岩石样品中锶、钡的发射光谱分析方法

发射光谱法测定岩石样品中的锶、钡,通常用二氧化硅大倍数稀释后分别测定。本文用一种新的模拟实验手段研究了不同岩性样品对锶、钡的影响,及消除办法。拟定出以碳粉为缓冲剂,25％NaCl为载体,在钡线前加滤光片的办法,实现了Sr、Ba的联合测定。分析线:Sr——Ⅰ4607.3A,Ba——Ⅱ 4554A,分析范围:Sr——0.0015-0.5％。Ba——0.0005—1％。回收率在94—110％之间,相对标准偏差:Sr——8.5％,Ba——6.3％。     

石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

示波极谱法测定硅锶钡铁合金中的锶和钡

Sr—Si—Fe合金中含1—5％的Sr,现有的化学分析方法是采用EDTA络合滴定。而在冶炼过程中尚需加入大致相等量的Ba,故此需Ba、Sr同时测定。其它方法分析如此含量的Ba、Sr总还存在一些困难。本文采用示波极谱法,以四甲基碘化铵为支持电解质,成功的测定了硅锶钡铁合金中的Sr和Ba。峰值电位Ba为-1.95V,Sr为-2.15V(vs SCE),Sr或Ba浓度在0.1—     

黄酒中多种元素的ICP发射光谱法同时测定

黄酒为我国的特产。本文用ICP发射光谱法同时测定了其所含的多种元素,结果满意。仪嚣和剂试:ICP-D型高频发生器(保定电子设备厂),WSP-1型2米光栅摄谱仪(北京光学仪器厂)。钡、钙、铜、铁、镁、锰、锶和磷等元素的标准系列溶液均用光谱纯或高纯试剂配制。工作参数:经实验确定为,阳压3.6kV、阳流0.90A和栅流     

一种新的测定锶的高选择性光度法的研究——用新显色剂 DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

锶的分析在环保、医学、地质和工业上都有重要的意义.目前,锶的测定缺乏简单可行的光度分析法.有人曾讨论过测定碱土元素的光度法所用的有机试剂.文献还报道过一些测锶的方法,但这些方法选择性不够完善,没有很好解决钙、钡共存的干扰,往往需要进行分离后才能测定.有人虽报道过一些不需分离的测定锶的方法,但这些方法允许共存的钙、钡等离子的量较小,实际应用价值不大.本文研究了新显色剂——二溴一氯偶氮氯膦(简称DBC-偶氮氯膦)与锶的显色反应及其在锶分析上的应用.结果表明:锶与 DBC-偶氮氯膦在酸性条件下生成一种稳定的蓝紫色配合物.在丙酮、EDTA 和 Na_2 SO_4 存在下,采用双波长分光光度法有效地解决钙、钡、镁、铁等三十余种元素的干扰.用本法测定了海水、氧化镁试剂和硅铁合金中的锶,结果颇为满意.     

Kohonen神经网络与遗传-BP神经网络用于光度法同时测定锶和钡

在锶(钡) 二溴对甲偶氮甲磺显色体系中,应用 Kohonen神经网络优选波长,用遗传算法优化确定BP神经网络结构和参数,得到优化结构的网络,即 KNN GA BP ANN(29 3 3 2),学习速率η=0.233 3,动量因子α=0.974 7。用优化了的神经网络解析锶、钡配合物的混合吸收光谱,不经分离光度法同时测定锶和钡。将BP ANN 、KNN BP ANN与KNN GA BP ANN三种神经网络方法的分析结果进行比较,表明 KNN GA BP ANN最优。锶和钡的配合物的表观摩尔吸光系数分别为εSr635=6.9×104L·mol-1·cm-1,εBa634=8.0×104L·mol-1·cm-1。     

钡取代锶对Sr_3Al_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)荧光粉的发光性能影响

采用高温固相法合成Ba取代Sr_3Al_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)中Sr的氟氧铝硅酸锶钡(Sr_(3-x)Ba_xAl_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+))荧光粉。指出Ba/Sr固溶极限为x=0.9。由于Sr_3Al_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)中Sr具有十配位Sr(1)和八配位的Sr(2),所以激活剂离子Ce~(3+)也具有两个不同的占位,通过Ce~(3+)的光谱结果,指出是由于Ba的掺入诱导Ce(1)~(3+)发光中心增加,减少了Ce(2)~(3+)发光中心,从而出现随着Ba/Sr比增加,粉样在400 nm激发下发光强度减小,而在460 nm激发下发光强度增强的现象。因此Sr_(3-x)Ba_xAl_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)荧光粉是一款潜在的适合近蓝光激发的白光LED用荧光粉。     

铅酸蓄电池阴极活性物中硫酸钡的光谱测定

铅酸蓄电池阴极活性物质硫酸钡的测定,文献报导较少,仅见到铅基合金中杂质的分析。硫酸钡是难溶物质,本文以硫酸锶作内标,采用发射光谱粉末法进行了试验。结果表明:分析线选用Ba3071.59埃Sr2931.83埃为宜;部份试样中所含木素磺酸钠无影响;标准加料回收试验的回收率在98％以上。方法简单、精密度较好,测定范围:0.05-1％。仪器与试剂 (?)-28中型摄谱仪,三透镜照明系统,直流电弧,7安培,曝光60秒;光谱纯石墨电极,下电极为φ3.5×2毫米凹形,上电极为约φ3.5毫米圆柱形;ORWO-WU3型光谱感光板,21℃显     

钡与DBC-偶氮氯膦显色反应的研究

分光光度法测定微量钡的报导不多,且方法的灵敏度低,选择性大都不好,偶氮磺Ⅲ在pH2.6—7.7可与锶、钡反应,但选择性不佳,未见用于实际样品分析。DBC-偶氮氯膦(以下简称DBC-CPA)是测定稀土元素的新显色剂,我们发现它在高酸度下能与钡生成灵敏的紫色配合物,反应的灵敏度高,用双波长法测定时可消除大量钙的干扰,且等量的钡和锶的△A相等,可方便地测定钡、锶合量,三十余种其它离子允许存在较大量。本法用于多种化学试剂及孕育剂等样品中钡(锶)的测定获得较好结果,方法简便、快速。     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

矿物岩石中锶和钡的发射光谱法定量分析

锶和钡具有颇为相似的化学特性。过去,我们采用2.4×2×0.5mm电极对锶和钡作光谱半定量分析,不但精度差,而且灵敏度低(0.01％)。本文改进了分析条件,选用3×3×0.6mm细颈杯形电极,     

一种新的测定锶的高选择性光工法的研究: 用新显色剂DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

研究了新型显色剂二溴-氯偶氮氯膦与锶的显色反应及锶的分析, 发现锶能与这一显色剂在酸性条件下生成一种稳定的蓝紫色配合物, 在丙酮、EATA和硫酸钠存在下, 采用双波长分光光度法可有效地解决钙, 钡, 镁, 铁等三十余种元素的干扰, 用本方法测定了海水、氧化镁试剂和硅铁合金中的锶, 取得满意结果.     

原子吸收光谱法测定磁性材料中锶

锶铁氧体和含锶的多元复合铁氧体等作为一种新型磁性材料目前得到广泛的应用和发展。磁性原料中三氧化二铁与氧化锶的配方比例是烧结这类铁氧体硬磁材料的关键之一。原子吸收光谱法可有效地测定各种物料中的锶,本文研究了测定磁性材料中的锶。在硝酸介质中,以钙盐作释放剂,以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定0.05％以上的锶。方法简便,结果可靠。 1 试验部分 1.1 仪器及主要试剂 日立180-80偏光塞曼原于吸收光谱计 日立锶空心阴极灯 锶标准溶液;1.0000mg·ml~(-1) 硝酸钙溶液:50.0mg·ml~(-1) 高纯铁:Fe〉99.98％ 1.2 仪器工作参数     

发射光谱法测定钢中微量钡

钡作为炼钢过程中的示踪元素,在钢中起到置换作用,其原理与炼钢中加铝、钙有相似之处,同时能起到与镁在钢中吸化碳化物晶化晶界作用。国标尚未制定出钢中微量钡的测定方法,本文采用发射光谱法,阴极条件下激发测定钢中微量钡,测定限达0.001％,此法已应用于钢中微量钡的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 希尔格—E742型大型水晶棱镜摄谱仪 钡标准溶液:称取BaCl_2·2H_2O1.779g于烧杯中加热溶解,冷却后移入1L量瓶中,用二次水定容。此溶液钡浓度为1mg·ml~(-1)。用时稀释成含钡0.01mg·ml~(-1)的工作液。 其它试剂均采用高纯试剂     

锶矿中天青石与菱锶矿的快速分析

V_2O_5在高温时能完全分解碱土金属的硫酸盐。据此,首次建立了锶矿中测定天青石与菱锶矿的简便、快速而准确的化学物相分析方法:即以硝酸—硝酸锶溶液作为菱锶矿的选择性溶剂,由于同离子效应使天青石的溶解率降到最低的限度。将分离后的天青石灼烧,称重,加入适量V_2O_5再灼烧、     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

转盘电极光谱法测定粗氧化钇中14个稀土元素

本文提出了使用转盘电极火花法同时测定含Y_2O_390％左右粗氧化钇中14个稀土分量的光谱分析方法。比较以Sc和以Sr为内标的试验表明,对分析线的控制效果Sr优于Sc。选择试液中稀土元素和内标元素的最佳浓度分别为40mg/mL和0.1mg/mL。稀土分量的测定范围为0.03—3.0％,相对标准偏差不大于9.5％,回收率为85—106％。     

人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定

采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8mol/L HNO3为介质上柱,8mol/L HNO3淋洗,0.05mol/LHNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948～0.711037之间。     

氩-氧气氛直读光谱法测定地质化探样中10个元素

提出用光电直读光谱测定地质化探试样中钇、锰、钛、钒、钴、镍、锶、铬、钡和锡。采用Ar-O_2可控气氛直流电弧激发以降低光谱背景提高检测能力,研制了一套可恒压稳流的Ar-O_2供给系统。用碘化铵、硫酸钠、人工基物和石墨粉配制缓冲剂,将试样与缓冲剂的混合物压入细颈杯型电极进行激发,结果满足化探分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中锶同位素比值

为推动锶同位素在水产品溯源中的应用,本文建立了基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定水产品中锶同位素比值的分析方法。水产品组织经冻干研磨和微波消解后,用ICP-MS测定样品溶液中的锶同位素比值,并采用标准品-样品-标准品交叉测量方法降低质量歧视效应的影响。结果表明,通过稀释样品消解溶液,将总锶浓度控制在70-100 μg/L,并与80 μg/L的锶同位素标准品溶液进行交叉测量,可准确校正质量歧视效应;84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的日内精密度分别为0.06%、0.03%和0.03%,日间精密度分别为0.08%、0.04%和0.03%;按照所建立的方法测定大虾和扇贝生物成分分析标准物质的锶同位素比值,84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的相对标准偏差均低于0.1%。该方法前处理简单快捷并且测量精密度高,可为锶同位素比值测定并进一步应用于水产品溯源研究提供技术支撑。