Bestimmung des Sauerstoffs in anorganischen und organischen Substanzen nach dem Vakuum-Schmelzverfahren

Zusammenfassung Zur O-Bestimmung in anorganischen und organischen Substanzen wird die Probe zusammen mit Schmelzzuschlägen in eine Graphitkapsel eingeschlossen, unter Vakuum durch Impulsheizung aufgeschmolzen und der als CO freiwerdende Sauerstoff von einer Gassammeipumpe in die Meßkammer eines Infrarot-Analysators gedrückt und dort gemessen.Herrn Prof. Dr. Karl Winnacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Microdetermination of chlorine and bromine in some organic compounds by ion-selective electrodes

Summary The solid state ion-selective chloride and bromide electrodes are used for the microdetermination of chlorine and bromine in organic compounds. After combustion in an oxygen-filled flask, potentiometric titration with silver nitrate at pH 5–7 in presence of 50% dioxan is carried out. Results accurate to ±0.3% absolute are obtained with some partially and highly halogenated compounds.

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Mikrobestimmung von Chlor und Brom in einigen organischen Verbindungen mit Hilfe von ionenselektiven Elektroden

Zusammenfassung Chlorid- und bromidselektive Festkörperelektroden wurden zur Chlor- und Brombestimmung in teilweise bzw. hochhalogenierten organischen Verbindungen benutzt. Nach Verbrennung im Sauerstoffkolben erfolgt eine potentiometrische Titration mit Silbernitrat bei pH 5–7 in Gegenwart von 50% Dioxan. Die erhaltenen Ergebnisse sind auf ±0,3 % genau.

     

Schnellbestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen mit Hilfe der nichtdispersiven Infrarotabsorption

Zusammenfassung Die Anwendung der nichtdispersiven Infrarotabsorption zur Detektion bei der Kohlenstoff-Wasserstoff-Elementaranalyse wird beschrieben. Auf die besonderen Vorteile dieses Prinzips für die Automatisierung wird aufmerksam gemacht und gezeigt, wodurch es sich im einzelnen von den seitherigen Detektoren abhebt. Die Dauer einer Kohlenstoff-Wasserstoff-Analyse nach der beschriebenen Methode beträgt ca. 7 min. Die durchschnittlichen Standardabweichungen betragen ± 0,23% C bzw. ± 0,16% H.

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Rapid determination of carbon and hydrogen in organic compounds by non-dispersive infrared-absorption

The paper describes the application of the non-dispersive infrared-absorption for detection during the carbon-hydrogen elementary analysis. Attention is drawn to the special advantages of this principle for automation and the differences in detail against the former detectors are shown. A carbon-hydrogen analysis according to the described method requires about 7 min. The average standard deviation is ± 0.23% C and ± 0.16% H, respectively.

     

Photometrische und emissionsspektrometrische Bestimmung von Bor in St?hlen

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Borbestimmung in unlegierten und legierten Stählen beschrieben, bei dem Curcumin als Reagens benutzt wird. Eine Abtrennung des Bors ist nicht notwendig. Nachweisgrenze: 0,0003% B. Der Aufschluß des im Stahl vorliegenden Bornitrids erfolgt durch Abrauchen der gesamten Probe mit Schwefelsäure/Phosphorsäure.Für die emissionsspektrometrische Untersuchung von festen Stahlproben und die Lösungsspektralanalyse mit Plasmaanregung werden Arbeitsbedingungen angegeben und Störungsmöglichkeiten aufgezeigt.Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag gewidmet     

Bestimmung von Fluor in Knochen durch Neutronen- und Photonenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Im Rahmen eines Methodenvergleiches wurde der Fluorgehalt identischer Knochenproben durch Neutronen (NAA)- und Photonen (PAA)-Aktivierungsanalyse untersucht. Nach Optimierung der Bestrahlungs- und Me\bedingungen ergibt sich als Nachweisgrenze bei der NAA 3,9 g und bei der PAA 0,3 g. Diese Nachweisgrenzen sind ausreichend, um in einer Knochenbiopsie der Masse 50 mg den minimal zu erwartenden Fluorgehalt von 200 ppm quantitativ zu bestimmen. Der Analysenfehler betrÄgt in diesem Fall bei der NAA ±15% und bei der PAA ±25%. Der Zeitaufwand für die Analyse einer Einzelprobe betrÄgt 1 min (NAA) bzw. 4 h (PAA). Die Regressionsanalyse ergibt einen Korrelationskoeffizienten von 0,96.

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Determination of fluorine in bones by means of neutron and photon activation analysis

For comparison of the two methods the fluorine content was determined in identical bone samples. After optimization of the irradiation and measuring conditions the detection limit was found to be 3.9 g for NAA and 0.3 g for PAA. Both detection limits are sufficient for the quantitative determination of the minimum expected value of 200 ppm fluorine in a bone biopsy sample of 50 mg. In this case the analytical error is ±15% for NAA and ±25% for PAA, respectively. The time necessary for the analysis of a single sample is 1 min (NAA) or 4 h (PAA). The regression analysis yields a correlation coefficient of 0.96.

     

Bestimmung von Brom und Silber in metallorganischen Komplexen durch potentiometrische Titration

Zusammenfassung Nach Zersetzung des Komplexes wird das gebildete unlösliche Silberbromid mit metallischem Zink zu festem Silber und gelösten Bromidionen umgesetzt. Beide Komponenten werden potentiometrisch titriert. Die Standardabweichung beträgt 0,5 bzw. 1%.Teil eines Vortrags anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1.9. 1972 in Heidelberg.     

Potentiometrische Titration von Sulfat, Barium und Strontium mit Hilfe einer bleisensitiven Elektrode

Zusammenfassung Die bleisensitive Elektrode der Fa. Orion spricht neben Bleiionen auch auf Sulfationen an. Dies ermöglicht die potentiometrische Titration von Sulfat mit Bariumperchlorat sowie die Titration von Barium und Strontium mit Natriumsulfat. Der günstigste pH-Bereich liegt zwischen 5 und 7. Titriermedium sind Dioxan-Wasser-Gemische. Die Verfahren sind sehr empfindlich und erlauben in allen Fällen die Titration bis herab zu 5·10^–4 mMol.Anwendungsbeispiele für die Bestimmung von Schwefel in organischen Verbindungen nach Schöniger- oder Wickbold-Verbrennung sind angegeben.

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Potentiometric titration of sulphate, barium and strontium by means of a lead-sensitive electrode

The Orion lead electrode was found to be responsive not only to lead ions but to sulphate ions, too. This offers possibilities to titrate sulphate with barium perchlorate and reversely barium and strontium with sodium sulphate. The useful pH range is 5–7. Dioxan-water mixtures serve as solvents. The described methods are highly sensitive and allow determinations down to 5×10^–4 millimoles.Examples are given for the determination of sulphur in organic samples after combustion according to Schöniger or Wickbold.

     

Potentiometric determination of sulphur in secondary alumina

Summary A procedure for determination of sulphur in adsorbates based on combustion of samples in a high-frequency induction furnace, and subsequent registration by potentiometric titration in an alcoholic medium is described. Optimum conditions for the titration are discussed. A new type of indicator electrode with integrated impedance transformation electronics has been used. The technique was applied with good results to samples of secondary alumina (standard deviation 0.01%).

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Potentiometrische Bestimmung von Schwefel in sekundärem Aluminiumoxid

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren zur Schwefelbestimmung in Adsorbaten beruht auf der Verbrennung der Probe in einem Hochfrequenz-Induktionsofen und nachfolgender potentiometrischen Titration in alkoholischem Medium. Die optimalen Titrationsbedingungen werden diskutiert. Es wurde eine neuartige Indicatorelektrode mit integrierter Impedanztransformation benutzt. Bei der Anwendung auf sekundäres Aluminiumoxid wurden gute Ergebnisse erzielt (Standardabweichung 0,01%).

     

Coulometrisches Verfahren zur Bestimmung von Gesamt-, Carbonat- und Nichtcarbonat-Kohlenstoff in magmatischen, metamorphen und sediment?ren Gesteinen

Zusammenfassung Für die Bestimmung von Gesamt-, Carbonat- und Nichtcarbonat-Kohlenstoff in magmatischen, metamorphen und sedimentären Gesteinen (auch bei höheren Anteilen an organischem C) ist ein Verfahren nach dem Prinzip der coulometrischen Titration geeignet. Der Gesamt-Kohlenstoff wird ermittelt durch Erhitzung der auf <0,125 mm zerkleinerten Probe bei etwa 1250°C im Sauerstoffstrom ohne irgendwelche Zusätze. Zur Bestimmung von Nichtcarbonat-Kohlenstoff wird eine bestimmte Menge Gesteinspulver mit Salzsäure versetzt und auf einem Aluminiumblock HCl abgeraucht. Der Carbonat-Kohlenstoff entweicht als CO₂. Zurück bleibt der Nichtcarbonat-Kohlenstoff, welcher wie der Gesamt-Kohlenstoff coulometrisch bestimmt wird. Der Carbonat-Kohlenstoff bzw. die äquivalente Menge CO₂ ergibt sich dann aus der Differenz von Gesamt- zu Nichtcarbonat-Kohlenstoff. Das Verfahren ist anwendbar auf Kohlenstoffgehalte in Gesteinen von etwa 10 ppm bis 20 Gew.-% bei mittleren Standardabweichungen von etwa 0,0002–0,05% C (Richtwerte). Die Analysendauer für eine Probe beträgt etwa 3–5 min.

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Coulometric method for the determination of total, carbonate, and non-carbonate carbon in igneous, metamorphic, and sedimentary rocks

For the measurement of total carbon the sample, ground finer than 0.125 mm and without the addition of any reagents, is ignited in a current of oxygen at about 1250°C. Non-carbonate carbon can be analysed after another portion of the sample is treated with conc, hydrochloric acid and evaporated on a hot plate; the carbonates are decomposed and the carbonate carbon is removed as carbon dioxide. The residue is non-carbonate carbon which is also determined by the coulometric method. The difference between total carbon and non-carbonate carbon corresponds to carbonate carbon or its equivalent as carbon dioxide. The method is applicable to carbon contents in rocks from 10 ppm to 20 wt.-%. The standard deviation is approximately 0.0002 to 0.05% C. Each carbon analysis takes about 3 to 5 min.

     

Mikrobestimmung von Selen, Kohlenstoff und Wasserstoff in selenorganischen Verbindungen

Zusammenfassung Selenorganische Verbindungen, die aus Se, C, H, O und Cl bestehen, werden in einem Quarzglas im Sauerstoffstrom bei 800–830° C verbrannt. In einem Arbeitsgang können aus einer Probe gleichzeitig Selen als SeO₂ gravimetrisch, sowie Kohlenstoff und Wasserstoff nach bekannten Verfahren bestimmt werden. Die relativen StandardabweichungenV sind: Se:V=1,57%; C:V=1,27%; H:V=3,85%.Wir danken der Humboldt-Stiftung für ein Stipendium (L.F.).     

Verhalten der jodid-ionenselektiven Elektrode bei der potentiometrischen Titration von Palladium(II) mit Jodid

Zusammenfassung Der Endpunkt der Fällungstitration von Palladium(II) mit Kaliumjodid kann potentiometrisch mit einer jodid-ionenselektiven Elektrode vom Typ Ag₂S/AgI indiziert werden. Mit steigender Anzahl Titrationen wird die Iodid-Elektrode blockiert. Ursache für diese Erscheinung ist eine Schicht auf der Elektrodenoberfläche, in der mit der Mikrosonde und mit Pd-108 radiochemisch Palladium nachgewiesen wurde. Die Elektrodenfunktion kann durch Polieren der Elektrodenoberfläche mit Polier-Tonerde wieder hergestellt werden. Zur potentiometrischen Titration von Pd in galvanischen Palladium-Bädern wird ein Analysenverfahren mitgeteilt.

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Behaviour of the iodide ion-selective electrode in the potentiometric titration of palladium(II) with iodide

Summary The end point of the precipitation analysis of palladium(II) with potassium iodide can be indicated potentiometrically by a iodide ion-selective electrode of the type Ag₂S/AgI. The iodide electrode is inhibited at an increased number of titrations. This phenomenon is due to a layer on the electrode surface which contains palladium, as identified by the use of a microprobe and by radiochemical analysis with Pd-108. The electrode function can be restored by polishing with alumina. An analytical method for the potentiometric titration of Pd in palladium plating baths is reported.

Für die radiometrischen Messungen danke ich Herrn Dr. H. Förster, für die Untersuchungen mit der Mikrosonde Herrn Ing. W. Mehnert und für experimentelle Mitarbeit Frau Chem.-Ing. Schiffel vom Forschungsinstitut für NE-Metalle Freiberg.     

Bestimmung der organischen Bestandteile von Aerosolpartikeln aus Reinluft

Zusammenfassung Das für die Untersuchung der organischen Bestandteile von Reinluft-Aerosolteilchen entwickelte Analysenverfahren beruht auf der Kombination von klassischen Trennmethoden mit Verfahren der Dünnschicht- und der Gas-Chromatographie bzw. der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu älteren Verfahren werden alle vorkommenden organischen Verbindungen, soweit sie äther-löslich sind bzw. in eine äther-lösliche Form überführt werden können, erfaßt. Die verfahrensbedingten Substanzverluste sind so gering, daß schon 100 mg Aerosolteilchen ausreichend sind für die Analyse der organischen Bestandteile (bei ca. 10% organischer Substanz). Ein Anwendungsbeispiel für das Analysenverfahren wird gegeben. Best. von Organ. Substanzen in Luft; Chromatographie, Dünnschicht/Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie; Aerosolbestandteile in Reinluft.

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Determination of the organic constituents of aerosol particles from clean air

The method developed for analysing the organic matter of atmospheric particles from clean air is based on the combination of classical separation procedures and thinlayer chromatography together with gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry, respectively. In contrast to methods published earlier, all organic compounds present can be detected (if they are or can be converted to compounds soluble in ether). The loss of organic matter inherent in the analytical procedure is small enough to allow the determination of the organic constituents of 100 mg of aerosol particles (with about 10% organic matter). An example for the application of the analytical method is presented.

     

Kontinuierliche und automatische Erfassung der Konzentration an gasf?rmigen anorganischen Fluor- und Chlorverbindungen mit Hilfe ionensensitiver Elektroden

Zusammenfassung Es wurde ein Meßverfahren ausgearbeitet, nach dem anorganische Fluor-bzw. Chlorverbindungen in Abgasen automatisch und kontinuierlich erfaßt werden können. Nach Absorption der Gasprobe in einer entsprechenden Lösung wurde die Konzentration an Fluorid-bzw. Chloridionen mit Hilfe ionensensitiver Elektroden im Durchfluß direktpotentiometrisch ermittelt. Eine Laborversuchsanordnung war so ausgelegt, daß jeweils eine Woche lang ein kontinuierlicher und wartungsfreier Laborbetrieb störungsfrei möglich war. Die erfaßten Mengen an Fluorid lagen zwischen 0,1 mg und 1 g/m³ Abgas bzw. für Chlorid zwischen 10 mg und 10 g/m³ Abgas. Für das Meßverfahren wurde der Einfluß einiger anderer in Abgas möglicher Komponenten untersucht. Aufbau und Funktionsweise des im Laboratorium erstellten Versuchsaufbaues sowie die erarbeiteten Meßbedingungen werden beschrieben.

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Continuous and automatic detection of the concentration of gaseous inorganic fluorine- and chlorine-compounds using ion-sensitive electrodes

Summary A method of measurement was developed, which enables an automatic and continuous detection of inorganic fluorine- and chlorine-compounds in waste gas. After absorbing the gas sample in a solution of defined composition, the concentrations of fluoride and chloride ions were determined by the aid of ionsensitive electrodes in a flow-through system. For the measurements direct potentiometry was applied. The experimental set-up was arranged in a manner, that a 1 week run without maintenance and failure could be realized. The concentrations of fluoride were measured in the range of 0.1 mg to 1 g/m³ and those of chloride between 10 mg and 10 g/m³ of waste gas. The effect of several other components in waste gas was studied. Arrangement and principle of function of the experimental set-up and the measuring conditions are described.

     

Bestimmung von Rhenium in Molybd?n-, Wolfram- und Vanadiumlegierungen nach vorheriger Extraktionstrennung mit N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin (BPHA)

Ohne Zusammenfassung

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Determination of rhenium in molybdenum, tungsten and vanadium alloys after preceding extractive separation with N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine (BPHA)

     

Potentiometrische Bestimmung von Fluorid in Festk?rpern

Zusammenfassung Bei der potentiometrischen Bestimmung von Fluorid mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode ist das Lösen des Festkörpers und die selektive Abtrennung des Fluorids von störenden Begleitstoffen notwendig, was am besten als Fluorwasserstoff durch die bewährte Wasserdampfdestillation mit Perchlorsäure erfolgt. Als Absorptionsflüssigkeit für den Fluorwasserstoff wurde 0,006 M AlCl₃/20% Na-NO₃ vom pH 3 verwendet; die Absorptionskapazität wurde bestimmt und die Komplexgleichgewichte in dieser Lösung in Abhängigkeit vom pH-Wert berechnet. Dieselbe Lösung kann auch zur Absorption von Fluorid aus Luft empfohlen werden.Die potentiometrische Bestimmung von Fluorid kann, wie bereits beschrieben, auch in Gegenwart von Aluminiumionen durch Zugabe von Tiron erfolgen. Dadurch wird der Bestimmungsbereich so ausgedehnt, daß keine feste Verdünnung der Probe durch Verreiben mit inertem Material notwendig ist.Der direkte Naßaufschluß von Festkörpern mit Aluminiumlösungen verlief sehr langsam und nicht quantitativ, so daß die Destillation nicht zu umgehen ist.

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Potentiometric determination of fluoride in solids

Summary It is necessary for the determination of fluoride by means of the fiuoride-sensitive electrode to dissolve the solids and to separate fluoride from interfering substances. This can be done best as hydrogen fluoride by means of the approved steamdistillation with the aid of perchloric acid. 0.006 M AlCl₃/20% NaNO₃ of pH 3 was used as liquid for the absorption. The capacity of absorption was determined and the equilibria of the complexes present in this solution were calculated at various pH values. The same solution can also be recommended for absorption of fluoride from air.As recently described, the potentiometric determination of fluoride can also be done in presence of aluminium ions with the addition of Tiron. The range of determination is extended so far, that dilution of the solid sample by grinding with inert material is not necessary any more.The direct wet dissolution of solids by aluminium solutions worked very slowly and was not quantitative. Hence, distillation cannot be avoided.

Die Apatitproben wurden uns freundlicherweise von Herrn Wiss. Oberrat Dr. Pecherer vom Institut für Mineralogie und Kristallographie der Universität Wien zur Verfügung gestellt, wofür an dieser Stelle aufrichtigst gedankt wird. Die Nummern der Proben beziehen sich auf die Sammlung dieses Instituts.     

Quantitative Bestimmung von Paraquat in Urin und Serum durch Differential-Puls-Polarographie

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche und spezifische Differential-puls-polarographische Methode zum direkten quantitativen Nachweis von Paraquat (P) in ammoniakalischer Ammoniumchloridlösung (pH 8), Urin (pH 7) und Serum (pH 6,5–8) beschrieben. Die Peakpotentiale (E _p ) in mV, gemessen gegen eine gesättigte Kalomelelektrode, sind für die ammoniakalische Ammoniumchloridlösung –686 mV, für Urin –679 mV und für Serum –692 mV. Die Analysen von Urin und Serum wurden für Paraquat-vergiftete und auch für gesunde Personen mit Paraquatzusatz durchgeführt. Die Zeit für eine vollständige Analyse beträgt 25 min. Die Nachweisgrenze beträgt in der ammoniakalischen Ammoniumchloridlösung 0,03 g P/ml, im Urin 0,05 g P/ml und im Serum 0,03 g P/ml.

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Quantitative determination of paraquat in urine and serum by differential pulse polarography

Summary A sensitive and specific differential pulse polarographic method for the direct quantitative determination of paraquat (P) in ammoniacal ammonium chloride solution (pH 8), urine (pH 7) and serum (pH 6.5–8) is described. The peak potentials (E _p ) in mV vs. saturated calomel electrode (SCE) were –686 mV for ammoniacal ammonium chloride solution, –679 mV for urine, and –692 mV for serum. Analyses were performed in urine and serum both from persons poisoned with paraquat and from healthy persons. Urine and serum from the latter to which paraquat had been added served as control. The time needed for one complete analysis was 25 min. Detection limits were 0,03 g P/ml for ammoniacal ammonium chloride solution, 0,05 g P/ml for urine and 0,03 g P/ml for serum.

Die Verfasser danken Fräulein M. Schneider und Herrn H. Bewig für die sorgfältige Durchführung von Messungen.     

Untersuchung von systematischen Fehlern bei der Bestimmung von Hg-Gesamtgehalten im Bereich < 10?5% in anorganischen und organischen Matrices mit zwei unabh?ngigen Verbundverfahren

Zusammenfassung Systematische Fehler, die bei der Bestimmung von Hg im ng/g und pg/g-Bereich vor allem bei der Probennahme, Probenvorbereitung und beim Probenaufschluß auftreten, wurden mit ²⁰³Hg Radiotracertechniken und mit zwei für den Spurenbereich entwickelten Verbundverfahren untersucht. Beim emissionsspektrometrischen Verfahren (OES-MIP) wird die Probe im mikrowelleninduzierten Sauerstoff Plasma (MIP) verascht und das Hg nach Abtrennung mit einem Au-Absorber in einem Argon-Plasma angeregt. Das emittierte Hg-Licht wird mit einer Photodiode registriert. Nachweisgrenze: 0,01 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 1 ng Hg. Beim zweiten Verfahren wird Hg nach dem Probenaufschluß (HClO₃/HNO₃) mit einem mechanisierten Aufschlußsystem nach der Kalt-Dampf-Technik (Ascorbinsäure/SnCl₂ bzw. NaBH₄) freigesetzt, an einem Gold-Absorber gesammelt und anschließend durch flammenlose AAS bei 253,7 nm bestimmt. Nachweisgrenze: 0,5 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 5 ng Hg.

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Study of systematic errors in the determination of total Hg levels in the range < 10^–5% in inorganic and organic matrices with two reliable spectrometrical determination procedures

Summary In the determination of Hg at ng/g and pg/g levels systematic errors are due to faults in the analytical methods such as intake, preparation and decomposition of a sample. The sources of these errors have been studied both with ²⁰³Hg-radiotracer techniques and two multi-stage procedures developed for the determination of trace levels. The emission spectrometric (OES-MIP) procedure includes incineration of the sample in a microwave induced oxygen plasma (MIP), the isolation and enrichment on a gold absorbent and its excitation in an argon plasma (MIP). The emitted Hg-radiation (253,7 nm) is evaluated photometrically with a semiconductor element. The detection limit of the OES-MIP procedure was found to be 0,01 ng, the coefficient of variation 5% for 1 ng Hg. The second procedure combines a semi-automated wet digestion method (HClO₃/HNO₃) with a reduction-aeration (ascorbic acid/SnCl₂), and the flameless atomic absorption technique (253,7 nm). The detection limit of this procedure was found to be 0,5 ng, the coefficient of variation 5% for 5 ng Hg.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft Bonn-Bad Godesberg für Personal- und Sachmittel, Herrn Professor Dr. E. Schlichting, Universität Hohenheim für Bodenproben und wertvolle Diskussionen, der Firma Kalle, Wiesbaden, für die Bereitstellung von Kunststoff-Folien sowie Fräulein R. Kolb für ihre Hilfe bei der Durchführung dieser Arbeit.     

Bestimmung von Methylchlorsilanen in Chlorsilanen mit Hilfe eines Systems Gas-Chromatograph und Massenspektrometer

Zusammenfassung Die Verbindungen (CH₃)₂SiHCl, CH₃SiHCl₂ und (CH₃)₃SiCl wurden in SiHCl₃/SiCl₄-Gemischen gas-chromatographisch analysiert, wobei ein Massenspektrometer mit fester Masseneinstellung als Detektor eingesetzt wurde. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1 Gew.-ppm für diese Verbindungen.

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Determination of methylchlorosilanes in chlorsilanes with a gas-chromatograph/ mass spectrometer system

Summary The compounds (CH₃)₂SiHCl, CH₃SiHCl₂ and (CH₃)₃SiCl were analyzed in SiHCl₃/SiCl₄ mixtures by gas chromatography using a mass spectrometer being focused on definite peaks as detector. The detection limit was found to be about 1 ppm (wt) of these compounds.

     

Bestimmung der Spurengehalte an Schwermetallen in anorganischen Salzen und in organischen L?sungsmitteln durch energiedispersive R?ntgenfluorescenzanalyse oder flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie nach Anreicherung an einem Celluloseaustauscher

Zusammenfassung Die Spurengehalte an Pb, Cu, Zn, Fe und Ni in den Salzen NaCl, CaCl₂, Al(NO₃)₃, ZnCl₂, Mn(NO₃)₂ und Cr(NO₃)₃ des Reinheitsgrades p.A. wurden aus 10%igen Lösungen dieser Salze in einer mit dem Celluloseaustauscher 4-[Pyridil-(2)-azo]-resorcin (PAR) gefüllten Trennsäule quantitativ abgetrennt, mit Ausnahme von Eisen aus Al(NO₃)₃ und Cr(NO₃)₃ sowie von Nickel aus Mn(NO₃)₂. In der gleichen Weise wurden die genannten Schwermetalle aus den organischen Lösungsmitteln Methanol und Ethanol abgetrennt. Nach Elution der angereicherten Schwermetalle mit Salzsäure wurden sie an 0,1 g des Celluloseaustauschers fixiert und durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse oder direkt im Eluat durch flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie bestimmt.

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Determination of traces of heavy metals in inorganic salts and organic solvents by energy-dispersive X-Ray fluorescence analysis or flameless atomic absorption spectrometry after enrichment on a cellulose exchanger

Summary The trace element contents of Pb, Cu, Zn, Fe and Ni in the p.a. grade salts NaCl, CaCl₂, Al(NO₃)₃, ZnCl₂, Mn(NO₃)₂ and Cr(NO₃)₃ were quantitatively separated from 10% solutions of these salts in a column filled with the cellulose exchanger 4-[pyridil-(2)-azo]-resorcinol (PAR), with the exception of Fe from Al(NO₃)₃ and Cr(NO₃)₃ and of Ni from Mn(NO₃)₂. In the same way the heavy metals were separated from the organic solvents methanol and ethanol. After elution of the heavy metals from the column by HCl they were either fixed on 0.1 g of the cellulose exchanger and measured by energy-dispersive X-ray fluorescence analysis or they were determined directly in the eluate by flameless atomic absorption spectroscopy.

Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für finanzielle Unterstützung.