锆-钍-二甲酚橙间接光度法测定黑、白云母单矿物中微量氟

在1N盐酸介质中,使氟先与定量的锆、钍生成稳定的络合物,再使余下的锆钍与二甲酚橙(OX)显色生成红色络合物。该络合物可稳定15小时,最大吸收波长位于555nm,桑德尔灵敏度可达0.0004微克氟/厘米~2,0—30微克氟/50毫升范围符合比尔定律。在选定条件下,>300微克铝产生负干扰,当加入甘露醇可消除1毫克铝的干扰。其它元素共存允许量(微克)为:硅、铁(各500),钨(300),钙、镁(各100),锰(20),稀土元素、铀、镍、钴(各10),镓(5),钪(3),铍(2);硫酸根(2000),磷酸根(100)。6微克钛产生正干扰,可经碱熔沉淀分离消除;酒石酸有严重干扰。方法适用于黑、白云母单矿     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取微克量锆

本文报告用 N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)氯仿溶液萃取微克量锆,继用二甲酚橙乙醇溶液在有机相中测定之。水相中酸度和氯仿中 BPHA 量均影响萃取百分率。如 BPHA 浓度小于6毫克/毫升,酸度低(0.3—1N)时可萃取至少97%。酸度渐增,萃取率先下降,在4—5N 盐酸介质中达最低点,继又上升。如 BPHA 浓度为6毫克/毫升,则从0.3—10N 均能定量萃取锆。如另加入硫氰酸铵或硝酸铵0.1克亦能在较低浓度(2毫克/毫升)定量萃取5—100微克锆。少用 BPHA 有利于随后之光度测定。如同一锆量,其二甲酚橙络合物的颜色与 BPHA 量有关。因此作光度测定和校正曲线时应采用同量的 BPHA,二甲酚橙量亦应固定。锆能从0.3—10N 盐酸介质定量萃取,因此有可能借调节酸度而减少干扰。铝、钍、铀、铁、钴、硫酸根、酒石酸根不干扰。毫克量的氟离子和草酸根干扰严重。     

铜铁试剂—氯仿萃取分离铬天青-S比色测定钢中铝

采用铜铁试剂-氯仿萃取分离钦、钒、铁、锆、铌、钽等干扰元素之后,用铬天青-S比色测定铝,提高了方法的选择性和准确度,操作简易快速。适用于铁基、镍基和钛基合金中铝的快速分析。 (一)主要试剂铬天青-S:(0.05％;5％乙醇溶液)。铝标准溶液:(1毫克铝/毫升)。称取光谱纯铝粉1.000克于250毫升烧杯中,加入30％氢氧化钠30毫升,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水约     

在硝酸介质中用铜铁试剂分离铌、钛、锆后测定磷

以往,在测定含多量铌、钛、锆高温合金钢及其铁合金中的磷时,考虑到它们易水解析出的沉淀与磷共沉,使磷的结果偏低,需要用铜铁试剂分离铌、钛、锆以消除其对测定磷时的干扰。通常在此情况下,试样的溶解,干扰元素的分离和磷的萃取,大都在硫酸介质中进行。但硫酸介质存在下述缺陷:1.磷的萃取受温度影响严重,再现性差;2.磷钼酸形成较缓慢;在放置过程中磷钼酸易与铌、钛、锆形成三元络合物,影响磷的测定;3.目前广泛采用高氯酸氧化磷,有人怕残存的高氯酸破坏铜铁试剂,常采取硫酸驱除高氯     

锌合金中钛的测定——变色酸比色法

试样以盐酸-硝酸的混合酸分解,在 pH2.5～3的乙酸介质中,变色酸与四价钛离子生成红褐色络合物,以此进行比色测定。用抗坏血酸消除三价铁的干扰,锌合金中的共存元素 Zn、Cu、Mg、Al 及 Mn 等均不干扰测定。本法适用于含钛0.10～1.20%的锌合金试样分析,也可用于铝合金中钛的测定。方法简易快速、准确。试剂变色酸:称取1.2克变色酸和1.2克亚硫酸钠溶于少量水中,以水稀释至100毫升,若浑浊,     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

TBP萃淋树脂微孔色谱柱分离富集钼的研究与应用

提出了用减压高效微孔色谱柱分离富集矿石中痕量钼,并对TBP苹淋树脂微孔层析柱的性能进行了较为详细的研究.试验发现,在零空床体积下,以3.0mol·L~(-1)盐酸溶液(在抗坏血酸存在下)为介质上柱,0.5mol·L~(-1)盐酸1.2ml洗脱,可以实现钢与大量铁、钨、钒、钛、锡、锆、铀等共存元素的分离.与常规柱相比较,减压微孔层析柱具有柱效高,洗脱体积小,分离速度快等优点,并能节省大量试剂.方法经标准样品验证,结果满意.     

偶氮胂M作淋洗剂阳离子交换分离钍(锆)、钪(铀)、稀土

用偶氮胂M作淋洗剂,其流出液可直接用光度法测定铀(VI)、钍、锆、钪和稀土。在多孔性阳离子交换树脂上,研究了这些离子在偶氮胂M溶液中的离子交换平衡,并测量了其吸附率。研究了不同介质(水、醋酸-醋酸钠和盐酸-醋酸钠缓冲液)的影响,并探讨了影响的机理。提出了阳离子交换分离锆、钪、稀土;锆、铀、稀土;钍、钪、稀土以及毫克量铀或钍中微量稀土和光度法直接测定的新方法,方法较简便快速。用于矿石分析,结果比较满意     

铬天青S光度法测定锌锭中微量铝

铬天青S光度法测定铝时,于50毫升待测溶液中,锌量少于100毫克不产生明显的干扰,共存铅、镉、铜、铁、砷、锑、锡等元素多于100微克有干扰。为改善测定下限和消除共存元素的干扰,在0.1N硝酸介质中,以5—7倍于锌量的硫氰酸铵和体积比为1     

半微量络合滴定法测定矿石中低含量的锆

矿石中低含量锆的测定通常采用比色法,但是用比色法测定锆的各种显色剂的选择性并不高,如果经分离后再测定又嫌手续麻烦。过去曾有人提到过EDTA直接滴定微克量的锆,灵敏度高,选择性好,但是对具体物料分析的报导却不多。还有的资料谈到采用三乙醇胺作掩蔽剂沉淀氢氧化锆可以使锆与大多数共存元素分离;不过后者指出所得的氢氧化锆呈聚合态,用硝酸溶解后须放置15小时以上才能自行解聚。此外,在硝酸介质中,用EDTA滴定锆难于排除铁(Ⅲ)的干扰,在其它方面也不及盐酸介质选择性好和使用方便。我们将合成溶液在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀氢氧化锆,采用盐酸溶解沉淀,制得的     

含铅、镉物料中铟的快速极谱测定

铟的极谱测定,通常采用盐酸底液,为了消除铅、镉的干扰,需以硫酸盐和氢氧化物的形式进行两次过滤分离,手续繁长。本法采用4M溴化钾-1.4N硫酸为底液。在此底液中,镉的半波电位后移,其含量高至50毫克,也没有影响。在有铅存在时,加钡盐和硫酸蒸发至冒烟,铅即以共晶形式沉淀,含量高至200毫克不干扰铟的测定。经较长时间的生产实践证明,本法快速、简便、准确度高。分析方法:称取含铟0.2毫克以上的试样置于200毫升烧杯中,加盐酸7毫升,热溶几分     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

铅矿中锌之测定——阴离子交换法

矿石中锌之测定,一般采用亚铁氰化钾法,操作手续较繁,费时较长,以 EDTA 直接滴定比较简便,但在某些干扰元素存在时,虽加入隐蔽剂,结果亦不够满意。近年来,应用离子交换法使锌与其他杂质分离,文献记载颇多。K.克劳斯(Kraus),M.莫勒(Moore)使锌在2N 盐酸溶液中,通过强阴离子交换树脂而与镍、钴、铜、铁分离。A.M.阿明(Amin)和 M.Y.法拉(Fa-rah)测定铅锌矿时,以同样方法分离杂质后,用0.025N 硝酸洗脱锌,再以 EDTA 滴定。M.弗来加尔     

HEH(EHP)萃取树脂快速分离岩矿中微量铈组钇组稀土元素

本法试验了用垂直式小型色谱柱(0.8×10cm),在室温下以HEH(EHP)(即P507)萃取树脂快速分离微量铈组、钇组稀土元素。结果表明,以0.12mol/L盐酸-1 mol/L氯化铵为铈组稀土元素洗脱液,仅用25毫升便可将100微克以下的铈组稀土元素定量洗脱。继用4 mol L盐酸为洗脱液,仅用10毫升就能将留在柱上的钇组稀土元素定量洗脱完毕。洗脱曲线形状良好。洗脱分离后的两组溶液可用直接光度法测定。     

Ⅰ-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-钒(Ⅴ)光度法直接测定铝土矿和镁电解质(渣)中痕量钒

钒的光度测定方法颇多。目前用于矿石及冶炼试样中微量钒的测定有 PAR 法、磷钨钒酸比色法和钽试剂法等。但对含有大量铝、镁、钙的试样需预先分离。本试验提出在 pH0.8～1.2盐酸介质中,利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与钒(Ⅴ)和过氧化氢生成三元络合物的颜色反应,以光度法测定铝土矿和电解质(渣)中痕量钒。Ⅴ(Ⅴ)-PAN-H_2O_2三元络合物组成为1:1:1,摩尔吸光系数ε_(580)=1.50×10~4,最大吸收峰为580纳米,在水溶液中 V_2O_5浓度从0.2～1微克/毫升符合比耳定律。在测定条件下,大量钙、镁、铝、锰、硅、钾、钠不干扰测定,钛、铁、铜、镓干扰测定,但当有柠檬酸铵和氟化铵存在时可掩蔽4毫克铁(Ⅲ)和1毫克钛(Ⅳ),因样品中镓和铜的含量较少故勿需分离。经试验回收率为96～105%,相对标准偏差为2.0%。以本法分析了全国十个不同地区铝土矿样和两个标样中的五氧化二钒。测得值与钽试剂法的测定值相吻合。本法不需复杂的化学分离,具有简便、快速,选择性和稳定性好等优     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅱ.以乳酸隐蔽钛(Ⅳ)与钛的间接滴定

本文确定乳酸不失为酸性溶液中一良好隐蔽剂,在pH5—6间,能隐蔽大量钛(Ⅳ)。在pH 5.3,10毫升1:4乳酸能隐蔽70毫克的钛,使滴定不为乳酸隐蔽的离子如铁、锆、铝、铅等不受钛的干扰。乳酸能嚣换络合钛(Ⅳ)的EDTA,使在不为乳酸隐蔽的十种元素存在下(铁、锆、铝、铋、锌、镉、铅、铜、钴和镍)能选择滴定钛,可能用于测定钛铁矿、钛合金与钛化合物等快速而又准确测定钛的新方法。在pH2.5间将钛(Ⅳ)-EDTA络合物煮沸一刻钟以上,能使钛(Ⅳ)与EDTA络合完全,继调至pH5—6后钛不水解,而能定量滴定,此点已用于以乳酸置换法准确间接滴定钛。     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

ICP-AES 法测定信阳毛尖茶叶、茶水及茶酒中的稀土元素

本文叙述用 ICP—AES 测定茶叶、茶水及茶酒中痕量稀土元素的方法。样品经处理制得的溶液,通过阳离子交换树脂对稀土元素进行分离和富集,选用1M 盐酸和2M 硝酸作基体元素淋洗液,7M 硝酸作稀土元素淋洗液。