柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究

研究了一种利用壬基酚与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（简称BSTFA）柱前衍生气相色谱／质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度（可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离）,更高的灵敏度。方法检出限为0．55ng／L（以4-N—nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N—NP的浓度）。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。     

衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂

采用H2SO4加入法改变了酸性除草剂在水中的存在状态,对碱性活化点的存在与消除进行了分析,同时对不同试剂的萃取效率进行了对比,建立了衍生气相色谱-质谱法测定水中10种氯代酸性除草剂的方法。化合物检出限均低于10.0 ng/L,回收率范围为60%～120%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。     

固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱测定水中类固醇类环境内分泌干扰物

建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法.通过对比衍生化试剂 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化条件及效果,解释了文...     

气相色谱-质谱联用测定紫花苜蓿中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。     

碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼

建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测( SIM)模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76％~108％之间,相对标准偏差在12％~19％之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。     

液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物

利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸(NPECs)和壬基酚(NP),用Waters Symmetry ShieldTMRP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录(SIR)模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量。仪器的检出限为1~50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%~98%,平均标准偏差小于12%。该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到NPECs。     

氰酸酯树脂热分解的高分辨裂解气相色谱-质谱分析

采用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPycC—Ms)研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系,根据热分解产物的组成及其温度依赖性,讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。