高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 7～0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱,以乙腈-水（30∶70）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为375 nm,色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下,呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2）,检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6),杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6),平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单,专属性强,准确性好,可有助于控制呋喃西林的质量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质

建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱,以甲醇-50mmol／L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254砌。各杂质的最低检出限均可满足测定的要求。建立的方法操作简便,重现性好,结果准确。     

山楂果实中主要活性物质的高效液相色谱分析

山楂提取物具有抗氧化、清除自由基等作用。多数学者认为,黄酮和低聚前花青素是山楂提取物的两类主要活性物质。用高效液相色谱法(HPLC)对其进行分析的报道较多,但是到目前为止尚未见到能同时分析这些成分的令人满意的方法。本文建立了一种能同时分析山楂果实中这些活性成分的HPLC方法。     

依替膦酸钠及其有关物质的反相离子对色谱分析

建立用于依替瞵酸钠含量测定及有关物质俭查的分析方法。采用反相离子对高效液相色谱法,蒸发光散射俭测器检测,以Hypersil C8 BDS柱为固定相,流动相为甲醇-含8mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7．0)(体积比为5：95),流速为1．0mL／min,柱温为室温,方法的线性范围为110～994μg／mL,回归方程为lg A=2．105lg ρ 1．972(r=0．9999)方法的回收率为99％～102％．RSD为0．70％(n=9)．在该色谱条件下．依替膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好：本法不需特殊的样品处理过程．快速,特异性好．适用于依替瞵酸钠的常规检测,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段。     

高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料

提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。11种染料的线性范围均在20～500mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

采用Kromasil C18分析柱,水-乙腈(体积比为68：32)混合液为流动相,流速为1．0ml/min,检测波长为261nm,用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质。盐酸倍他司汀样品溶液中有关物质的色谱峰面积之和及2％盐酸倍他司汀线性对照溶液中主成分的色谱峰面积均与盐酸倍他司汀的浓度线性相关,相关系数分别为0．9991、0.9997。     

高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。     

离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质

采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质.色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPac AS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30 ℃;流速1.2 mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱.氯膦酸二钠在0.0568～0.1895 g/L范围内线性关系良好(r＝0.9999); 注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3 ng.各杂质与主成分色谱峰能完全分离.     

氟甲砜霉素注射液含量及其有关物质的HPLC测定

为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈) V(水)=35 65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0～400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%～101.2%,RSD 0.30%～1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。     

高效液相色谱法检测替拉扎明中的有关物质

替拉扎明（TPZ）是一种肿瘤放疗增敏剂,其中已知杂质SR4317为TPZ的合成中间体,SR4330为TPZ的可能降解物。TPZ中有关物质的检测目前尚未见文献报道。本文建立的检测TPZ中有关物质的高效液相色谱法（HPLC）,准确、灵敏、快速,可用于TPZ原料药的质量控制。     

LC-MS法分析恩替卡韦口服制剂中的有关物质

采用液相色谱法对恩替卡韦口服制剂的有关物质进行了分离测定,色谱柱为Thermo C18柱(2.1 mm×150 mm,2μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(75∶25),流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,测定了不同厂家恩替卡韦口服制剂中有关物质的含量。并采用液相色谱-质谱法分析了有关物质的化学结构信息,鉴定了2个主要有关物质的结构,均为恩替卡韦异构体。该研究为恩替卡韦口服制剂的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。     

关于十二硼烷二钠盐的合成

硼簇化合物的合成路线长，原料昂贵和产率低，使硼簇物化学的基础研究和开发应用受到了很大的限制．８０年代前苏联科学家对合成Ｂ１２Ｈ２－１２方法做了改进，用非挥发性的（Ｃ２Ｈ５）３Ｎ·ＢＨ３代替剧毒硼烷，产率高达９３．５％～９５％［１］，但需要特殊实验装置...     

反相液相色谱法同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质的含量

采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相,紫外检测器检测,通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、p H值、检测波长等色谱条件进行研究,建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明:以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(p H 8.5)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长255 nm,在40℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质;吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202μg/m L范围内呈良好线性关系(r0.999 0),检出限为0.001 7~0.094 1μg/m L,平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定,且检测灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。     

胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。     

An Overview of Biosensors Based on Glutathione Transferases and for the Detection of Glutathione

Glutathione transferases are enzymes involved in the detoxification against xenobiotics and noxious compounds. These enzymes catalyse a variety of reactions on many physiological and xenobiotic compounds using glutathione as a co-substrate. Moreover, many compounds are inhibitors of such enzymes. A wide array of biosensors based on glutathione transferases have been developed for analysing a variety of noxious compounds, as well as several biosensors devoted to the detection and quantification of glutathione and of glutathione transferases themselves. Here, we review the state of the art in this active field of research, highlighting the possible applications of such devices.     

离子对高效液相色谱法测定脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量

采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检验,测定值与气相色谱法测定结果一致。     

硫酸长春地辛及其注射剂有关物质检查方法的改进

以反相高效液相色谱法检测硫酸长春地辛及其注射剂中的有关杂质。分离条件：色谱柱为Ｃ１８柱,流动相为Ｖ（甲醇）Ｖ（体积分数为１．５％的二乙胺溶液,用磷酸调节ｐＨ至７．５）＝７０３０。杂质分离情况良好。