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建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大肠杆菌(E.coli)脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)水解产物中核苷的方法,色谱柱为Supelco Inc.c18反相柱,254nm和280nm紫外吸收波长同时检测,分析条件经选择在流速为1mL/min,流动相A(2.5%甲醇 0.01mol/L KH2PO4,PH4.6)28min,流动相B(8.0%甲醇 0.01mol/L KH2PO4,PH4.6)37min,柱温为20℃条件下65min可实现核苷的完全分离,回收率为80.19%-99.31%,相对标准偏差RSD为0.86%-2.62%,该方法具有高灵敏度、高选择性的特点,得到的结果与十分满意。 相似文献
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采用水热法合成了一种新的二维镍(Ⅱ)配位聚合物(Ni-CP),命名为[Ni(DDB)0.5(2,2′-bipy)(H2O)]·H2O(H4DDB=1,4-二(3,5-二羰基苯氧基)苯,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过元素分析、热重分析、粉末X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱对其进行了表征。单晶结构分析表明,配位聚合物通过DDB4-配体以μ4方式形成二维波浪状网络结构。采用光还原法制备了具有肖特基结的Ag负载产品(Ag@Ni-CP)。研究了Ni-CP和Ag@Ni-CP的光催化降解性能,后者表现出优异的降解效果,特别是对罗丹明B和亚甲蓝,60 min内降解率快速高达99%,与报道的金属有机骨架催化剂材料相比,Ag@Ni-CP表现出更高更快的降解性能。通过自由基俘获实验研究了Ag@Ni-CP的光催化机理。 相似文献
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采用水热法合成了一种新的二维镍配位聚合物(Ni-CP),命名为[Ni(DDB)0.5(2,2’-bipy)(H2O)]·H2O(H4DDB=1,4-二(3,5-二羰基苯氧基)苯,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶),并通过元素分析、热重分析、粉末X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱对其进行了表征。单晶结构分析表明,配位聚合物通过DDB4-配体以μ4方式形成二维波浪状网络结构。采用光还原法制备了具有肖特基结的Ag负载产品(Ag@Ni-CP)。研究了Ni-CP和Ag@Ni-CP的光催化降解性能,后者表现出优异的降解效果,特别是对罗丹明B和亚甲蓝,60 min内降解率快速高达99%,与报道的金属有机骨架催化剂材料相比,Ag@Ni-CP表现出更高更快的降解性能。通过自由基俘获实验研究了Ag@Ni-CP的光催化机理。 相似文献
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以N,N′-双(4-吡啶甲酰胺)-3,4-噻吩(4-bpft)和对苯二甲酸(1,4-H2bdc)为配体, 在水热条件下合成了一种新的多孔配位聚合物Zn(4-bpft)(1,4-bdc)](CP 1). 采用单晶X射线衍射、 傅里叶变换红外光谱和粉末X射线衍射技术对其结构和组成进行了表征. 结果表明, CP 1展示出二维网络结构, 具有17.3%的溶剂可及空隙, 呈现{63}拓扑的3-连接网络. CP 1具有明显的荧光开启性能, 能有效检测天门冬氨酸(Asp); 还表现出可逆的电化学氧化还原行为, 可作为检测抗坏血酸(AA)的安培传感器. 此外, CP 1能有效吸附有机染料亚甲基蓝(MB)、 龙胆 紫(GV)和中性红(NR), 表明其在去除有机污染物方面具有潜在的应用价值. 相似文献
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微晶纤维与异氰酸苯酯在4-N,N-二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯反应温度低,反应时间短;以平均粒径6μm,平均孔径15nm,比表面积67m^2/g的堆积硅珠做担体,涂敷15%三苯基氨基甲酸纤维素酯在上述担体上制备手性固定相。 相似文献
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利用适用于分子间弱相互作用, 尤其是生物分子间的氢键相互作用的改进的半经验方法RM1BH和达到线性标度的新的半经验算法以及SimuCal_SE方法, 与自主开发的量子化学程序包SimuPac 1.0, 对4组一系列DNA和RNA碱基的氢键结合能进行了计算. 这些计算包括单一碱基类型和混合碱基类型两大类情形, 最大的原子数达到1064个. 计算结果表明, 在碱基层数较少时, DNA和RNA氢键结合能差别不大; 在碱基层数较多时, RNA的氢键结合能明显高于DNA的氢键结合能; 嘌呤和嘧啶的排列方式对结合能略有影响, 但不影响上述趋势. 可见, 氢键对于RNA的稳定性差异起到重要的作用, 计算结果支持了实验的结论. 相似文献
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本文提出测定4-溴-2-硝基苯胺(1)及其副反应产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱鉴定(1)及副产物4,6-二溴-2-硝基苯胺(2)的结构。高效液相色谱采用的色谱柱为CLC-Ph柱(φ6×150mm),流动相为甲醇-水(70:30),测定的变异系数对于(1)和(2)分别为0.45%和1.07%,回收率分别为99.5%和99.7%。 相似文献
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吩嗪染料与DNA分子相互作用的紫外-可见光谱研究 总被引:11,自引:0,他引:11
在对DNA分子的研究中发现,一些小分子不仅可作为生物探针,还可成为以DNA为靶目标的抗肿瘤(癌)药物的母体,如吖啶等.小分子物质与DNA分子的非共价键力作用将改变DNA分子构型,破坏其模板作用.本文在研究吩嗪染料——中性红(NeutralRed,NR... 相似文献
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在水热条件下,由联苯-2,4,4′,6-四甲酸(H4bptc),4,4′-联吡啶(bipy),合成了3种锌配位聚合物[Zn(bptc)0.5]n(1),[Zn2(bptc)(H2O)3]n·n H2O(2),[Zn2(bptc)(H2O)(bipy)1.5]n·n H2O(3),用元素分析、红外光谱等方法对配合物的组成进行了表征,并通过单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明:配合物1具有双核结构,八元环金属簇Zn2(COO)22+自组装成具有(6,6)-连接拓扑结构;配合物2具有(4,5,6)-连接拓扑结构;配合物3在辅助配体的构筑下形成三维网络结构。用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,由此推测配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用,引入具有刚性平面辅助配体之后的配合物3,其作用力又强于不加辅助配体的配合物1和2。 相似文献
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在水热条件下,由联苯-2,4,4',6-四甲酸(H4bptc),4,4'-联吡啶(bipy),合成了3种锌配位聚合物[Zn(bptc)0.5]n (1),[Zn2(bptc)(H2O)3]n·nH2O (2),[Zn2(bptc)(H2O)(bipy)1.5]n·nH2O (3),用元素分析、红外光谱等方法对配合物的组成进行了表征,并通过单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明:配合物1具有双核结构,八元环金属簇Zn2(COO)22+自组装成具有(6,6)-连接拓扑结构;配合物2具有(4,5,6)-连接拓扑结构;配合物3在辅助配体的构筑下形成三维网络结构.用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,由此推测配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用,引入具有刚性平面辅助配体之后的配合物3,其作用力又强于不加辅助配体的配合物1和2. 相似文献
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支链淀粉—三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直? 总被引:1,自引:0,他引:1
在参照文献基础上上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。 相似文献
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以3.0 μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质,与三嗪染料活性蓝F3GA(Cibacron Blue F3GA)反应,制备出 一种固定化染料聚合物高效亲和色谱填料。考察了应用该填料时流动相中的盐离子浓度、有机溶剂及流速等对牛血清白蛋白(BSA)和 溶菌酶(Lys)保留行为的影响。实验结果表明,该染料亲和填料具有良好的色谱性能。利用前沿色谱法测定了染料与溶菌酶之间的表观 解离常数为5.26×10-5 mol/L。使用该填料成功地从鸡蛋清和小牛血清中分别分离纯化了Lys和BSA,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶 电泳(SDS-PAGE)分析显示Lys和BSA的纯度分别为95%和92%。 相似文献
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本文利用荧光光谱法、紫外吸收光谱法和粘度法研究了染料木素及其镧(Ⅲ)配合物与DNA的作用,结果发现:该配合物的荧光强度在加入DNA后增大,而染料木素则降低;配合物使DNA-EB体系的荧光强度降低要明显强于染料木素;配合物相较于配体与DNA相互作用之后,其紫外光谱的减色效应以及红移现象均强于配体;配合物使DNA粘度的增加的程度也大于配体。结果显示,染料木素及其镧(Ⅲ)配合物都能与DNA发生插入结合作用,但配合物与DNA结合得更加紧密。抗肿瘤活性体外测试的结果表明,无论染料木素还是配合物对于筛选的瘤株均具有一定的抑制作用,但是配合物对瘤株的抑制强于配体。 相似文献
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脱氧核糖核酸—聚胺基酰胺树状间隔臂—(二氧化锆—脲醛树脂)亲和色谱和固定相的合成及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种高效液相亲和色谱固定相的合成方法。以3-5μm的非多孔二氧化锆与脲醛树脂(UFR)复合物微球用作高效液相亲和色谱固定相的基体,并用扫描电子显微镜检验该基体的结构和粒径。用此基体末端的酰胺基团为核心,分别与丙烯酸甲酯、乙二胺重复进行三次马氏加成反应和胺化反应,就开成末端为胺基的聚胺基酰胺(PAMAM)星型树状间隔臂。用^13C固体核磁共振检测了树状间隔臂的拓扑结构。此间隔臂用丁二酰亚胺(NHS)活化,最后与配位体脱氧核糖核酸(DNA)键合,并用紫外分光光度法测定了配位本容量。从而制备了一种[DNA-(PAMAM)-ZrO2-UFR)]高效液相亲和色谱固定相。通过优化色谱柱操作参数,其已用于蛋白质的分析和核糖核酸(RNA)碎片的分离。 相似文献