Tm3+激活无水芒硝在真空紫外光激发下的发光性质

采用高温固相反应方法在空气中制备了Na2SO4:Tm2+发光材料.用X射线衍射对晶体结构进行了表征.发射光谱由Tm3+内4f12电子跃迁的窄峰组成.激发光谱分别由Tm3+离子4f12→4f115d跃迁(183nm),O2--Tm3+之间的电荷转移带(170 nm)引起的强激发谱和基质吸收(130,223,258 nm)...     

真空紫外-紫外光激发下的Na_2SO_4:TbF_3的发光性质

在空气中900℃温度下,对纯天然无水芒硝(Na2SO4)和TbF3的混合粉末加热20min,制备了Na2SO4:TbF3发光材料。并测量了在室温中真空紫外-紫外光下的发射和激发光谱。发射光谱有一系列由于Tb3+离子的5D4→7FJ(J=6,5,4,3,2)和5D3→7FJ(J=6,5,4,3,2)跃迁发射峰。通过监测542nm处发光得到的激发光谱,分别由Tb3+离子4fn→4fn-15d跃迁(187,193,218nm),基质吸收(165,200,240nm)引起的强激发谱和禁戒的f-f跃迁产生的弱激发谱组成。在TbF3的掺杂量在0.3%～2%范围内,随着Tb3+离子掺杂量的增加,真空紫外区的激发谱相应地逐渐增强。     

电荷补偿对Sr2SiO4：Eu^3＋材料光谱特性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Eu3+发光材料.测量了Sr2SiO4:Eu3+材料的激发与发射光谱,发射光谱主峰位于618 nm处;监测618 nm发射峰时,所得材料的激发光谱主峰分别为320 nm、397 nm、464 nm和518 nm.研究了Sr2SiO4:Eu3+材料发射峰强度随电荷补偿剂Li+、Na+和K+掺杂浓度的变化情况.结果显示,随电荷补偿剂浓度的增大,材料发射峰强度均表现出先增大后减小的趋势,但不同电荷补偿剂下,材料发射峰强度最大处对应的补偿剂浓度不同,补偿剂Li+、Na+和K+的浓度分别为8 mol%、7.5 mol%和7 mol%.     

电荷补偿对Sr2SiO4∶Eu3+材料光谱特性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4∶Eu3+发光材料.测量了Sr2SiO4∶Eu3+材料的激发与发射光谱,发射光谱主峰位于618 nm处;监测618 nm发射峰时,所得材料的激发光谱主峰分别为320 nm、397 nm、464 nm和518 nm.研究了Sr2SiO4∶Eu3+材料发射峰强度随电荷补偿剂Li+、Na+和K+掺杂浓度的变化情况.结果显示,随电荷补偿剂浓度的增大,材料发射峰强度均表现出先增大后减小的趋势,但不同电荷补偿剂下,材料发射峰强度最大处对应的补偿剂浓度不同,补偿剂Li+、Na+和K+的浓度分别为8 mol%、7.5 mol%和7 mol%.     

二价Ba2＋、Pb2＋和四价Ti4＋在硼硅酸盐玻璃系统中 对Li＋／Na＋离子交换的影响

本文讨论了在硼硅酸盐玻璃系统中引入二价 Ba2 、Pb2 和四价 Ti4 后 ,由于 Pb2 和Ti4 配位结构的变化 ,引起 Pb2 、Ti4 场强及其与 O2 -离子间距的变化 ,对 Li /Na 离子交换产生影响 ,从而改变折射率差值 (ΔN )和折射率分布 .     

FTIR-ATR、EDS结合生理特性研究铅胁迫对玉米幼苗的影响

应用X射线能谱(EDS)和傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)分析方法结合一些生理指标的变化,研究铅胁迫对玉米幼苗的影响.结果表明,随着Pb2+浓度的升高,抗氧化酶(SOD、CAT、POD)活性均先升高后降低.利用红外光谱检测发现,植物各组分吸收金属前后的峰形基本不变,参与重金属吸附的基团如羟基(3328...     

5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-羟基亚苄基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺的合成及对锌离子识别的光谱性能研究

合成了含有丹磺酰胺荧光团的新型Zn2+荧光探针DH1(5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-羟基亚苄基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺),利用光谱法研究它对锌离子的识别作用。光谱滴定和ESI-MS谱分析表明DH1与Zn2+以1∶1的化学计量数配位。在CH3CN/H2O(φ,9∶1)体系中,DH1与Zn2+结合后荧光显著增强,量子产率高达0.53,荧光检测限达到1.0×10-7 mol.L-1,而其他常见金属离子,如K+,Li+,Na+,Mg2+,Ca2+,Cr3+,Mn2+,Ni 2+,Pb2+,Cu2+,Cd2+,Co2+,Fe2+及Hg2+不引起荧光光谱变化。结果表明,DH1对锌离子识别具有较高的选择性和灵敏度。     

13种易制毒化学品红外光谱快速定性分析

建立了可用于13种易制毒化学品快速定性鉴定分析的衰减全反射傅立叶变换红外光谱（ATR-FTIR）方法。长期以来,由于缺乏定性判别依据,红外光谱法仅被用于快速定性筛查分析。为扩大红外光谱法在法庭科学领域的应用,本研究收集并分析了152份各类缴获麻黄碱样品,对匹配度系数法和特征吸收峰法这两种定性判别依据进行了考察和比较。麻黄碱样品与标准品的匹配度系数区间为0.437～0.981,整体趋势为纯度越高匹配度系数越高,但匹配度系数与纯度并不成线性关系,所以匹配度系数的阈值很难确定。特征吸收峰的挑选原则为在2 500~650 cm-1范围内挑选8个相对吸收强度较高且不受常见掺杂物干扰的吸收峰。当以全部特征吸收峰均检出为阳性检出依据时,152份麻黄碱样品的阳性检出率为98.7%。综合评价结果表明采用特征吸收峰法作为判别依据,专属性强、适用范围宽、定性结果准确可靠。确定了1-苯基-2-丙酮、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮、胡椒醛、N-乙酰邻氨基苯酸、邻氨基苯甲酸、麻黄碱、伪麻黄碱、3-氧-2-苯基丁腈、1-苯基-2-溴-1-丙酮、N-苯乙基-4-哌啶酮、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶、1-苯基-1-丙酮、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺这13种易制毒化学品的特征吸收峰。采用基于特征吸收峰的ATR-FTIR法对易制毒化学品进行快速定性鉴定分析,将极大提高易制毒化学品定性检验的鉴定效率、降低检验鉴定成本。     

Gd掺杂无水芒硝∶Eu的光致发光特性

对天然芒硝和GdF3,EuF3的混合粉末,先用马弗炉在空气中1 000℃下加热30min,后用微波750℃下加热10min,制备了Na2SO4∶Eu,Gd、Na2Gd2(SO4)4∶Eu等系列荧光粉。研究了天然无水芒硝与铕浓度不变的情况下钆浓度的变化对发光性能的影响。结果表明:掺入Gd3+对样品的发光有增强作用。随着Gd3+浓度的增加Eu3+的610nm发光强度变大,因此Gd3+可能起到能量传递的桥梁作用,使能量在基质与激活剂离子之间高效传递。当Gd3+以21mol%掺入到无水芒硝(Na2SO4∶Eu)晶格中时,可以达到Eu3+的最强发光强度和最佳的色纯度,最终出现浓度猝灭现象。     

基于空间谱的玉米叶片铜铅污染区分及程度监测

利用高光谱遥感技术监测并识别农作物受重金属污染信息是当今热点,研究设置了不同浓度铜离子(Cu2+)、铅离子(Pb2+)胁迫梯度的玉米盆栽实验,并测取了玉米叶片的光谱及叶片中重金属离子与叶绿素含量。基于获取的光谱数据,将光谱划分为紫谷、蓝边、绿峰、红谷、红边和红肩六个光谱特征区间,通过光谱的一阶微分和二维多重信号分类(2D-MUSIC)算法构造空间谱,对各光谱特征区间进行变换分析。实验结果表明：蓝边、绿峰和红边阵列信号的空间谱在Cu2+胁迫下为双高峰,在Pb2+胁迫下为单高峰,以此能够快速、直观地区分玉米叶片所受重金属污染的Cu2+和Pb2+元素类别。红谷和红肩阵列信号空间谱的方位角谱峰值与玉米叶片中Cu2+含量的相关系数分别达到-0.954 5和-0.964 8,说明用于监测Cu2+污染程度时效果理想;紫谷阵列信号空间谱的方位角谱峰值与玉米叶片中Pb2+含量的相关系数达到-0.999 8,说明用于监测Pb2+污染程度时效果理想。同时通过与常规重金属污染监测方法绿峰高度(GH)、红边位置(REP)、红边最大值(MR)、红边一阶微分包围面积(FAR)的应用结果进行比较分析,空间谱法的应用结果与玉米叶片中重金属离子含量的相关性较高,从而验证了空间谱应用于玉米重金属污染信息监测具有更好的有效性和优越性。     

LiMBO3 : Dy3+材料的发光特性

采用固相法制备了LiM(M=Ca, Sr, Ba)BO₃ : Dy³⁺材料,并研究了材料的发光特性。LiM(M=Ca, Sr, Ba)BO₃ : Dy³⁺材料的发射光谱均呈多峰发射,对应于Ca,Sr,Ba,其主发射峰分别是Dy³⁺的⁴F_9/2→⁶H_15/2(484,486,486 nm),⁶H_13/2(577,578,578 nm)和⁶H_11/2(668,668,666 nm)跃迁。监测黄色发射峰时,所得激发光 谱峰值位置相同,主激发峰分别为331,368, 397,433,462,478 nm,对应Dy³⁺的⁶H_15/2→ ⁴D_7/2,⁶P_7/2,⁶M_21/2,⁴G_11/2,⁴I_15/2和⁶F_9/2跃迁。研究了敏化剂Ce³⁺及电荷补偿剂Li⁺、Na⁺和K⁺对LiM(M=Ca, Sr, Ba)BO₃ : Dy³⁺材料发光强度的影响。结果显示:加入敏化剂Ce³⁺提高了材料的发光强度,发光强度最大处对应的Ce³⁺浓度为3%;加入电荷补偿剂Li⁺、Na⁺和K⁺后,材料的发光强度也得到了明显提高,但发光强度最大处对应的Li⁺、Na⁺和K⁺浓度不同,依次为4%、4%和3%。     

Relaxation of Vibrationally Excited States in Solid Binary Carbonate-Sulfate Systems

Physics of the Solid State - The processes of molecular relaxation in solid binary carbonate-sulfate systems, such as Li2CO3-Li2SO4, Na2CO3-Na2SO4, K2CO3-K2SO4, have been studied by Raman...     

Temperature-dependent photoluminescence properties of Sr2CeO4:Eu3+ and its modification for use in fluorescence thermometry

The efficient red material Sr2CeO4:Eu3+ (SCOE) has been studied as a potential thermographic phosphor for application in the single-color fluorescence thermometry technique. The temperature-dependent photoluminescence spectra and the integrated emission intensity of SCOE at different temperatures indicate that this red-light-emitting phosphor is extremely sensitive to ambient temperature. On this basis, we designed another three red materials as potential thermographic phosphors that have higher brightness and temperature sensitivity than SCOE, by means of adding Li+, Na+, and K+ ions into the lattice.     

表面活性剂-膜富集-紫外可见漫反射光谱法测定水中的痕量铅

提出了结合表面活性剂、膜富集和紫外可见漫反射光谱测定水中痕量铅的方法。在pH 8.5的氨水氯化铵缓冲溶液中,剧烈搅拌下,铅与双硫腙形成疏水性的红色络合物,该络合物能够被混合纤维素酯膜富集,并且在非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-30)的存在下,该络合物被混合纤维素酯膜富集的效率得到了很大提高,然后待膜自然干燥后直接测得膜表面的漫反射光谱。本文对表面活性剂类型、表面活性剂浓度、反应酸度、双硫腙浓度和反应时间等条件进行了优化。研究结果表明,在最佳实验条件下,最大吸收波长为485 nm,在5～100 μg·L-1范围内铅离子的浓度与其络合物的吸光度呈良好的线性关系,相关系数的平方R2为0.990 6,检出限为2.88 μg·L-1。研究发现下列共存离子不干扰铅离子的测定：500倍的K+,Na+,Ca2+,Mg2+,NH4+,NO-₃,Cl-,CH₃COO-,SO2-₄;10倍的Al3+(10%的NaF进行掩蔽),Fe3+(10%的NaF和酒石酸钾钠进行掩蔽),Hg2+和Zn2+(10%的NaSCN和酒石酸钾钠进行掩蔽);同等浓度的Cd2+,Cu2+。采用本方法测定瓶装水中的痕量铅,结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的结果基本一致,加标回收率在95.4%～104.5%之间,标准偏差(SD)在0.5～1.5 μg·L-1之间,说明本方法具有较好的准确性。本方法操作简单、灵敏度高,适用于瓶装水中痕量铅的测定。     

BaMg2Si2O7:Eu3+和BaMg2Si2O7:Tb3+发光材料的合成及发光特性的研究

本文报道了首次合成的稀土离子激活的BaMg2Si2O7:Eu3+和BaMg2Si2O7:Tb3+光致发光材料,通过正交设计实验,确定了基质的最佳配比、烧结温度,探讨了影响材料发射强度的一些因素,测定了两种材料的发射光谱和激发光谱,对其发光性能也进行了分析和研究。     

金纳米棒表面等离子体共振瑞利散射能量转移光谱测定痕量硼

硼是一种生命体必需的微量元素,但过量的硼对人体以及动植物有害。建立一种高灵敏度,高选择性以及简便的硼检测方法,对于环境和人类健康都具有很重要的意义。本研究的目的是建立一种简便,灵敏,选择性测定硼的金纳米棒等离子体共振瑞利散射能量转移光谱新方法。直径为12 nm, 长度为37 nm的金纳米棒采用种子生长法制备。在pH 5.6的NH₄Ac-HAc的缓冲溶液中和甲亚胺-H存在下,金纳米棒在404 nm处产生较强的共振瑞利散射峰。当体系中存在硼酸时,硼酸与甲亚胺-H形成硼酸-甲亚胺-H配合物。作为散射受体的配合物与散射共振能量转移的给体纳金米棒靠近时,发生瑞利散射共振能量转移,导致瑞利散射信号猝灭。随着硼酸浓度的增加,形成的配合物增加,金纳米棒转移给黄色配合物的散射光能量增大,导致体系404 nm处的瑞利散射强度线性降低。其降低值ΔI_{404 nm}与硼的浓度在10～750 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系。考察了共存物质对该法测定2.3×10-7 mol·L-1 B的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性,即4×10-4 mol·L-1的Mn2+,Cd2+,Zn2+,Bi3+,Na+,Al3+,葡萄糖,Hg2+,IO-₃,F-,SO2-₄,SiO2-₃,NO-₃,ClO-₄,过氧化氢等对硼的测定无干扰。据此建立了一个灵敏度高,选择性好,简便快速检测硼的瑞利散射共振能量转移新方法。     

植物标样多元素测定的五种前处理方法比较

本文采用植物样品的五种前处理方法,即干灰化法,硝酸＋硫酸＋高氯酸法,硝酸＋硫酸＋高氯酸＋氢氟酸法、硫酸＋过氧化氢法、灰化＋碱熔法,对植物标样ＧＢＷ０７６０３作样品分解,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行十九种常量及微量元素的测定。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉与铜(Ⅱ)的荧光反应及分 析应用研究

研究了一种新试剂：5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯基磺酰氨基喹啉（CPBSQ）在聚乙烯醇存在与铜（Ⅱ）的荧光反应。结果表明：在pH＝7．5的硼砂－磷酸二氢钠缓冲溶液中,铜（Ⅱ）λex/λem＝327nm/368nm产生强荧光。依此建立一种高灵敏和选择性的荧光分析方法,该法能检测0．10－50μg/LCu(Ⅱ）,其检出限为1．06ng/L。用此法测定了废水、人发和食品中铜的含量,结果令人满意。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

基于FRET机理的荧光探针的合成及其对汞离子的识别

基于FRET机理设计合成了一个包含罗丹明6G及香豆素的汞离子荧光探针Rh-6G-coumarin(RC),研究了它的光谱性能及对汞离子的识别作用。在V(C₂H₅OH)∶V(H₂O)=9∶1溶液中加入汞离子后,575 nm处荧光强度迅速增大,荧光由蓝色变为明亮的红色,同时溶液的颜色由黄色变为红色。溶液中其他金属离子,如Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺和Cr³⁺对汞离子的荧光识别没有太大影响。该探针可在较宽的pH ( 4~10)范围内识别汞离子。光谱滴定实验表明,汞离子与RC以2∶1的计量比形成了配合物。