Microwave assisted dissolution of aluminium oxide samples

The dependence on time of the efficiency of microwave assisted digestion of Al₂O₃ samples with various physico-chemical properties in H₂SO₄ solution (1 + 1) at a temperature of 170 °C and a pressure of 207 kPa has been investigated. Therefore, the concentrations of Al and that of the impurities in the solutions obtained, as well as the masses of residues after different times have been measured. The efficiency of the dissolution was shown to depend on the specific surface area and on the phase-state of the Al₂O₃. The time demand for total dissolution of the samples ranged from 0.1 to 7 hours.     

8-羟基喹啉-5-磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多种痕量元素

本文合成了8-羟基喹啉-5-磺酸纤维滤纸片,以此做为微柱填充物同时富集了10种痕量元素,并分离了样品中的高盐组分.本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行,因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中低含量钇

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中低含量钇的方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,在优化的仪器条件下,采用基体匹配法配制系列标准工作溶液,选择分析线为360.073 nm。钇的含量在0.0005%~0.050%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.99999,检出限为0.000003%。该方法测定结果的相对标准偏差不大于6.0%(n=8),加标回收率为90.0%~104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于高温合金中低含量钇的测定。     

微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态

以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES),对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.0046 ug/ml-0.012 ug/ml,方法的回收率在87.60%~111.78%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.82%,填补无硫磺中铅、铜、镍、钙元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁

试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。     

泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。     

Elemental Analysis of Biodiesel by Inductively Coupled Plasma Optical Emission and Flame Atomic Absorption Spectrometries

The extraction of 21 elements from biodiesel using aqueous acid and alkaline solutions was investigated as pretreatment to permit their determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry and flame atomic absorption spectrometry. Al, Ca, Cd, Cu, K, Mg, Mn, Na, V, and Zn were completely extracted from the biodiesel fuel with aqueous acid solution, and Na was completely extracted with alkaline solution. Extraction characteristics varied from element to element; however, 100?±?5% recoveries were obtained with a 30-s extraction procedure. Therefore, although biodiesel is an organic lipophilic material, these elements were determined in aqueous solution. The extracted elements were determined based on traceable Japan calibration service system standards. Accurate analysis of biodiesel was performed using the reported protocol.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定岩矿中锂的含量

采用氢氟酸+高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量.锂测定范围0.10％ ～10.0％.通过不同混合酸溶样效果比较,仪器测定条件的优化、干扰元素的影响等实验,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作.经加标...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中锂的含量

采用氢氟酸加高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。测定范围: ω(Li)：0.10%～10.00%。本文通过不同混合酸溶样效果比较,仪器条件的摸索、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98%~106%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。该方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。     

ICP-AES法测定氮化硼中铁、钙含量

建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质

建立微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质元素含量的方法。根据二硼化锆的化学组成对杂质检测的影响,确定了各元素最佳分析线;通过考察不同浓度的锆基体对待测元素的影响来确定最佳锆基体浓度;通过萃取法分离硼元素,消除硼对杂质检测的干扰;采用基体匹配法、多谱拟和技术消除了锆基体的干扰。在选定的仪器工作条件下,各待测元素的质量浓度与信号强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=11),样品加标回收率为94%~101%。该方法操作简便,测定结果准确,可用于二硼化锆中26种杂质元素的测定。     

高压微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu含量

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中的Fe、Zn、Ca、Mg、Cu多种金属元素含量．试验过程方便快捷,多种元素同时测定节约测定时间．方法的准确度、精密度均符合日常检验的需要．     

Evaluation of ammonium fluoride for quantitative microwave-assisted extraction of silicon and boron from different solid samples

A novel, simple, efficient and environmentally friendly closed-microwave-assisted extraction (MAE) method of silicon and boron from a variety of industrial and environmental samples using ammonium fluoride as an extractant was developed. This method avoids handling the corrosive and toxic HF and prevents the potential risk of analyte loss due to the creation of volatile SiF₄ and BF₃ in the presence of HF. Atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma optical emission spectrometry were employed for the subsequent analysis of the resulting supernatant for determination of Si and B, respectively. Certified reference material BCR^®-032 Natural Moroccan Phosphate Rock (phosphate fertiliser) was taken to optimise the extraction parameters such as the sample amount, extraction temperature and time and the volume of the extractant. The optimum extraction parameters evaluated using a fractional factorial design were as follows: 50 mg of the sample extracted with 5 mL of 100 g L^?1 NH₄ F for 15 min at 180°C. The optimised MAE procedure was successfully applied to nine different matrix reference materials intended primarily for validation of methods for determination of components in fertilisers, sludge, plants and fly ash. The obtained results were in a good agreement with the certified or comparative values with an overall precision better than 10% in all cases. The proposed method is recommended for fast and reliable preparation of samples with silicon content <8.2% (w/w). However, further decreasing the sample mass to 10 mg enabled the quantitative extraction of silicon from fly ashes at levels of 23% (w/w).     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯铝中硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中硅元素的分析方法。样品采用碱溶法进行预处理,以氢氧化钠溶液溶解,再加入盐酸、硝酸酸化。选取了硅251.611 nm分析谱线进行分析。硅的质量分数在0.001%~0.01%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9991。该方法检出限为0.00012%,测定结果的相对标准偏差不大于10.2%(n=8),加标回收率为93.2%~104.2%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于快速检测高纯铝中硅元素,具有推广价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于10%盐酸介质、227.525 nm分析线,铼测定浓度在0.20～50.00 μg/ mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%～3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10 μg/mL、0.689%～1.065%和99.95%～100.06%,碱熔解法6.49×10-10 μg/mL、0.691%～1.059%和99.96%～100.31%。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸(10%)介质、227.525 nm分析线处,铼测定浓度在0.20～50.00 μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%～3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.95%～100.06%,碱熔解法6.49×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.96%～100.31%。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了最佳实验条件,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其他法结果一致,方法的相对标准偏差RSD在1.07 %~1.91 %（n=7）之间,样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。