催化精馏专用填料型固体酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Al的研究

为了研制催化精馏专用催化剂 ,采用铝阳极氧化法制备了Al2 O3 Al一体型载体 ,并将活性固体超强酸SO42 -/ZrO2 引入到Al2 O3 Al上 ,得到一种新型催化精馏专用填料式固体酸SO42 -/ZrO2 Al2 O3 Al催化剂 .利用XRD、SEM、BET、XPS、NH3 TPD等手段对其进行了表征 .结果表明 ,所制得的阳极氧化铝膜厚为 5 6 μm ,SO42 -/ZrO2 Al2 O3 Al固体酸具有比表面积大、酸强度适中的特点 .XRD结果表明 ,ZrO2 在Al2 O3 Al上处于高度分散状态 .将该固体酸用于乙酸 /乙醇酯化反应中 ,显示出较高的催化活性 ,且稳定性较好     

纳米Au/CeO2催化剂的La2O3改性及光谱表征

采用沉积沉淀法合成了系列La2O3改性的Au/CeO2催化剂,并结合紫外可见漫反射光谱,X射线粉末衍射和透射电镜对其进行相关表征。La的引入改变了载体的结构缺陷,导致了体系中金属Au与载体的相互作用发生了不同程度的变化。La2O3的掺杂有利于提高载体CeO2中氧缺位浓度,在一定范围内有利于活性的提高。继续提高掺杂量,使得缺陷浓度过高时可能形成缺陷簇,改变了缺陷性质,反而使活性相对下降。La掺杂量为5at%的Au/CL5.0样品表现出最佳的WGS活性,300℃时CO转化率达到94.12%。     

溶剂热法制备α-Fe2O3纳米材料

采用溶剂热法,以硝酸铁为铁源,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂,合成了立方体α-Fe2O3纳米材料,并用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对其进行了表征.结果表明：溶剂热法所制备的立方体α-Fe2O3纳米材料,其平均边长约为30nm.     

水蒸汽对Ni/CeO2-ZrO2-Al2O3催化剂上CO2+CH4重整反应的影响

用水热合成法制备了Ni/CeO2 ZrO2 Al2 O3 催化剂 .进行了添加和不添加水蒸汽的CH4 +CO2 催化重整反应 ,测试了活性和稳定性 ,测量了积碳量 ,并用XAFS手段测试了催化剂Ni的K吸收边 .结果表明 ,在反应过程中有CeAlO3 的生成 ,但积碳是无水蒸汽添加的反应活性降低的原因 .反应气中添加水蒸汽能够减少积碳 ,从而提高催化反应的稳定性 .由于碳原子插入Ni晶格 ,无水蒸汽反应后的最近邻Ni Ni配位数有较大幅度的减少 .添加了水蒸汽的反应 ,最近邻Ni Ni配位数比反应前减少幅度小 ,这主要是由于在反应气中添加水蒸汽减少了积碳 ,从而稳定催化剂中活性Ni金属结构的结果     

Y2O3稳定ZrO2薄膜的结构和光学特性

用电子束蒸发法制备出四种不同Y2O3含量的Y2O3稳定ZrO2（YSZ）薄膜,用X射线衍射和透射光谱测定薄膜的结构和光学性能.结果表明：随着Y2O3含量的增加,ZrO2薄膜从单斜相向高温相（四方相和立方相）转变,获得了结构稳定的YSZ薄膜;YSZ薄膜的晶粒尺寸都比ZrO2薄膜的大,但随着Y2O3加入量的增加,晶粒尺寸有减小的趋势,薄膜表面也趋向光滑平整.所有YSZ薄膜的透射谱线都与ZrO2薄膜相似,在可见光和红外光区都有较高的透过率.Y2O3的加入还可以改变薄膜的折射率,在一定范围内可得到所需的任意折射率.     

二氧化锆相结构的漫反射光谱表征

利用紫外漫反射光谱考察了二氧化锆基催化剂的表面相组成 ,结合X射线粉末衍射、差热分析和X射线光电子能谱研究了铂化以及Al2 O3 的引入对样品中ZrO2 体相和表面相结构的影响。结果表明 :通氢还原铂化过程使部分的ZrO2 由四方相向单斜相转化 ,而且在催化剂表面这一效应更为显著。随着基体中引入Al2 O3 量的增加 ,二氧化锆的相变温度不同程度地向高温转移 ,添加Al2 O3 使ZrO2 得到较好的分散并抑制单斜相二氧化锆的生成。     

竹节状α-Fe2O3纳米棒的制备、表征和性能研究

以硝酸铁为铁源,氨水为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用共沉淀法制备氢氧化铁前驱体,然后将获得的前驱体在450℃、氮气保护下热处理2 h,最后利用透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱和近边X射线精细结构光谱(NEXAFs)表征样品的形貌和结构,并使用HH-50型振动样品磁强计测量样品在室温下的磁学行为.透射电镜结果显示,获得的样品由氧化铁纳米颗粒和竹节状氧化铁纳米棒组成,纳米颗粒的粒径范围为50～100 nin,纳米棒的直径大约为10 nin.XRD表征显示样品中氧化铁纳米棒和纳米颗粒为赤铁矿型α-Fe2O3;光谱实验结果证实了样品中氧化铁纳米颗粒和纳米棒的结构是α-Fe2O3;磁学性能测试表明获得的样品表现为典型铁磁性材料的磁滞回线,其饱和磁感应强度约为64.65 emu·g-1,矫顽力的大小约为15.13 Oe.     

SrTiO3/α-Fe2O3异质结光阳极光电转换性能

作为一类重要的光电极材料,α-Fe2O3在太阳能转化方面有着潜在的应用前景.但是,光生电子空穴对的再复合导致α-Fe2O3的光电量子产率很低.为了抑制光生电子空穴对的再复合,提高α-Fe2O3的光电量子产率,采用Spin-coating方法在透明导电玻璃FTO(SnO2:F)衬底上制备了SrTiO3/α-Fe2O3异质结薄膜光电极,并对该光电极进行了XRD、SEM、紫外-可见透射光谱的表征.在三电极光电化学测试系统中对薄膜的光电流-电压特性、入射光子电流转化效率(Incident photon to current efficiency,IPCE)对波长的依赖性进行了表征.在相同的Xe灯照射条件下,SrTiO3/α-Fe2O3异质结光电极的光电流及IPCE值大于单一的SrTiO3、α-Fe2O3各自的光电流及IPCE值,这与理论预测的结论一致.     

Au/Al2O3催化剂的UV-Vis谱研究

研究了十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) /正己醇 /水体系的W/O微乳体系中 ,几种主要实验参数对用NaBH4还原氯金酸溶液制得的金纳米粒子大小的影响。实验结果表明 :微乳体系中水与表面活性剂的摩尔比rw 在所研究的范围内对金粒子大小影响不大 ,而氯金酸溶液的浓度对金粒子大小影响较大。通过优化制备条件 ,用两种不同的方法制备了Au/Al2 O3 催化剂 ,并用紫外 可见光谱、透射电镜 (TEM)和X射线衍射(XRD)对其进行表征 ,初步考察了不同制备方法对催化剂中活性组分Au粒大小的影响     

含贵金属的BaZrO3 储存NOx 催化剂结构及性能研究

用溶胶 凝胶法制备了钙钛矿型BaZrO3催化剂 ,再用等量浸渍法制备了Rh/BaZrO3样品 ,并制备了Rh/BaZrO3/γ Al2 O3和Pt/BaZrO3/γ Al2 O3催化剂 .对它们的NOx 储存量 (NSC)及其抗硫性能进行了测试 ,并用X射线衍射 (XRD)、X光电子能谱 (XPS)和傅里叶变换红外光谱 (FT IR)等方法研究了它们的结构及其对性能的影响 .结果表明 ,BaZrO3催化剂具有良好的储氮及抗硫性能 ,直接添加贵金属到BaZrO3中会使NSC降低 ,而混合γ Al2 O3后添加Pt或Rh可以大大提高NSC ,上述两种方式引入贵金属都能改善催化剂的抗硫性能 .     

CH4、CO2、O2制合成气用Ni-Ce/Al2O3催化剂的XPS研究

用XPS表征浸渍法制备的Ni-Ce／Al2O3催化剂,并与活性评价结果相关联,研究了添加Ce对催化剂性能的影响,探讨了催化剂失活的原因。结果表明,稀土Ce在反应过程中存在着部分还原变价过程(Ce^4 e→Ce^2 ),Ce^3 能够迁移至A12O3晶格,增强载体Al2O3的抗烧结能力,提高催化剂的稳定性;Ni-Ce/Al2O3催化剂表面的Ni和Ce在反应过程中向体相迁移,以及Ni晶粒的烧结是造成催化剂活性逐步下降的主要原因。     

由组分可控的LB膜前驱物法制备Y2O3稳定立方相ZrO2的超薄陶瓷膜

由有机LB膜技术发展了一种制备组分、厚度可控的无机超薄陶瓷膜的方法 .以Zr、Y的 β 二酮络合物的作为“表面离子”代替传统的亚相离子 ,沉积它们与花生酸的混合LB膜 .并将它作为前驱物 ,经臭氧处理和热处理 ,成功制得了Y2 O3 稳定的立方相ZrO2 超薄膜 (YSZ) .用X射线衍射 (XRD)、X射线光电子能谱 (XPS)等手段研究了YSZ薄膜的相结构和其组成 .结果表明 ,超薄陶瓷膜中Zr与Y的含量比率控制得很好 ,且形成Y2 O3 稳定的立方相ZrO2 .说明这种方法可以成功地用来制备组分和膜厚均可控的纳米陶瓷膜 .     

α-Fe_2O_3的掺杂对高温超导块材GdBa_2Cu_3O_(7-δ)的性能的影响

本文利用顶部籽晶熔融织构的方法成功地生长出掺杂不同含量的α-Fe2O3粉末的单畴GdBa_2Cu_3O_(7-δ)超导块材,并对掺杂后的GdBa_2Cu_3O_(7-δ)块材的临界电流密度、捕获磁场、微观结构等进行测量和分析.掺杂α-Fe2O3粉末的摩尔比x分别为x=0,0.1,0.2,0.4,0.8mol%(x为α-Fe2O3粉末相对于GdBa_2Cu_3O_(7-δ)的摩尔比).我们发现在超导块材中掺杂α-Fe2O3粉末之后,块材的临界电流密度JC和捕获磁场强度相对于未掺杂的块材有了明显的提升,这说明α-Fe2O3粉末作为第二相引入的确能够改善超导块材的性能.值得注意的是,α-Fe2O3掺杂量x=0.1mol%时,不降低临界转变温度(93.5K)的同时临界电流密度JC可以达到68000A/cm2,而捕获磁场能够提升到0.15T左右.微观结构观察中发现,伴随着α-Fe2O3粉末的掺杂,Gd2BaCuO5粒子呈现出更好的分布性且Gd2BaCuO5粒子的粒径从最初的2.19μm降低到1.31μm左右.这可能是引起超导性能改善的重要原因.这些结果对今后进一步提高超导块材GdBa_2Cu_3O_(7-δ)的各方面性能提供一定的帮助.     

溶胶-凝胶方法制备ZrO2及聚合物掺杂ZrO2单层光学增反射膜

以丙醇锆(Zr(OPr)4)为原料,乙酸(HAc)为络合剂,聚乙二醇(PEG200)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为大分子添加剂,在乙醇体系中成功合成了ZrO2及聚合物掺杂ZrO2溶胶.用旋涂法在K9玻璃基片上制备单层光学增反射膜.借助小角X射线散射和激光动态光散射技术研究胶体的微结构.采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱以及椭偏仪对薄膜的结构和光学性能进行表征.用输出波长为1064 nm的强激光,采用"R/1"模式测试薄膜的抗激光损伤性能.研究发现,改变体系中HAc和H2O的量,可以方便地调节HAc配合反应和H2O分子亲核取代反应发生的概率,从而调控溶胶的稳定性与微结构.在HAc和H2O量配置适当的情况下,原位引入适量的PEG200和PVP可以明显修饰溶胶-凝胶过程,提高溶胶稳定性,促进胶粒之间相互联结成均匀的网络状结构.与溶胶的微结构密切相关,添加PEG200和PVP的薄膜具有更加平整的表面,而膜层均匀的结构及网络状特征赋予薄膜良好的抗激光损伤性能.添加质量分数为10% PEG200和15% PVP的聚合物掺杂ZrO2薄膜,激光损伤阈值可达24.5 J/cm2(脉冲宽度为1 ns);在中心波长λ0处,由反射引起的透射率降低约为2%,显示良好的增反射性能.     

陈化温度和Fe/Zr配比对SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸结构与性能的影响

用低温陈化法制备了SO42 -/Fe2 O3 ZrO2 (简称SFZ)固体超强酸催化剂 ,用红外光谱 (IR)和X光衍射(XRD)对其结构进行了表征 ,并考察了它对合成癸二酸二正丁酯的催化性能 .IR谱显示 ,低温陈化的SFZ样品在10 70cm-1处吸收峰远强于常温陈化样品 .XRD分析则显示 ,在焙烧温度为 6 5 0℃、Fe/Zr为 2∶1时 ,低温陈化的样品出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相 .该样品在催化酯化反应中使产率达 90 %以上 ,高于常温陈化样品的 30 % .研究结果表明 :在其他条件不变时 ,低温陈化所出现的亚稳态的ZrO2 四方晶相是表面酸性和催化活性增加的微观原因     

助剂对Pd/γ-Al2 O3催化剂上NO选择催化还原的影响

研究了含氧条件下钯催化剂上进行丙烯选择催化还原NO的反应,考察浸渍法制备的Pd/γ-Al2O3催化剂中加入碱（土）金属或稀土氧化物助剂对NO转化率的影响,并对催化剂进行了XRD表征及在氧化气氛中饱和吸附NO后的TPD研究。结果表明,助剂CeO2、Li2O能较大幅度提高催化剂的的低温活性,使NO的最高转化率增加1-3.5倍。Pd/CeO2-Al2O3、Pd/LiO2-Al2O3催化剂有较高的Pd分散度及较强的NO解离吸附能力。并讨论了NO、N2O、NO2^-和NO3^-等吸附态物种在催化剂表面的形成及脱附特性对催化剂选择催化还原NO性能的影响。     

磁载光催化剂ZnO/ SiO2/γ-Fe2O3的光催化性能

本文采用液相沉积法制备出了纳米SiO2/γ-Fe2O3复合粒子,在其表面负载ZnO, 从而得到了易于磁性固液分离的磁载光催化剂ZnO/SiO2/γ-Fe2O3, 并通过XRD和TEM等测试技术对样品进行了表征。以可溶性染料亚甲基兰等为降解对象, 研究了磁载光催化剂ZnO/SiO2/γ-Fe2O3在紫外光下的光催化活性。结果表明, 在γ-Fe2O3和ZnO之间包覆一层无定形SiO2可使催化剂降佳率由20.76%提高到95.63%,并且该磁载光催化剂对染料有较好的降解效果, 在三次循环使用后仍能保持较好的光催化性能.     

大面积α-Fe2O3纳米线及纳米带阵列的制备研究

以铁箔为原材料和基片,通过控制热氧化过程中的宏观实验条件(载气流量及其组分、压强、温度分布和反应时间等),实现了α-Fe2O3一维纳米结构的可控生长,获得了大面积(10mm×10mm)、单分散性好、沿[110]方向生长的α-Fe2O3纳米带或纳米线阵列. 对不同宏观实验条件下所制备的样品进行形貌和晶格结构表征和分析,认为热氧化过程中α-Fe2O3一维纳米结构的生长遵循类似气-固机制的顶端生长模式,生长点铁原子和氧原子比是控制α-Fe2O3一维纳米结构生长的关键因素.     

超顺磁纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备和磁性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)、Fe(NO3)3.9H2O、无水乙醇(Eth)、盐酸(HCl)和去离子水作为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料.主要研究了CTAB、热处理温度以及Fe2O3的浓度对纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料的形成及磁性能的影响.用X射线衍射分析(XRD)对纳米粒子进行表征以及用Quantum Design Model物理性质测量系统(PPMS)测量纳米颗粒的零场冷却(ZFC)和加场冷却(FC)时的磁化强度随温度的变化关系.通过对XRD衍射图和ZFC/FC曲线分析,可知制备纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为30wt%左右.尤其加CTAB改性后,所得的纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料较纯正和表现出超顺磁性.     

基于MOF模板法合成多孔中空α-Fe_2O_3纳米棒及其光催化性能研究

多孔金属氧化物纳米材料由于具有较大的比表面积和优异的物理化学性能,近年来已得到广泛的关注。而MOFs材料可以作为自牺牲模板,通过煅烧后可以合成多孔金属氧化物。本文通过简单的溶剂热法,合成出了棒状的的MIL-88A材料,而后在空气中煅烧,得到了多孔中空α-Fe2O3纳米棒。对得到的材料用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分布分析仪(BET)对材料的晶体结构、形貌及其比表面积和孔径进行了表征。从实验结果可见,煅烧后的产物为纯相的α-Fe2O3,且基本保持了原有的棒状结构,此外该材料还具有较高的比表面积(27.48m2·g-1)。进一步研究α-Fe2O3纳米棒对罗丹明B的降解实验,从实验数据可以得出其具有较好的可见光降解性能。