、而且重现性也好。条件试验:(1)自制了玻璃炭电极。(2)分离方法的选择:我们以铜试剂四氯化碳萃取分离法与二硫腙四氯化碳萃取分离法进行了比较,选择了后者。(3)化学分离条件:确定了各种试剂的     

离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定地表水中微量锌

合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),并将其用于水样中锌的萃取。在500 mL水样中依次加入10 g.L-1EDTA溶液3 mL和离子液体5 mL,在pH 7左右的条件下振摇5 min,分出离子液体相,用1.0 mol.L-1盐酸溶液10 mL返萃取,于水相中火焰原子吸收光谱法测定其锌量。锌的质量浓度在0.005～0.02 mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.75μg.L-1。应用此法测定地表水中锌,回收率在85%～110%之间。     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。