微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89．2％～112．0％之间。     

亚稳态能量转移发射光谱法测定锌的研究

本文提出了一种测定锌的亚稳态能量转移发射光谱法。以氮气为工作气体,利用微波放电产生活化氮余辉,采用电热蒸发微量进样装置进样。考察了各实验参数对测定锌的影响,在472.2nm处测定锌,检出限为2.3ng。对实际样品中锌的测定取得了令人满意的结果。并讨论了氧对活化氮余辉的影响。     

MPT-AES测定奶粉中的Ca和Fe

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中Ca、Fe的方法。详细考察了溶液中HCl浓度、HNO3浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素钠、镁、锌对钙和铁发射强度的影响。     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

微波消解-ICP-AES法同时测定绞股蓝中4种微量元素

采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了绞股蓝中的铁、锰、铜、锌4种微量元素。结果表明,所测样品中的元素含量按铁、锰、锌、铜顺序递减,各元素测定结果的相对标准偏差在1.0%~3.8%之间,回收率在88%~97%之间。方法简单,有实用意义。     

微波溶样-火焰原子吸收光谱法测定人发中锌

锌是人体内主要且必需的微量元素之一。头发作为人体的一部分 ,其发锌含量的多少 ,可以不同程度的反映一个人的营养和健康水平。微波溶样技术是当前世界上最先进的样品预处理技术之一 ,将这一技术应用于发锌含量的测定 ,建立起系统的微波溶样 -火焰原子吸收分析方法 ,获得了满意的结果。该方法的运用对于临床诊断和营养调查有非常重要的作用。1　仪器与试剂AA- 670 1原子吸收分光光度计 (日本岛津公司 )MK- 1型微波溶样炉 (上海新科微波技术应用研究所 )锌标准储备液 :50 0 mg· L-1(中国预防医学会 )锌标准使用液 :取标准储备液 1 .0 0 m…     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

原子吸收法测定杨桃中的微量元素

采用微波消解,火焰原子吸收分光光度计对两个甜杨桃品种进行了微量元素的测定。试验结果表明,杨桃中钙、镁、锰、锌、铁等微量元素含量丰富,比较发现同一元素在不同品种的杨桃中无显著的区别。方法简便、快速、准确。     

微波消解-微波等离子体矩原子发射光谱法测定乳胶管中的铁、钙、镍、镁、锌

本文研究了用HNO3-H2O2微波消解样品,微波等离子体矩原子发射光谱(MPT-AES)测定乳胶管中铁,钙,镍,镁,锌的含量方法。详细考察了测定铁、钙、镍、镁、锌的最佳实验条件,以及介质酸、共存离子的影响。本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.80、7.55、2.70、275.87、46.23 ng/mL,方法的精密度分别为3.10%、2.19%、2.22%、1.27%、2.90%,线性范围分别为0.08~2 mg/L0、.06~2 mg/L0、.001~3 mg/L、0.005~2 mg/L、0.05~1 mg/L,加标回收率分别在97.7%~107.8%、96.0%~106.7%、98.0%~106.2%、92.3%~108.8%、98.7%~106.8%范围。     

新型卟啉化合物的合成及性质

利用微波反应和模板效应合成了带有苯乙烯撑单元的新型卟啉化合物和锌卟啉配合物. 通过 1H NMR, IR和MALDI-TOF-MS等技术对其结构进行了表征. 通过测定UV-Vis和PL对两种卟啉化合物光学性能进行了研究. 利用TGA和循环伏安法研究了锌卟啉配合物的热稳定性和电化学性质, 并以锌卟啉配合物作为掺杂剂利用蒸镀法制备了电致发光器件, EL谱发射峰位于556 nm.     

电热蒸发进样低功率MPT—AES测定铜,锌,镉的研究

微波等离子体炬(MPT)是一种具有类似ICP炬管结构的新型等离子体光源,该光源的基本性质已进行了详细的研究。本文采用自制的低功率MPT为激发光源,以氧为工作气体,用微型电热蒸发装置进样,测得铜、锌和镉的检出限分别为3.3、1.4和1.7ng/mL。考察了碱金属元素对铜、锌和镉发射信号的影响,该方法应用于钢样中铜的测定,结果较好。     

Determination of selenium, zinc and cadmium in antidandruff shampoos by atomic spectrometry after microwave assisted sample digestion

Microwave assisted pre-treatments for atomic spectrometric determination (inductive coupled plasma-optical emission spectrometry, ICP-OES or flame atomic absorption spectrometry, FAAS) of metallic elements, usually present in antidandruff shampoos, are proposed. They are based on the digestion of the sample with HNO₃ into a closed reactor, which is irradiated at 800 W for a few minutes. Selenium was determined by ICP-OES. The limit of detection was 0.11 mg l⁻¹; the relative standard deviation (R.S.D.) for the selenium content in the samples was in the 0.6–3.6% range. The results obtained were in agreement with the label contents and the recovery of the proposed method was in the 100–106% range. Zinc and cadmium were determined by FAAS. The limit of detection for zinc determination was 0.078 mg l⁻¹; the R.S.D. for zinc contents was in the 0.8–8.6% range. A limit of detection of 0.09 mg l⁻¹ was obtained for cadmium determination; the R.S.D. for cadmium contents was in the 0.7–2.7% range. The determinations were performed after two different sample mineralization pre-treatments — dry ashing (in an electric furnace) and wet mineralization (in a microwave oven). Both methodologies provided comparable results for zinc and cadmium determination in shampoos. The proposed microwave assisted digestion procedures allow a precise and accurate determination of selenium, zinc and cadmium in commercial antidandruff shampoos, and the sample pre-treatment is less time-consuming than the classic methods.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

气动雾化进样微波等离子体炬（MPT）原子荧光光谱法测定锌的研究

本文将水溶液雾化进样与微波等离子体炬原子荧光光谱法联用,建立了HCL-MPT-AFS测定Zn的新方法。讨论了实验条件的选择问题以及溶液中共存离子对测定Zn的影响,本文所推荐的方法具有较高的灵敏度和精密度,并将其用于实际样品分析。     

Preparation and Characterization of Activated Carbon from Sesame Seed Shells by Microwave and Conventional Heating with Zinc Chloride Activation

The preparation of activated carbon from sesame shells as raw precursor was investigated in the study by sequentially applying microwave and conventional heating methods assisted by zinc chloride activation. The optimizisation of experimental parameters including microwave power, microwave treatment time, conventional activation time, conventional activation temperature and zinc chloride concentration ratio for the microwave and conventional heating method was performed. The characterization of the prepared activated carbon was done by thermogravimetric and differential thermal measurements, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and specific surface area analyses. The maximum surface area of 1254?m²/g for the prepared activated carbon was obtained at a microwave power of 750?W, a microwave treatment time of 20?min, an activation time of 45?min, an activation temperature of 500°C and zinc chloride concentration ratio of 1:1. Methylene blue and iodine adsorption capacities for the prepared activated carbon were 103 and 1199?mg/g, respectively.     

微波辐射固相合成4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素

分别以无水氯化锌、对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下由4-氯间苯二酚与三氟乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物;优化了反应条件.结果表明,在微波辐射下,无水氯化锌对该反应有较好的催化活性,相应的4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素的产率可达73.0%.优化的反应条件为:4-氯间苯二酚、三氟乙酰乙酸乙酯和无水ZnCl2的摩尔比为1∶1.1∶0.9,微波辐射功率800W,辐射时间20min,反应温度85℃.     

ICP—OES同时测定三元复合肥中六种微量元素

用微波消解／电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）同时测定了三元复合肥中的铜、铁、锌、镍、锰、钼6种微量元素。结果表明,该法具有简便、快速、结果可靠、检出限低、良好的精密度、精确度、高回收率以及能够同时测量多种元素的优点;通过对比实验测量得到了有效态微量元素的浓度和微量元素的总量,结果显示大部分微量元素是以有效态形式存在于复合肥中。因此,该法可以作测量复合肥类产品中的微量元素的一种参考使用方法。