Quantitative Felddesorptions-Massenspektrometrie. II

Zusammenfassung Die Molekülionen von Gemischen polycyclischer Kohlenwasserstoffe wurden auf der Photoplatte eines hochauflösenden Felddesorptions-Massenspektrometers registriert. Die erhaltenen Schwärzungsintensitäten wurden mit der relativen Konzentration der eingesetzten Mischungskomponenten verglichen. Proben im Mikrogrammbereich ergaben Abweichungen von etwa ± 5%.Wir danken Herrn Dr. H. Güsten, Karlsruhe, für die uns zur Verfügung gestellten polycyclischen Kohlenwasserstoffe und Herrn Dr. W. D. Lehmann für wertvolle Diskussionen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Polarographische Bestimmung des Nickels im ppb-Bereich nach Extraktion als Dioxim

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Nickels in wäßrigen Lösungen im ppb-Bereich wird das NiHeptoxim ausgeschüttelt und die extrahierte Verbindung in einer Grundlösung aus Toluol/Methanol/LiCl mit der differentiellen Pulse-Polarographie bestimmt. Arbeitsbedingungen für die Bestimmung des Nickels neben einem großen Überschuß an Co, Fe und Neutralsalzen werden angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt im Bereich von 1–2 ppb Ni.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Herrn Dr. B. Mathiasch danken wir für die Hilfe bei der Durchführung der Emissionsspektralanalyse.     

Zur elektrochemischen Schnellanalyse des Aluminiums in Aluminatlaugen

Ohne ZusammenfassungAuszug aus der Diplomarbeit von G. Nettesheim, T. H. Aachen 1954.Herrn Prof. Dr. Albin Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.Der Gesellschaft von Freunden der Aachener Hochschule gebührt unser Dank für die Stiftung des für die amperometrischen Messungen verwendeten Radiometer-Registrierpolarographen. Die Arbeiten wurden zudem in liebenswürdiger Weise durch die Martinswerk G.m.b.H., Bergheim/Erft, unterstützt, wofür wir an dieser Stelle ausdrücklich und herzlich ebenfalls danken möchten.     

Über den alkalischen Abbau von Hemicellulosen

Zusammenfassung Die Abhängigkeit des Abbaues verschiedener Fraktionen A, B und C von Buchenholzhemicellulosen im alkalischen Milieu von der Reaktionstemperatur, Zeit, pH und NaOH-Konzentration (g NaOH/1 g Hemic.) wurden untersucht und als Kriterien des Abbaues die Menge nichtabgebauter Hemicellulosen, deren Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) sowie die gebildeten Säuren bestimmt. Aus den Versuchen geht hervor, daß nur die Reaktionstemperatur und der pH-Wert den Abbau sehr stark beeinflussen, während die Reaktionszeit und die Alkalikonzentration nur geringfügige Wirkung zeigen.Mit 4 Abbildungen.Diese Arbeit gehört zu einem größeren Forschungsprogramm, für dessen Durchführung die Österreichische Gesellschaft für Holzforschung die finanziellen Mittel bereitstellte, wofür wir bestens danken.     

Gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols

Zusammenfassung Die gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols führt in relativ kurzer Zeit zu guten Ergebnissen. Die analytische Anwendung gestattet die qualitative und vorerst halbquantitative Analyse handelsüblicher sowie durch Rektifikation angereicherter Produkte, die präparative Anwendung die Isolierung der Reinsubstanzen.Bei der Rektifikation von technischem Divinylbenzol werden Fraktionen, die aus reinem Divinylbenzol bestehen, erhalten. Somit stehen zur reproduzierbaren Synthese von Austauschern sowohl das reine Ausgangsprodukt als auch eine die Zusammensetzung des technischen Divinylbenzols sicherstellende Analysenmethode zur Verfügung.Die Arbeiten werden fortgesetzt. Auf dem präparativen Gebiet erscheint die Gaschromatographie weiter ausbaufähig als die Rektifikation. Es dürfte möglich sein, die reinen Isomeren des Divinylbenzols und Äthylvinylbenzols, auch in präparativ verwertbaren Mengen, zu gewinnen.Unter Verwendung der Reinsubstanzen als Standard wird das analytische Verfahren zur Zeit zur exakten quantitativen Methode weiterentwickelt.Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaturen danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft. Vergleichsanalysen auf der Capillarsäule wurden freundlicherweise von Herrn Dr. W. Ebing, Biologische Bundesanstalt für Land- und Forstwirtschaft, Berlin-Dahlem, durchgeführt. Für freundliche Hinweise sind wir Herrn Dr. R. Kaiser, Ludwigshafen, zu Dank verpflichtet.     

Gas-chromatographische Bestimmung einiger pharmazeutisch wichtiger Sulfonamide

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Trennung und Identifizierung von 15 Sulfonamiden wird beschrieben. Die Sulfonamide werden mit Diazomethan in die N¹-Methyl-Derivate umgewandelt. Gas-chromatographisch erfolgt dann die Auftrennung des Gemisches der Derivate. Die relativen Retentionszeiten von 15 Sulfonamiden bzw. deren Methylderivaten werden mitgeteilt. Der Zeitaufwand für die Analyse beträgt eine Stunde.Dem Fonds der chemischen Industrie und den Firmen, die uns ihre Substanzen zur Verfügung gestellt haben, danken wir für die Förderung dieser Arbeit.     

Bestimmung von Aziden durch F?llungstitration mit Adsorptionsindikatoren

Zusammenfassung Azid-Ionen können in entsprechender Weise wie Halogen-Ionen durch Fällungstitration mit Silbernitrat unter Verwendung von Adsorptions-Indikatoren einwandfrei und leicht analytisch bestimmt werden.Die Titrationen sind sowohl im Tageslicht als auch durch Beobachtung der Fluorescenzänderung im ultravioletten Licht möglich.Die Ursachen für gewisse Abweichungen bei der Titration von Azid-Ionen gegenüber dem Verhalten der Halogenide werden theoretisch erörtert.Dem Direktor des Kaiser-Wilhelm-Instituts, Herrn Professor Dr. P. A. Thiessen, danken wir aufrichtig für das fördernde Interesse, der Deutschen Forschungs-Gemeinschaft für die Bereitstellung von Mitteln.     

Kombinierte Anwendung der Atomabsorption und der R?ntgenfluorescenz bei der Bestimmung von Blei in atmosph?rischem Staub

Zusammenfassung Die wellenlängendispersive Röntgenfluorescenz-Spektrometrie wurde angewandt zur Bestimmung von Blei in Zürcher Schwebestaub, welcher an Glasfaserfilter nach dem LIB-Verfahren gesammelt wurde. Zur Eichung des Spektrometers wurden jeweils 5 mit Schwebestaub beladene Filter verwendet. Die Flächenbelegung dieser Eichfilter an Blei wurde mittels Atomabsorption in einer Graphitrohrküvette bestimmt. Die Präzision der Bleibestimmung nach dem Luftfiltration/Röntgenfluorescenz-Verfahren wird durch die inhomogene Pb-Verteilung auf ca. 6% einfache relative Standardabweichung beschränkt.Den Herren M. Waibel und H. U. Wanner danken wir für die Lieferung der bestaubten Glasfaserfilter.     

Jodometrische Sulfitbestimmung in Gelatine mit biamperometrischer Endpunktanzeige

Zusammenfassung Die jodometrische Titration des Sulfitgehaltes von Fotogelatinen mit biamperometrischer Indikation (Dead-Stop-Methode) wurde untersucht. Die Methode führt zu einer einfachen und schnellen Bestimmung des Sulfitgehaltes von Fotogelatinen auch in Gegenwart von Nitrit. Die Standardabweichungen der beschriebenen Methode wurden ermittelt.

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Jodometric determination of sulphite in gelatine with biamperometric indication

Summary The jodometric titration of the sulphite content of fotogelatines with biamperometric indication (Dead-Stop-Method) was studied, leading to a simple and rapid procedure of determination of sulphite in gelatines. This method is suitable in the presence of nitrite too. The standard deviation was estimated.

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Herrn Prof. Dr.K. Issleib, Direktor der Sektion Chemie der Martin-Luther-Universität, möchten wir für die Bereitstellung von Mitteln sowie für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit danken.     

Zur colorimetrischen Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb

Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid wird angegeben. Mit Polyvinylalkohol ist es möglich, bis 20 mg Mg/100 ml in kolloider Lösung zu halten.Es werden der Einfluß der Alkalität, des Calciumgehaltes, der Titangelbmenge, die Beständigkeit der Farblösung, die Reproduzierbarkeit der Werte und der Einfluß von Stör-Ionen studiert.Röntgen- und elektronenmikroskopische Aufnahmen beweisen, daß Titangelb an Mg(OH)₂ adsorbiert wird.Dem Institutsdirektor, Herrn Prof. Dr. R. Schwarz danken wir für Überlassung von Institutsmitteln. Insbesondere danken wir Herrn Dr. Freund von der Firma Ernst Leitz, Wetzlar, für Überlassung eines Leitz-Photometers und Unterstützung der Arbeit.     

Leitf?higkeitsmessungen mit der RC-Methode und ein Beitrag zur Kinetik im System

Ohne ZusammenfassungAuszug aus der Diplomarbeit von Elisabeth Bähr, TH Karlsruhe und Bergakademie Clausthal, 1962.Die Untersuchungen wurden durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft gefördert, der wir zu großem Dank verpflichtet sind. Den Trifluoressigsäurephenylester stellte uns Herr Prof. Dr. G. Kresze, München, zur Verfügung, wofür wir ebenso herzlich danken, wie für die Anregung zu diesen Messungen.     

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien zur gas-chromatographischen Bestimmung von Metallen

Zusammenfassung Darstellung, Eigenschaften, Extinktionskoeffizienten, thermogravimetrisches Verhalten und Dampfdrucke einer Reihe von Dialkyldithiocarbamatochelaten werden beschrieben und die Möglichkeiten zu ihrer gas-chromatographischen Bestimmung umrissen.

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Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsI. Thermal behaviour, vapour pressures and gas chromatography of some dialkyldithiocarbamato chelates

Summary Preparation, properties, extinction coefficients, thermogravimetric behaviour and vapour pressure are reported of various dialkyldithiocarbamato chelates. Possibilities for their gas-chromatographic determination are outlined.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Für die Gewährung eines Promotionsstipendiums sei der Friedrich-Ebert-Stiftung ebenfalls gedankt. Herrn Prof. Dr. Gattow danken wir für anregende Diskussionen und Literaturhinweise, Herrn Prof. Dr. M. Dräger für die Hilfe bei der Erstellung des Rechenprogramms. Frau stud. rer. nat. H. Tuß sowie den Herren stud. rer. nat. J. Schmidt und W. Beirlein danken wir für experimentelle Mitarbeit.     

Zur Theorie der dynamischen Messung kalorischer Grö\en nach dem Prinzip der Differential-Thermoanalyse

Zusammenfassung Es wurden Untersuchungen zur Theorie des Me\verfahrens des Zwillings-Differenz-Kalorimeters durchgeführt. Die erhaltenen Beziehungen gestatten die Ermittlung des Temperaturverlaufes der spezifischen WÄrme und von Enthalpiedifferenzen aus den Thermogrammen dieses dynamischen Me\verfahrens.Dem Ministerium für Wasser- und Atomwirtschaft, jetzt Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung sind wir für die finanzielle Förderung dieser Untersuchungen sehr zu Dank verpflichtet.     

Quantitative Analyse von Zeolithen mit Hilfe der R?ntgenphotoelektronenspektroskopie

Zusammenfassung Die Oberflächenzusammensetzung von Zeolithen des Typs A, die mit verschiedenen Mengen Eisen ausgetauscht worden waren, wurde mit der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (ESCA) untersucht. Die Eisenkonzentrationen an der Oberfläche und in der Gesamtprobe unterscheiden sich beträchtlich. In der Oberflächenschicht wird das Aluminium des Gitternetzwerks nicht durch das Eisen ausgetauscht. Die Oxidationsstufe des Eisens ist +3.Der Fa. Degussa, Wolfgang, danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Zur relativkonduktometrischen Bestimmung von Stickstoff in einigen siliciumnitridhaltigen Werkstoffen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Stickstoff in siliciumnitridhaltigen Werkstoffen wird eine rasche relativkonduktometrische Methode beschrieben, die durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:1. Der Aufschluß erfolgt bei 680 ° C im Inertgasstrom durch Schmelzen mit LiOH. 2. Ammoniakgas und Feuchtigkeit werden über eine geheizte Leitung rasch aus der heißen Zone entfernt. Die Feuchtigkeit wird durch KOH absorbiert. 3. Die Endbestimmung des Ammoniaks erfolgt nach Absorption in 0,05 N H₂SO₄ auf relativkonduktometrischem Wege.Die Methode wurde im Arbeitsbereich 0,3–3,6 mg N getestet, empfindlichere Bereiche sind durch Verwendung eines verdünnteren Absorptionsmittels einstellbar. Siliciumnitridhaltige Proben mit Stickstoffgehalten von 6,6–38,5% wurden mit guter Reproduzierbarkeit (relative Standardabweichung 0,9–2,8%) analysiert. DieRichtigkeit der Werte wurde durch Vergleich mit 2 unabhängigen anderen Methoden überprüft. Der Zeitbedarf einer Bestimmung liegt bei 8 min.Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Hanns Malissa und Herrn Prof. DDr. Richard Kieffer für die großzügige Unterstützung und Förderung dieser Zusammenarbeit. Herrn Prof. Dr. Peter Ettmayer und Herrn Dr. Georg Dufek danken wir für wertvolle Anregungen. Frl. Brigitte Wopenka danken wir für ihre Mithilfe bei der praktischen Arbeit.     

Komplexon-Austauscherharze, Herstellung und analytische Verwendung

Ohne ZusammenfassungDie vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin-Charlottenburg angefertigt. Dem Direktor des Institutes, Herrn Professor Dr. Jander, danken wir für freundliche Unterstützung und Diskussion. Die organischen Kontrollanalysen wurden von Herrn Dr. O. Pfundt — Göttingen — durchgeführt.Die Arbeiten werden fortgesetzt.     

Neutronenaktivierungsanalytische Bestimmungen von Quecksilbergehalten in diversen Fischproben und anderen biologischen Materialien

Zusammenfassung Quecksilbergehlte in verschiedenartigen Fischproben und anderen biologischen Materialien wurden durch die Neutronenaktivierungsanalyse über das Hg-197 bestimmt. Ein in der Literatur beschriebenes Verfahren diente unter Ausnutzung der Flüchtigkeit von Quecksilber(II)-chlorid und der leichten elektrolytischen Abscheidbarkeit des Quecksilbermetalls der unumgänglichen Isolierung der Quecksilberaktivität. Die durch diese Methode nicht bewirkte, jedoch notwendige Abtrennung vom gewöhnlich anwesenden Au-198 wurde durch Verflüchtigung des Quecksilbers als Metall erreicht. Bedenklich hohe Gehalte an Quecksilber ließen sich in einigen japanischen Thunfischkonserven sowie in Weißfischen des Rheins nachweisen.Frau M. Friedrich danken wir für ihre wertvolle Mithilfe bei der Durchführung dieser Arbeit.     

UV-Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat

Zusammenfassung Die UV-spektrophotometrische Bestimmung von Spuren von Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat wird beschrieben. Blei wird als Bleisulfat gefällt, das in Ammoniumacetat gelöst wird. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion dieser Lösung bei 270 nm gemessen. Im Filtrat der Bleisulfatabtrennung werden Eisen und Kupfer bestimmt. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion bei 278 nm und 360 nm gemessen. Diese Extinktionen sollen für die Eigenabsorption des Zinksulfats korrigiert werden. Die bei 278 nm gemessene Extinktion soll auch noch für das noch in der Lösung gebliebene Blei und gegebenenfalls für das vorhandene Antimon korrigiert werden.Die Autoren danken der Direktion des zentralen Forschungsinstituts der A. K. U. und Konzerngesellschaften für die Genehmigung, diese Arbeit veröffentlichen zu dürfen.