荧光猝灭法测定饮用水中的微量溴酸根

对罗丹明B荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的含量进行了研究.考察了酸度、罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定结果的影响,得到了最优化的实验条件:最大激发波长为557nm,最大发射波长为582nm,反应介质为3.00mL 2mol/L HCl,罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,反应时间为30min,反应温度为70℃.在优化的实验条件下,溴酸根在0-2.0μg/25mL之间存在线性关系,相关系数为0.9979,检出限为2.08ng/mL,将该方法用于饮用水中溴酸根的测定,样品加标回收率为85％-115％.     

荧光光谱法快速测定饮料中的亮蓝

建立了荧光光谱法测定合成色素亮蓝的新方法.亮蓝在水溶液中有很好的荧光效率,以397.0nm为激发波长,456.0nm为发射波长测定亮蓝的荧光强度,在5.00×10-7-2.00×10-5mol/L浓度范围内,亮蓝的荧光强度与其浓度呈线性关系,线性回归方程为F(％)=2.82×106C(mol/L)+ 20.6(相关系数r=0.9943),检出限0.396μg/mL.利用该方法测定了两种市售饮料中的亮蓝,加标回收率在98.6％-110.5％之间.     

藏红T褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A （TBBP-A）对Fenton反应产生的羟基自由基氧化藏红T的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定痕量四溴双酚A的新方法.探讨不同酸介质种类、硫酸溶液用量、FeSO4溶液用量、藏红T用量、过氧化氢用量、加热时间和加热温度等因素对反应体系的影响.在较佳实验条件下,方法的线性回归方程为：△A=-0.0005＋ 2668.1C,相关系数r=0.9929,线性范围为5.0×10-6-3.2×10-4mg/mL,检出限为2.8×10-6mg/mL.将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率在86.7％-107％之间,相对标准偏差（RSD）为4.3％一5.1％.该方法具有操作简便、快速特点,测定结果令人满意.     

亚甲蓝褪色光度法测定痕量溴酸根

在盐酸介质中 ,以 Na Cl为催化剂 ,Br O-3 氧化亚甲蓝褪色 ,建立了分光光度法测定痕量溴酸根的新方法。研究了溴酸根氧化亚甲蓝褪色的最佳条件 ,最大吸收波长 λmax=6 6 8nm,表观摩尔吸光系数为 4 .2 4×1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 的浓度在 5× 1 0 -8— 4× 1 0 -6mol· L-1 范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :ΔA=9.372× 1 0 4C 0 .0 5 5 82 ,相关系数 r=0 .9993。方法用于化学试剂中溴酸根测定得到了较好的分析结果。     

5-溴水杨基荧光酮-曲拉通x-100-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定痕量锰

在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和曲拉通X-100(Triton X-100)存在下,以NaAc-HAc缓冲溶液为介质,5-溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)为荧光试剂,建立了用荧光猝灭法测定痕量锰的新方法.研究了缓冲溶液、显色剂用量、表面活性剂对体系的影响,确定了最佳实验条件.体系的最大激发波长λex=375nm,最大发射波长λex=535nm,Mn2+含量在0.026-3.5μg/25mL范围内与荧光猝灭值△F呈线性关系,方法检出限为1.02μg/L.已用于面粉中锰的测定.     

碱性藏花红T荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

在NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液中,Cu2 催化下,H2O2氧化碱性藏花红,使其荧光猝灭,荧光猝灭程度与H2O2在一定范围内呈线性关系.建立了荧光光度法测定痕量H2O2的新方法,用正交法确定最佳测定条件.方法的激发波长为528nm,发射波长为587nm,在最佳条件下该法测定H2O2的线性范围为0.5-25μg/25mL,检出限为7.2×10-7g/L.方法操作简单,用于雨水中H2O2含量的测定.     

抑制荧光动力学法测定痕量对硝基苯胺

在硫酸介质中,痕量对硝基苯胺对溴酸钾氧化罗丹明B荧光猝灭具有抑制作用,由此建立了抑制动力学荧光法测定痕量对硝基苯胺的分析新方法。考察了酸度、反应温度、反应时间、各种试剂等条件对抑制反应的影响。在最佳实验条件下,此方法线性范围为0.68×10-7—5.44×10-7g/mL,检出限为4.76×10-8g/mL。该方法应用于环境水样的测定,回收率为96%—107%。     

左氧氟沙星的荷移反应及荧光光谱行为研究

研究了在乙醇溶剂中左氧氟沙星与四氯苯醌的电荷转移反应,并用荧光光谱法确定了反应条件,最大激发波长329.3nm.最大发射波长474.0nm.复合比四氯苯醌:左氧氟沙星=1:2,线性范围0.8-8×10-7mol/L,最低检出限1.84×10-8 mol/L.并进行了左氧氟沙星胶囊的测定.本法操作方便,稳定性好,灵敏度高,回收率符合要求,可作为痕量左氧氟沙星的检出分析方法.     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

溴酸钾氧化中性红荧光光谱法测定痕量铜(Ⅱ)离子

在H3PO4介质中,Cu2+催化时,KBrO3氧化中性红,使其荧光猝灭,荧光猝灭程度与Cu2+的量在一定范围内呈线性关系.建立了一种荧光光谱法测定痕量Cu2+.方法的激发和发射波长分别为542nm和642nm,在最佳条件下该法测定Cu2+的线性范围为4.0×10-6-6,0×10-5g/L,检出限为8.1×10-7g/L.方法操作简单,适用于水样中Cu2+含量的测定.     

次甲基绿-溴酸钾体系催化光度法测定微量邻菲罗啉

本文基于硫酸存在下,微量邻菲罗淋阻碍溴酸钾氧化次甲基绿褪色反应,建立了催化光度法测微量邻菲罗啉的新方法,线性范围为0．2－0．8mg/25mL和0．8－1．2mg/25mL,方法检出限为2．51ug/mL,用于样品中微量邻菲罗啉的,测定,结果令人满意。     

荧光光谱法检测中药茯苓中的异丙威

利用分子荧光光谱,对异丙威溶液用三维荧光方法进行检测,建立了用异丙威的256nm/290nm荧光峰进行检测的实验方法。结果表明,该方法在高浓度和低浓度都具有较好的稳定性,在9.75×10-3—4.875×10-2mg/mL范围内线性相关系数为0.9970;在1.95×10-5—1.95×10-4mg/mL范围内线性相关系数为0.9955;且具有重现性好,检出限低,方法快速等优点。     

荧光光谱法测定多种复杂样品中的维生素B2

运用丙酮-(NH4)2SO4-H2O双水相萃取法对复杂样品进行预处理,然后用荧光光谱法在521nm处测量有机相的荧光强度,建立一种分离、测定复杂样品中维生素B<,2>的新方法.在最适条件下,该方法的线性范围为2.0×10<'-7>-1.4×10<'-2>mg/mL,检出限为1×10<'-6>mg/mL.该方法具有操作简...     

胶体MnO2溶液-甲醛-C2O42-化学发光的新体系

研究发现,在酸性溶液中,当甲醛存在时,胶体二氧化锰溶液和C2O24-能够发生化学发光反应,产生强的化学发光,据此采用流动注射分析技术,建立了一种利用胶体二氧化锰-甲醛-C2O24-化学发光体系测定草酸的化学发光分析方法。该方法的检出限为8×10-8g/mL C2O42-;相对标准偏差为0.97%(8.8×10-6g/mL C2O24-,n=11);线性范围是4.4×10-7—8.8×10-5g/mL C2O42-。该方法所用的仪器设备简单,操作快捷方便,选择性好,可用于菠菜等蔬菜中C2O24-含量的测定。     

甲苯磺酸妥舒沙星荧光光谱法测定食品中痕量铝

基于金属离子铝在pH 4.60 HAc-NaAc介质中,能与甲苯磺酸妥舒沙星(TosufloxacinTosylate,TFLX)形成稳定的络合物,且使甲苯磺酸妥舒沙星的荧光显著增敏,建立了测定金属离子铝的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm.在1.4×10-8-5.6×10-...     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

催化分光光度法测定铜(Ⅱ)

基于在pH 5磷酸盐缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红(IC)的褪色反应具有显著的催化作用,建立了测定铜(Ⅱ)的新催化分光光度法.在优化实验条件下,铜(Ⅱ)在1-16μg/25mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-9g/mL.该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.