有机试剂在铌和钽的检验及光度测定中的应用

用于检验及光度测定铌和钽的有机分析试剂在1950年以前是比较少的,但在近十几年中,由于络合物化学和希有元素分析得到迅速发展,因此分析工作者不断发现铌和钽与有机试剂的新颜色反应。到目前为止,已被发现的有机试剂将近有一百余种,其中一部分已用于铌和钽的检验及光度测定并对某些颜色反应的平衡体系和有色络合物的组成进行了研究。用于检验及光度测定铌和钽的有机试剂主     

乙基紫在比色分析中的应用 Ⅳ.硼的萃取光度测定

近年来,微量硼的测定,多应用较灵敏又特效的硷性染料萃取光度法。被用作测硼试剂的硷性染料主要有:亚甲蓝、亮绿、尼罗蓝A、丁基罗丹明B、罗丹明6G和甲基绿等等。其中尤以亚甲蓝法的研究和应用最为广泛,惜此法的灵敏度较低,试剂空白过大,又受温度的影响,实验条件要求较严。乙基紫亦属这类试剂之一,已被用于锑、铊和铼等元素的萃取光度测定,在灵敏度和选择性方面较同类试剂有一定的优越性。本文提出乙基紫萃取光度测定硼的有关条件;制订了不必分离共存组份而直接测定海洋沉积物中微量硼的方法。方法较灵敏、快速,所得结果较满意。 (一)萃取光度测定条件 1.BF_4~-的形成条件:硷性染料萃取光     

铌与钽之分离及测定

铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用胺类萃取剂在分析化学上的应用

胺类萃取剂是一种分子量较大的胺,分子量一般在200到600。它难溶于水且易溶于某些有机溶剂。这类萃取剂的萃取机理与阴离子交换树脂的吸附相似,因此也称为液体阴离子交换剂。它具有溶剂萃取平衡速度快又有离子交换树脂分离效果高的优点。因此在分离、提纯、富集与回收等方面得到了广泛的应用。自1948年Smithf和Page介绍了这种液体离子交换技术以来,仅仅20余年的时间,胺类萃取剂在分析化学上的应用日益增多,到目前为止,可供使用的胺类萃取剂有40余种,能分离、分析的元素约50个,占周期表一半以上。发表的文献已达数百篇,已有一些较详细     

铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。     

铝合金和合金钢中钛的光度测定——用BPHA(或N-CTHA)和Triton X-100在水相显色

N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)及其衍生物N-肉桂酰-N-邻甲基羟胺(N-CTHA)用于萃取分光光度测定钛、铌及钒具有很好的选择性,但萃取操作较烦,且要使用对人体健康有害的三氯甲烷或四氯化碳。作者曾以非离子表面活性剂Triton X-100作增溶剂,直接在水相用BPHA光度法测定铝合金中铁,克服了上述不足。本文研究了以Triton X-100作增溶剂,在水相中直接以BPHA及NCTHA显色的适当条件,测定了铝合金和合金     

光度分析

本文是《分析试验室》定期评述中“光度分析”课题的第三篇评述文章,它评述在1988.9～1990.6期间我国光度分析的概况,内容包括:学术会议,书籍与综述,有机试剂,多元配合物光度分析,萃取光度、浮选光度和固相光度法,动力学光度法,差示光度法,导数光度法,多波长分光光度,激光在光度法中的应用。     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 二甲酚橙在光度分析中的应用

自从Korbl等提出以二甲酚橙作为氨羧络合滴定用的指示剂以来,经过十多年的研究,对二甲酚橙在分析化学上的应用有了较详细的了解。到目前为止,以二甲酚橙作为指示剂络合滴定或作为显色剂比色测定的元素共计50多种(图1)。广泛应用于矿物原料分析和金属分析中。本     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用2-吡啶偶氮试剂在光度分析中的应用

2-吡啶偶氮试剂由于其显色反应灵敏、试剂及其金属螯合物十分稳定、合成容易、成本较低。因此,近20年来,在分析化学方面得到了广泛的应用,发展十分迅速。已有资料进行了综述。国内在“独立自立、自力更生”方针的指引下,经过广大工人和科技人员的共同努力,     

薄层色层在无机分析中的应用——Ⅲ.铌和钽及贵金属的分离

seiler曾作阳离子三、四组,碱金属,卤素,各种磷酸根,以及铜、钴、镍、铀和镓的分离及检定^[1]。作者亦曾研究钛、锆、钍、钪、铌和铀的分离^[2],吴孟炎曾作金、银、硒和碲的分离,均获良好效果。本文报告用反相两种方式研究铌和钽及贵金属的薄层层析行为。铌和钽及贵金属分离良好。铌和钽分离后经光谱检查铌中无钽,钽中无铌。此外,还比较铌、钽的薄层与纸层析。     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

铜铁试剂—氯仿萃取分离铬天青-S比色测定钢中铝

采用铜铁试剂-氯仿萃取分离钦、钒、铁、锆、铌、钽等干扰元素之后,用铬天青-S比色测定铝,提高了方法的选择性和准确度,操作简易快速。适用于铁基、镍基和钛基合金中铝的快速分析。 (一)主要试剂铬天青-S:(0.05％;5％乙醇溶液)。铝标准溶液:(1毫克铝/毫升)。称取光谱纯铝粉1.000克于250毫升烧杯中,加入30％氢氧化钠30毫升,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水约     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取微克量锆

本文报告用 N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)氯仿溶液萃取微克量锆,继用二甲酚橙乙醇溶液在有机相中测定之。水相中酸度和氯仿中 BPHA 量均影响萃取百分率。如 BPHA 浓度小于6毫克/毫升,酸度低(0.3—1N)时可萃取至少97%。酸度渐增,萃取率先下降,在4—5N 盐酸介质中达最低点,继又上升。如 BPHA 浓度为6毫克/毫升,则从0.3—10N 均能定量萃取锆。如另加入硫氰酸铵或硝酸铵0.1克亦能在较低浓度(2毫克/毫升)定量萃取5—100微克锆。少用 BPHA 有利于随后之光度测定。如同一锆量,其二甲酚橙络合物的颜色与 BPHA 量有关。因此作光度测定和校正曲线时应采用同量的 BPHA,二甲酚橙量亦应固定。锆能从0.3—10N 盐酸介质定量萃取,因此有可能借调节酸度而减少干扰。铝、钍、铀、铁、钴、硫酸根、酒石酸根不干扰。毫克量的氟离子和草酸根干扰严重。     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 PMBP 萃取在分析化学中的应用

在毛主席的无产阶级革命路线的指引下,我国广大工人、革命干部和科学技术人员,密切联系生产实际,促进科研、生产、使用相结合,我国社会主义建设事业蓬勃发展,科学技术水平日益提高。溶剂萃取作为一项高效、快速、简便的分离技术,在我国已得到极其广泛的应用和发展。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮〔5〕(以下简称     

铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定

铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法,步骤较繁,时间较长。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述。但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离。在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导。     

用N-苯甲酰-N-苯基胲萃取及分光光度测定鈦

本文报告用BPHA的氯仿溶液萃取水相中的硫氰酸钛,硫氰酸根能提高钛的萃取率与加深顏色(增加反应的灵敏度)。为便于随后比色,萃取时酸浓度应为12N硫酸或8N盐酸。此外,尚找出BPHA及硫氰酸銨的适宜用量、測定钛适宜范围及其他离子的影响。此法可应用于大量鋁中微克量钛的比色测定。钛,BPHA与硫氰酸根三者所形成的絡合物能溶于氯仿。經用推广的Job法測定其組成比为 Ti:BPHA:SCN=1:2:1。     

酰胺型萃取剂——N,N-二烷基乙酰胺萃取分离钼及其在分析上的应用

酰胺型萃取剂于盐酸、硫酸介质中萃取分离某些金属离子已有报导。但这类萃取剂在磷酸介质中的萃取性能及其在分析上的实际应用尚未见报导。本文研究了磷酸介质中用N,N-二烷基乙酰胺(A_(?))萃取剂分离钼的条件,并用2-(5-溴-2(?)吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为显色剂分光光度测定微量钼。实验结果表明,选择酒石酸-磷酸介质,用A_(101)萃取剂可定量萃取钼(Ⅵ),一次萃取率达95%以上,且重现性好;数十毫克的铁、钴、镍、锰、铜、锌和铅等均不影响10微克钼的萃     

铌与钽中杂质的测定

铌与钽因在原子能工业等新技术部门应用已日见其重要,近年冶金生产增长甚为迅速,工业对其纯度要求亦日益提高。相应有关二元素的分析方法研究亦迅速发展,各国文献中陆续出现铌钽分析化学专题综述,唯有关纯铌与钽中杂质的测定方法尚缺乏总结。为进一步解决纯金属铌、钽的制备问题,并深入研究其性能及在各技术部门的应用,必须解决有关纯金属分析问题。本文简要回顾此一领域内已累集的文献资料,以便于将有关方法应用于实际分析工作,并对尚待解决的问题进行进一步的研究。铌钽分析化学奠基者席勒(Schoeller)在其经典研究中已注意纯化合物中杂质的测定问题。唯直至四十年代以前,工业对铌、钽及其他稀有金属未曾提出     

二安替比林甲烷分离—5-Br-PADAP萃取光度测定矿石中的微量钴

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色剂,能与20多种金属离子生成有色的络合物,已广泛用于分析化学中。钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP络合物的某些光吸收特性已有报导。但由于试剂的选择性较差,应用受到了限制。基于二安替比林甲烷(DAM)具有分离性质相近的元素的优点,本文采用在盐酸介质中使钴与SCN~-