多次透射反射红外光谱法灵敏和准确地测量单晶硅中间隙氧和代位碳的含量（英文）

建立了室温下使用多次透射反射红外光谱法(MTR-IR)测量单晶硅中间隙氧和代位碳含量的新红外光谱吸收方法,在理论和实验上证明了MTR-IR优于常规使用的单次垂直透射红外(IR)吸收测量方法。与IR法相比较,MTR-IR法的优点为:(1)间隙氧在1 107 cm-1处和代位碳在605 cm-1处的吸收峰与MTR-IR法中红外光透过硅片的的次数N(6~12)成线性增加的正比例关系,因此单晶硅中间隙氧和代位碳含量的检测限至少比IR法低一个数量级;(2)MTR-IR法测量薄硅片如0.2 mm的厚度时产生的干涉条纹强度是单次垂直透射红外吸收法(IR)的1/23、是单次Brewster角透射红外吸收法的1/11;(3)单次垂直透射红外吸收法(IR)1次只测量样品上的1个点,MTR-IR法则在更长的样品上1次测量多个样品点,每次测量更具有代表性。理论计算和实验结果都证实了MTR-IR吸收法测量晶体硅中间隙氧和代位碳杂质含量的高灵敏度、可靠性和重复性。     

晶体硅材料中杂质元素分析方法研究进展

综述了晶体硅材料中杂质元素含量测定的分析方法研究进展。晶体硅材料中杂质元素的分析方法主要包括红外吸收法、二次离子质谱法、中子活化分析法、辉光放电质谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线光谱分析及其它分析方法,引用文献41篇。     

高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量

称取0.05 g试样在520℃高温下灼烧30 min,除去石墨中的有机碳,然后用硝酸(1+1)处理,除去碳酸盐,加3 g碳硫分析专用混合助熔剂,在高频红外碳硫仪上测定固定碳含量.与间接定碳法和非水滴定容量法进行对比试验,测定结果吻合较好.经国家一级标准物质(GBW03118、GBW03119和GBW03120)和石墨矿样品验证,方法的准确度为-0.11%~0.04%,精密度为0.52%~1.81%(RSD%,n=12),符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求.     

多次透射反射红外光谱法灵敏和准确地测量单晶硅中间隙氧和代位碳的含量

建立了室温下使用多次透射反射红外光谱法(MTR-IR)测量单晶硅中间隙氧和代位碳含量的新红外光谱吸收方法,在理论和实验上证明了MTR-IR优于常规使用的单次垂直透射红外(IR)吸收测量方法。与IR法相比较,MTR-IR法的优点为:(1)间隙氧在1107 cm^-1处和代位碳在605 cm^-1处的吸收峰与MTR-IR法中红外光透过硅片的的次数N(6~12)成线性增加的正比例关系,因此单晶硅中间隙氧和代位碳含量的检测限至少比IR法低一个数量级;(2)MTR-IR法测量薄硅片如0.2 mm的厚度时产生的干涉条纹强度是单次垂直透射红外吸收法(IR)的1/23、是单次Brewster角透射红外吸收法的1/11;(3)单次垂直透射红外吸收法(IR)1次只测量样品上的1个点,MTR-IR法则在更长的样品上1次测量多个样品点,每次测量更具有代表性。理论计算和实验结果都证实了MTR-IR吸收法测量晶体硅中间隙氧和代位碳杂质含量的高灵敏度、可靠性和重复性。     

多次透射反射红外光谱法灵敏和准确地测量单晶硅中间隙氧和代位碳的含量

建立了室温下使用多次透射反射红外光谱法(MTR-IR)测量单晶硅中间隙氧和代位碳含量的新红外光谱吸收方法,在理论和实验上证明了MTR-IR优于常规使用的单次垂直透射红外(IR)吸收测量方法。与IR法相比较,MTR-IR法的优点为:(1)间隙氧在1 107 cm^-1处和代位碳在605 cm^-1处的吸收峰与MTR-IR法中红外光透过硅片的的次数N(6~12)成线性增加的正比例关系,因此单晶硅中间隙氧和代位碳含量的检测限至少比IR法低一个数量级;(2)MTR-IR法测量薄硅片如0.2 mm的厚度时产生的干涉条纹强度是单次垂直透射红外吸收法(IR)的1/23、是单次Brewster角透射红外吸收法的1/11;(3)单次垂直透射红外吸收法(IR)1次只测量样品上的1个点,MTR-IR法则在更长的样品上1次测量多个样品点,每次测量更具有代表性。理论计算和实验结果都证实了MTR-IR吸收法测量晶体硅中间隙氧和代位碳杂质含量的高灵敏度、可靠性和重复性。     

氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧

本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650～1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。     

测定石油催化剂上积碳方法的改进

我所测定催化剂积碳原用元素分析测碳法(即用高锰酸银热解产物作催化剂的碳氢分析——重量法)。该法因测试速度较慢,为了加以改进,曾到有色金属研究院广东分院参观学习,同时参考了上钢五厂二车间化验室的非水定碳法,对原测碳方法进行了改进。按非水定碳法用于测定钢铁中的含碳量,样品燃烧系采用管式电炉、空管(瓷管或石英管)燃烧法。     

高频燃烧-红外吸收法测定镁粉中碳

镁是一种银白色金属，易与其他金属形成合金，其熔点为922K，沸点为1363K。镁中碳的测定传统上采用重量法及气体容量法。高频感应燃烧红外吸收法由于具有快速、准确、操作简便等特点，目前已成为测定金属及合金中碳的主要方法，并已制定为钢铁中碳分析的ISO标准。但有关镁中碳的高频燃烧红外吸收法测定未见报道。     

TZK60-4型定碳仪的改进

测定碳的方法,目前国内已有近10种,就硬质合金中碳的测定而言,较为广泛使用的还是气体容量法。根据生产工艺理论推导和实践经验,碳化钨中碳含量(在同一牌号)的波动范围不得超过±0.05％,过高或过低则会出现石墨夹杂或γ相,因此准确地测定其含碳量是极为重要的,目前多数定碳仪只适用于低碳或炉前分析,TZK60-4型定碳仪测试范围为0.05—5％,而碳化钨中含碳量往往为6％左右,不能适用生产的要求。本文在讨论该仪器误差来源的基础上,改造刻度尺以扩大量程,将仪器置冷却水中减少温差的影响,使仪器精度从0.05％提高到0.03％,满足了生产的要求。一、TZK60-4型定碳仪误差来源的估计和缩小     

铑催化的串联分子内胺化/硅-碳(sp~3)键活化合成共轭硅杂环化合物

正共轭硅杂环化合物在太阳能电池、有机发光材料、荧光探针等领域都得到了广泛的关注和研究.其传统合成方法中因为往往需要计量的锂试剂或格氏试剂,官能团耐受性受到了极大的限制.近年来,包括北京大学化学与分子工程学院席振峰教授在内的一些科学家开拓的碳-硅键活化反应代表了一种构建含硅化合物的新方向.在此策略指引下,清华大学药学系何伟课题组设计了如下图所示的铑催化的串联分子内胺化/硅-碳(sp~3)键活化反应来快速高效合成共轭硅杂环化合物.研究发现,添加剂对该串联反应中关键的碳-硅键活化的化学选择性有重要的影响:在质子源(正辛醇)的作用下会发生硅-碳(sp~3)键活化得到共轭硅杂环化合物2,而在π酸(3,3-丙烯醛)存在时则发生硅-碳(sp~2)     

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。     

辉光放电质谱法定量测定重掺晶体硅中替位碳含量

采用辉光放电质谱法测定单晶硅中替位碳含量,通过优化仪器工作条件,得到最佳放电参数.利用低温傅里叶变换红外光谱法对呈梯度的四个单晶硅片中替位碳含量进行赋值,将辉光放电质谱法测得替位碳强度与硅的离子束比与赋值结果作工作曲线,计算得到相对灵敏度因子(RSFcal)为1.19.在优化过的工作条件下,用辉光放电质谱法测未知样,用...     

直读光谱法测定药芯焊丝熔敷金属中碳锰硅磷硫

提出了采用真空型直读光谱仪,用脉冲分布测量法测定药芯焊丝熔敷金属中碳、锰、硅、磷和硫等5种元素的含量。以低合金钢09MnNb为控样,探讨了标准化系数和内标元素光谱强度的影响因素。方法用于药芯焊丝熔敷金属试样分析,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法对锰、硅、磷和高频感应炉燃烧后红外吸收法对碳、硫的测定结果基本一致。     

双金属双加速带状助熔剂的研究与应用

随着化学分析、冶金、矿山工业质量控制实验室的不断发展 ,测定钢铁碳燃烧气体分析仪的水平在不断提高 ,如容量半自动定碳仪、高速自动定碳仪等 ,但此几种类型的燃烧气体定碳仪 ,测定钢铁试样的助熔剂为锡粒、钨粉、硅钼粉等。而研究全复盖带状、双金属、双加速助熔剂尚不多见。1　仪器与试剂Ｄ .Ｔ半自动容量定碳仪Ｄ .Ｔ管式高温电炉 (三管式 )ＨＶ 2型高速自动定碳仪双金属带状助熔剂瓷舟经通氧燃烧后 ,放入干燥器内备用。2　双金属、双加速带状助熔剂的试验碳的燃烧气体分析测定 ,是复杂的物理化学变化过程 ,尽管条件一致 ,测定结果亦有…     

无机固态材料中气体元素分析的现状与进展

本文介绍了气体元素分析样品表面处理的最新研究成果,综述了热导法、红外吸收法、库仑滴定法、飞行时间质谱法和火花源原子发射光谱法等分析方法在无机固态材料气体分析中的应用现状,分析了各自的特点及存在的问题,并展望了气体分析的发展方向(引用文献85篇)。     

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08～0.10 g，助熔剂铁添加量为0.50 g，钨添加量为1.60 g，将混合试样放入高频燃烧炉中，在富氧条件下高频感应加热燃烧，碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫，再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内，通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度，计算碳和硫的含量。经验证，碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%，测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6)，相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性，能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。     

无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等)等3类测定方法的研究进展(引用文献117篇)。     

红外吸收光谱法测定钒铝合金中的碳和硫

通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。     

非水比色法测定纯砷中微量碳

在非水滴定的基础上,用百里酚蓝的丙酮-甲醇溶液,试验了非水比色测定微量碳的方法。可以测定纯砷中2—14微克碳,变异系数6.12％。与气相色谱定碳法相比,结果相符,操作简单、成本低廉。试验部分测定装置及试剂: 吸收溶液:于贮液瓶中加入800毫升丙酮、200毫升甲醇、40毫克百里酚蓝、0.28毫升氢氧化钾溶液(7％),摇匀。返复滴加盐酸(5+95)或氢氧化钾溶液(3％),至吸收二氧化碳后     

红外法测定富镧混合稀土中碳和硫

高频燃烧 -红外吸收法测定富镧混合稀土金属中碳和硫有较大难度 ,因样品中不含铁磁性物质 ,难以电磁耦合产生涡流 ,试样经通氧燃烧后生成稀土氧化物 ,粉尘多 ,严重影响硫的测定。通过试验 ,选取了合适的助熔剂 ,从而基本上解决了前述问题 ,用于生产后取得较好的效果。1　分析原理试样在富氧条件下 ,在高频炉内高温加热燃烧使碳和硫氧化成二氧化碳和二氧化硫 ,气体经处理后进入相应的吸收池 ,与入射的特征波长红外幅射耦合产生吸收 ,吸收后红外光强度的变化转化为电信号 ,根据朗伯 -比耳定律便能获得样品中碳和硫的含量。2　试验部分2 .1　仪…