萃取-分光光度法测定卤水中的微量铀

微量铀的分离与测定已有不少文献报导。目前,在一般实验室中,采用选择性好、灵敏度高的偶氮胂Ⅲ进行分光光度测定,仍是一个较为理想的方法。虽然偶氮胂Ⅲ与铀(Ⅵ)反应的灵敏度不如与铀(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井卤中的铀,多以铀酰的六价形式存在,如UO_2CO_3,UO_2Cl_2,UO_2SO_4等等。为了使测定快速简便,我们拟定了一个用氯仿萃取铀的8-羟基喹啉络合物,然后在高氯酸介质中让铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ显色进行测定的方法,获得较满意的结果。     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH     

钍-偶氮胂 M 络合物的研究及其在光度分析中的应用

在0.1～5N盐酸介质中,研究了偶氮胂M与钍的反应。研究表明:络合物的组成,Th:偶氮胂M=1:2,络合物的克分子吸收系数为9.4×10~4升/克分子·厘米(665毫微米),络合物不稳定常数为3.8×10~-11。应用钍—偶氮胂M络合物制定的光度法,灵敏度较高,选择性较好。25毫升体积中,钍在0—20微克内符合比尔定律。该法适用于铀矿中钍的分析。     

新试剂对羧基苯基荧光酮与铀(Ⅵ)显色反应的研究

研究了对羧基苯基荧光酮与铀(Ⅵ)的显色反应。在pH6.5氨水-乙酸缓冲溶液和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,铀(Ⅵ)与对羧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,其配合物最大吸收峰位于570nm,表观摩尔吸光系数为7.52×104L.mol-1.cm-1。铀(Ⅵ)浓度在0~100μg/25mL符合比耳定律。在室温下,试剂与铀(Ⅵ)的显色反应立即完成,配合物吸光度至少可以稳定12h。体系具有较好的选择性,绝大多数金属离子有较高的允许量,铀(Ⅵ)的伴生元素钍和稀土允许量达10mg,方法已应用于水样中痕量铀的测定,结果满意。     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

钪—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究

本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钪在0～5μg/25ml遵守比尔定律。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .5　对抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法的讨论(1)　抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应据报道抗坏血酸在微酸性条件下的标准氧化还原电位值Ｅ°为 + 0 .32 6Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)。其还原能力低于氯化亚锡 ,只能将钼 (Ⅵ )还原至五价状态。因此 ,使钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的络合物在稳定性和灵敏度方面均有所改善。抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应可用下式表示 :(2 )　显色反应的酸度条件在单纯钼 (Ⅵ )、硫氰酸盐与抗坏血酸反应体系的情况下 ,当溶液的硫酸浓度 [ｃ(1/ 2Ｈ2 ＳＯ4 ) ]大于2 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1到 7.0ｍｏｌ·Ｌ- 1,显色反应可立即完…     

钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

在0.2-0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε₅₃₀=1.40×10⁵。钼的浓度为0-8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ)

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH 7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562 nm,ε=8.0×104L.mol-1.cm-1,铀含量在0~20μg/10 mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。     

钨与溴邻苯三酚红和罗丹明B双显色剂协同显色的研究及应用

W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红的吸光光度法已有报道,但灵敏度不高.利用双显色剂的协同显色作用是提高显色反应灵敏度的重要途径之一,近年来研究甚多.本文研究了 W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红(BPR)和罗丹明B(RhB)双显色剂协同显色的条件,在PVA_(124)存在下和0.12～0.20mol·L~(-1)硫酸介质中,W(Ⅵ)与BPR和RhB形成红色三元络合物,络合物组成为W:BPR:RhB=1:1:2,最大吸收波长λ_(max)为590nm,表观摩尔吸光系数.ε_(590)为3.8×10~5,钨量在0～0.4μg·ml~(-1)范围符合比耳定律.在EDTA、抗坏血酸存在下,除Mo(Ⅵ)大于两倍W(Ⅵ)量时有干扰外,其它常见离子在通常条件     

铅—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应的研究及应用

研究了铅－铋－三溴偶氮胂络合物的显色反应条件。试验表明，显色反应帅于形成混合多核络合物所致，铅络合物的最大吸收峰在６３８ｎｍ。获得满意结果。     

锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波

在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)～4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)～4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。     

新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究

钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律     

偶氮胂M-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

钒是人体中重要的微量元素之一,测定痕量钒的催化光度法已有许多报道[1～5],但利用偶氮胂M试剂褪色为指示反应测定痕量钒目前尚未见报道.研究发现,在硫酸介质中,V(Ⅴ)对KBrO3氧化偶氮胂M(AM)的褪色反应有强烈的催化作用,且反应速率在一定条件下与溶液中V(Ⅴ)的浓度成正比,据此建立了一个测定痕量钒的新催化光度法并测定了催化反应的反应级数,确定了反应的速度方程.     

2,6—二氯—4—溴偶氮胂光度法测定微量铀（Ⅵ）

本报道用了２，６－二氯－４－溴偶氮胂作显色剂测定微量铀（Ⅵ）的光度法。在Ｈ２ＳＯ４介质中，铀（Ⅵ与）２，６－二氯－４－溴偶氮胂形成１：２络合物，其λｍａｘ＝６４０ｎｍ；表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１；铀的浓度在０．０－２２．０μｇ／ｍｌ内符合比耳定律。方法具有灵敏度高，选择性好，操作方便等特点并已用于废水及矿样中微量铀（Ⅵ）的测定。     

三溴偶氮胂与锆的络合反应及其分析应用

本文研究了三溴偶氮胂与锆显色反应的条件和性质,发现在1.21NHCl介质中,生成稳定的蓝紫络合物,λ_(m( ?))=630nm,ε_(630)=4.60×10~4,方法准确度高,选择性、稳定性好,在水相显色,简便、快速,用于岩石矿物中微量锆的测定,得到令人满意的结果。 1.主要试剂及仪器: 氧化锆标准溶液:1ml含10μgZrO_2(0.1NHCl溶液)。三溴偶氮胂〔简称TBA〕:0.1％水溶液(武汉大学合成)。 721-2型分光光度计。 2.试验方法:取10μg ZrO_2于25ml比色管中,加入6NHCl 2ml,(试剂空白补加0.1NHCl 1ml),加显色剂1ml,用水稀至10ml,摇匀,显色10分钟后,加水定容,摇匀。     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定水和岩石中钙

本文利用偶氮胂M与钙形成天蓝色的络合物作为终点指示,在pH≥12.5碱性溶液中,以EDTA络合滴定,终点变化敏锐。在80毫升滴定溶液中,氧化钙量在0—20毫克范围与EDTA消耗量呈良好线性关系;大于20毫克时,终点变化迟钝,结果易偏高。当以三乙醇胺为掩蔽剂,对20毫克氧化钙,共存离子允许量(毫克)为:Fe~(3 )、Al~(3 )(20);Mg~(2 )、Pb~(2 )、Ni~(2 )、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、F~-(10);Cu~(2 )(7.5);Zn~(2 )、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr(Ⅵ)、PO_4~(3-)(5);Au~(3 )(2.5);Mn~(2-)(2);Ag~ 、La~(3 )、Ce~(3 )(1)。方法适用于水和碳酸盐岩石中钙的测定。