Zn2GeO4纳米棒的制备及发光性质

采用水热合成法制备了纯菱形相的Zn₂GeO₄纳米棒,研究了水热制备前驱体溶液的pH值对材料尺寸及形貌的影响以及Zn₂GeO₄纳米棒的光学性质。扫描电子显微镜（SEM）测试结果表明,随着前驱体溶液pH值的变化样品逐渐由微米级块状结构生长成为纳米颗粒,并且进一步形成纳米棒结构。纳米棒的尺寸由长200 nm变化到500 nm。室温光致发光（PL）光谱中观察到位于450和530 nm两个不同的发光峰,其分别源于Zn₂GeO₄的不同缺陷能级。     

Zn_2GeO_4纳米棒的制备及发光性质

采用水热合成法制备了纯菱形相的Zn_2GeO_4纳米棒,研究了水热制备前驱体溶液的pH值对材料尺寸及形貌的影响以及Zn_2GeO_4纳米棒的光学性质。扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,随着前驱体溶液pH值的变化样品逐渐由微米级块状结构生长成为纳米颗粒,并且进一步形成纳米棒结构。纳米棒的尺寸由长200 nm变化到500 nm。室温光致发光(PL)光谱中观察到位于450和530 nm两个不同的发光峰,其分别源于Zn_2GeO_4的不同缺陷能级。     

沉淀法合成t-LaVO4∶Eu3+及其光致发光性质研究

用沉淀法在不同pH值下选择性合成了m-和t-LaVO4:Eu3+,合成过程未使用添加剂.用XRD、SEM、PL对样品进行了表征,并与水热法所制备样品的性质进行了比较.结果表明,样品在280 nm紫外光激发下能发射600～620 nm窄带红光,t-LaVO4:Eu3+发光性能远比m-LaVO4:Eu3+优越;pH值是选择性合成t-LaVO4:Eu3+的关键,pH值在6～9范围内,沉淀法与水热法都可得到t-LaVO4:Eu3+,其中pH值为7时样品发光强度最高.样品形貌对光致发光性质有重要影响,沉淀法所得到的t-LaVO4:Eu3+具有规则的形貌,尺寸为亚微米级.延长陈化时间可增强样品发光强度,常温下陈化12 h所得样品的发光强度与180℃水热2 h样品相近.Eu3+掺杂量也是影响样品发光性质重要因素,其最佳掺杂浓度为物质的量分数5%.t-LaVO4:Eu3+在600℃以下结构稳定,煅烧后样品发光强度不会下降.     

乙二胺四乙酸辅助水热法合成NaYF_4纳米晶

用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成了NaYF4纳米球和微米棱柱,通过控制反应条件得到了立方相和六方相纳米晶体;采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪(PL)分析了产物的结构、形貌及发光性能.结果表明,络合剂EDTA和氟化物的物质的量对NaYF4的形貌和粒度有很大影响,且产物的荧光性能呈现出尺寸依赖性.     

稀土离子掺杂Ba2GdF7纳米颗粒的合成及其上转换发光性质研究

采用热分解法制备了稀土离子掺杂的立方相Ba2GdF7上转换发光纳米粒子。利用X射线衍射(XRD)技术测定了样品的物相,通过透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计分别分析了样品的形貌、尺寸和上转换发射光谱。实验结果表明:合成的样品为单分散的、其平均尺寸为14 nm,立方相结构的Ba2GdF7纳米颗粒。在980 nm红外光激发下Ba2GdF7:Yb0.2Er0.04纳米颗粒分别发射来自于Er3+离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2光跃迁的绿光和4F9/2→4I15/2光跃迁的红光发射。     

以聚乙二醇-b-聚四乙烯基吡啶为模板制备聚联苯胺微/纳米颗粒及其电容特性

以两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚四乙烯基吡啶(PEO-b-P4VP)为模板制备聚联苯胺微/纳米颗粒,调节模板剂胶束溶液pH,得到了一系列形貌和尺寸可控的聚联苯胺微/纳米颗粒。利用红外光谱、核磁共振、透射电镜、循环伏安、恒电流放电、交流阻抗等测试对材料的结构和性能进行了表征。模板法合成的聚联苯胺为平均直径小于200nm的亚微米至纳米级棒状颗粒,其直径随着模板剂胶束溶液pH的降低而增加。所得聚联苯胺颗粒均显示了一定的电化学活性,当电流密度为1A/g时,聚联苯胺的比电容量达到306.3F/g,经过长时间的充放电测试,不同条件下合成的聚联苯胺的容量衰减率均很小,表现出良好的循环稳定性且各样品电化学性能呈现出随着直径的减小而增强的趋势。     

多角金属纳米镍的化学液相制备、表征以及负载TiO2的光催化研究

用不同剂量的水合肼还原镍盐以制备金属镍纳米材料。通过调节添加剂(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),聚乙二醇(PEG-20000))用量,pH值等来控制金属镍的形貌和尺寸。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所合成样品的物相结构及形貌进行了表征,结果表明:以CTAB为添加剂,pH控制在12.4时可得到具有特殊多角结构的立方相镍纳米颗粒,其内核直径为400～600nm,分散较均匀。采用表面吸附仪测定了样品的N2吸附脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积。通过层层组装的方法在其表面担载TiO2,制备了镍-二氧化钛复合材料,研究了复合材料在紫外光照射下降解亚甲基兰的性能。实验结果表明,复合材料具有良好光催化性能,利用镍的磁性,还能方便地实现从催化体系中的分离,以便回收利用。     

Sr3Al2O6:Eu2+红色发光纳米晶的新型形貌与发光性能的研究

对于稀土发光纳米晶来讲,产品颗粒尺寸与形貌不仅对发光性能有影响,而且直接影响其应用[1,2].如颗粒尺寸在1～10 μm之间且形貌接近于球形的发光微米晶在涂屏时发光效率是最高的,而具有新型微观结构与形貌的稀土发光纳米晶,如纳米线、纳米棒及具有自组装特性的花晶等纳米结构材料由于在纳米发光器件方面有着潜在的应用价值,已成为当今纳米科学的研究焦点.     

PLA制备Tb-Si纳米颗粒及室温光致发光性能研究

采用脉冲激光烧蚀技术(PLA)在n型Si(100)单晶衬底上制备Tb-Si纳米颗粒。原子力显微镜(AFM)观察样品的表面形貌,发现样品表面是均匀分布的纳米颗粒,颗粒尺寸在10~20 nm之间,分布密度大约为6×1010/cm2。光电子能谱(XPS)及高分辨透射电镜(HRTEM)分析表明,纳米尺度的单晶硅化物颗粒的主要成分为Tb-Si及少量Tb-Si-O结构。室温下以荧光为激发光对样品的光致发光(photoluminescence)性能进行测试,结果表明样品在可见光区具有较强的发光现象,主要有4个发光峰,分别位于485,545,585和620 nm附近,这些发光峰主要由Tb3+中电子在不同能级之间的跃迁造成。     

树枝状微米NiSe2的制备及形成机制

以聚乙二醇(PEG)为软模板,SeO2为硒源,通过水热法制备了立方结构的树枝状NiSe2微米粒子。用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对样品的形貌和结构进行了表征。结果表明,PEG的存在、溶液的pH值以及反应时间等因素对产物的形貌和结构有较大影响。在PEG的辅助下,NiSe2微米粒子能形成规整的树枝状结构;在无PEG的条件下,则形成了正八面体结构的微米粒子。并提出了树枝状NiSe2微米粒子的形成机理。     

EDTA辅助水热法合成硫化铋晶体

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2S2O3·5H2O为原料,用乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成了纳米或微米级的Bi2S3晶体(1),其结构、形貌和光谱性能经XRD,FE-SEM和UV-Vis表征。结果表明:溶液的pH对1的形貌有显著的影响,随着pH的增大,1由纳米棒组成的微米球逐渐转变为微米级片状结构;1出现蓝移。     

pH值对水热合成黄铁矿型CoS2微晶的影响

本文以EDTA-2Na为辅助剂,Na2S2O3.5H2O为硫源,运用水热法制备了黄铁矿型CoS2微晶,研究了溶液pH值对产物结构和形貌的影响。采用X射线粉末衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征。实验结果表明,溶液为酸性环境时(pH=1、3)可得到纯相的黄铁矿型CoS2微晶,形貌为微米尺寸的空心球壳。溶液为中性和碱性环境时(pH=7、11),产物出现少量杂相,形貌变为规则的八面体晶粒。讨论了这些CoS2微晶的形成机制。     

钨酸锌纳米结构的水热合成及其光催化性能研究

使用柠檬酸钠辅助的水热法合成了具有不同形貌的ZnWO4(如片状、花状)纳米颗粒,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等方法对样品的结构和组成进行表征。研究了溶剂组分和溶液pH值对产物形貌的影响。通过对反应产物形貌随时间变化的观察,提出了片状和花状ZnWO4纳米颗粒可能的生长机理。以罗丹明B(RhB)为催化降解对象,对样品在水溶液中的光催化性质进行了研究。结果表明,ZnWO4纳米颗粒的比表面积和孔径尺寸等结构特性对其光催化活性具有明显影响。     

WO3/YF3:Eu3+复合纳米材料的制备与发光性能

采用直接沉淀法制备了WO_3/YF_3∶Eu~(3+)复合纳米材料,并对其结构、组成、形貌和发光性能进行了研究。XRD分析表明:复合纳米材料由纳米粒子WO3和结晶良好的正交晶系的YF3∶Eu~(3+)组成。SEM照片表明:片状WO3颗粒表面沉积了分散性较好、粒径均匀(尺寸为10~50 nm)的YF3∶Eu3纳米颗粒。荧光光谱分析表明:该复合纳米材料具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,与纯的YF3∶Eu~(3+)相比WO_3/YF_3∶Eu~(3+)发光强度明显增强,表明具有表面等离子共振效应的WO3纳米粒子对壳层的YF3∶Eu~(3+)起到发光增强作用。     

SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+纳米长余辉发光材料的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 纳米长余辉发光材料，研究了pH值、反应温度和络合剂等对溶胶-凝胶形成的影响，研究了灼烧温度对SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 晶相、颗粒尺度和发光性能的影响。利用XRD, SEM，光谱分析等手段对产物进行了结构和性能分析。实验结果表明，在800 ℃时SrAl₂O₄晶相开始形成但没有发光，而在1 100 ℃烧结的样品则具有很好的发光性能。样品平均晶粒尺寸随灼烧温度升高而增加，平均晶粒尺寸为20～40 nm。样品的激发光谱是峰值在240，330，378和425 nm的连续宽带谱，发光光谱是峰值在523nm的宽带谱，与SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 粗晶材料相比，发光光谱发生了“红移”现象。样品的热释光峰值位于157 ℃，与SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 粗晶材料相比，峰值向低温移动了13℃。     

非水溶剂溶胶-凝胶法制备的纳米卤氧化镧在甲烷氧化偶联反应中的应用

采用非水溶剂溶胶-凝胶法制备了具有四方晶体相结构的纳米LaOX(X=Cl,Br).X射线粉末衍射和扫描电子显微镜结果表明,纳米LaOX样品的形貌规整、粒径均匀(平均粒径约为47nm).在甲烷氧化偶联(OCM)反应中,纳米LaOX显示出比常规尺度LaOX更高的催化活性和C2选择性,且纳米LaOX具有良好的稳定性.此外,常...     

高质量NaNdF_4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF4纳米棒。X射线衍射(XRD)分析表明:产物为纯六方相NaNdF4,场发射扫描电镜(SEM)分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550 nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SD)显示所得样品为良好的单晶。NaNdF4晶体的生长动力学过程表明:螯合剂(EDTA-Na2)与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF4纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF4纳米棒的发光峰位于红外光范围(λ=892,1 058,和1 342 nm),其最强发射峰位于1 058 nm,对应于Nd3+的4F3/2→4I11/2f-f跃迁。     

Er3+,Yb3+共掺杂NaY(WO4)2上转换荧光粉的制备及其发光性能

应用传统水热法合成出具有四方白钨矿结构的NaY(WO_4)_2微米颗粒及一系列Er~(3+)/Yb~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2上转换荧光粉。利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、粒度分布和上转换发光光谱对样品的物相、形貌及上转换发光性能进行分析表征。结果表明,p H值对于制备具有同一形貌的纯相NaY(WO_4)_2微米颗粒发挥重要作用。随着pH值的升高,可以完成从八面体到拟立方体再到片状颗粒的形貌转变。在980 nm近红外光激发下,观测到525及553 nm处的强绿光发射,对应Er~(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2)与~4S_(3/2)→~4I_(15/2)跃迁,以及650~680 nm范围内的弱红光发射,对应Er~(3+)的~4F_(9/2)→~4I_(15/2)跃迁,且绿、红光上转换发射均属于双光子过程。此外,通过调节NaY(WO_4)_2∶Er~(3+),Yb~(3+)荧光粉中Yb~(3+)的浓度,可实现对绿光色度的有效控制。     

SrAl_2O_4∶Eu~(2 ),Dy~(3 )纳米长余辉发光材料的制备与表征

采用溶胶鄄凝胶法制备了SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 纳米长余辉发光材料,研究了pH值、反应温度和络合剂等对溶胶鄄凝胶形成的影响,研究了灼烧温度对SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 晶相、颗粒尺度和发光性能的影响。利用XRD,SEM,光谱分析等手段对产物进行了结构和性能分析。实验结果表明,在800℃时SrAl2O4晶相开始形成但没有发光,而在1100℃烧结的样品则具有很好的发光性能。样品平均晶粒尺寸随灼烧温度升高而增加,平均晶粒尺寸为20~40nm。样品的激发光谱是峰值在240,330,378和425nm的连续宽带谱,发光光谱是峰值在523nm的宽带谱,与SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 粗晶材料相比,发光光谱发生了“红移”现象。样品的热释光峰值位于157℃,与SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 粗晶材料相比,峰值向低温移动了13℃。     

模板水热法纳米TiO2制备及光催化性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钛酸四正丁酯(TBOT)为钛源,水热法制备纳米TiO2。采用XRD,SEM、TEM和UV-Vis DRS等测试手段对其形貌和结构进行表征。通过对甲基橙的光催化降解实验,探讨了焙烧温度、催化剂用量和溶液pH值对光催化性能的影响。结果表明,TiO2具有锐钛矿相,平均晶粒尺寸约为23.2 nm,TiO2颗粒呈片层状或由片层状堆积的疏松圆球形,经超声后即分散为八面体晶粒。550℃焙烧的样品,紫外光照3 h后,对甲基橙的降解率可达84.2%。相比普通水热法,采用模板剂法制得的TiO2吸收带发生红移,因而也具有较好的可见光催化活性。